辉光放电光谱法分析镀锌钢板产品

利用辉光放电光谱法分析不同种类的镀锌板产品热镀锌板和电镀锌板的镀层定量分析;在锌铁合金化热镀锌板上界面定量计算方法的设计;锌铁合金化热镀锌板表面问题的发现.实验结果表明,辉光放电光谱法是配合镀锌板产品质量控制、研究开发的一种有效的分析手段.     

辉光放电原子发射光谱法测定镀锌薄板中多元素

镀锌薄板基体成分分析是确保其材质的重要基础技术.在厂家建立校准曲线的基础上,通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素(如:激发电压、激发电流、光谱描迹与漂移校正、取样质量、试样表面质量、氩气纯度与流量)进行控制,实现了对镀锌薄板中多元素的测定.按照实验方法对3块低合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值基本一...     

辉光放电发射光谱法测定电工钢中8种元素

通过对辉光放电发射光谱法分析电工钢样品光谱行为的研究,分析其工作参数如：电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响,并以铁为内标元素,优化了工作参数。确定了直流辉光放电光谱法测定电工钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜共8种元素的定量分析方法,并对该方法分析的精密度和准确度进行验证,结果表明,各元素的测定结果与认定值和其他方法测定值一致,测量元素结果RSD值小于2%。     

射频辉光放电发射光谱法测定中低合金钢中痕量钙

通过对射频辉光放电发射光谱法分析中低合金钢样品放电行为的研究,考察了各种工作参数如分析功率、氩气压力、预燃时间和积分时间等对光谱强度与稳定性的影响。优化后的分析参数为分析功率50 W、氩气压力900 Pa、预燃时间90 s和积分时间10 s。以铁元素为内标,建立了射频辉光放电光谱法测定中低合金钢中痕量钙的分析方法,并用于中低合金钢标准样品和实际样品分析,测量结果与认定值或原子吸收光谱法测定值相吻合, RSD小于2%,满足生产科研的需要。     

直流辉光放电原子发射光谱法测定中低合金钢中锆

采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法对中低合金钢标准样品中锆进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~1.7%,测定结果的相对标准偏差都符合仪器推荐测量要求(相对标准偏差小于3%)。将实验方法应用于中低合金钢实际样品分析,测得结果与国标方法GB/T 223.30—1994基本一致。     

直流辉光放电发射光谱共线法测定钢铁中硼含量

应用直流辉光放电发射光谱仪,实现生铁、铸铁、不锈钢、中低合金钢材料中硼含量的共线法测定。实验选择磨床进行试样制备,采用单因素轮换法优化激发参数。以铁元素为基体元素来消除不同材质的基体效应,并进行钼元素的光谱干扰校正。实验优化分析参数为放电电压1 200 V,放电电流50 mA,预溅射时间50 s,积分时间10 s,钼元素光谱干扰校正系数为-0.007 9。硼含量分析范围0.000 6％～0.080％,测量结果与认定值一致,相对标准偏差不大于3%。     

辉光放电原子发射光谱法测定不锈钢中宽范围含量钴

钴元素含量及其变化直接影响不锈钢材料性能,准确测定不锈钢中钴成分并对其严格控制对保证和提高不锈钢材料性能具有重要意义。通过优化仪器参数,用7块不同钴含量的不锈钢标准物质绘制校准曲线,建立了辉光放电原子发射光谱法(GD-OES)测定不锈钢中宽范围含量钴的方法。考察了仪器参数对钴测定的影响,优化后仪器参数为激发电流45 mA、激发电压1 100 V、预燃时间75 s、积分时间10 s。实验表明,钴在质量分数为0.008%～1.55%范围内与其对应的光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 5。方法检出限为1.2μg/g,定量限为4.0μg/g。将实验方法应用于不锈钢标准样品和实际样品中钴含量的测定。结果表明：对于标准样品,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.71%～1.2%;对于实际样品,钴测定值为1.48%、0.62%、0.128%,与GB/T 223.65—2012中的火焰原子吸收光谱法及GB/T 223.22—1994中的亚硝基R盐光度法基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.1%～1.6%。     

射频辉光放电发射光谱法测定不锈钢成分的研究

研究了射频辉光放电发射光谱法(rf-GD-OES)测定不锈钢成分C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Co,Al。考察了射频功率、载气气压、预溅射时间等仪器参数对不锈钢元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响和直流自偏压与射频功率和载气气压的关系。以此为基础,优化后的最佳分析条件为:射频功率90 W、载气气压300 Pa、预溅射时间100 s、积分时间20 s。方法用于测定不锈钢标准样品,测定值与认定值相符,精密度良好。     

彩涂钢板涂镀层的辉光放电发射光谱逐层分析方法研究

随着表面技术被广泛应用于各个领域,对表面检测方法的要求越来越高。特别是多层或存在浓度梯度的材料表面分析是非常复杂的。本文报告采用辉光放电发射光谱法(GDOES)测定彩涂钢板涂镀层厚度的方法。通过溅射率校正,建立了多基体的线性校准曲线,解决了彩涂钢板涂镀层的逐层定量分析。实例表明,通过逐层分析图谱所显示的信息,可以了解各元素的分布、互渗区的污染及结合力情况,从而更好地知道彩涂板涂镀层的质量。     

射频辉光放电发射光谱在深度分析有效信息量方面的改进

评述了射频辉光放电发射光谱中的两种新的测量方法：调幅技术和偏置电流导电技术。这两种方法在分析薄膜试样时非常有效。应用调幅技术时，辉光放电电压以低频进行调制，在发射信号周期性变化的同时，溅射率降低。尽管随脉冲数的减少发射强度降低，但发射强度能用选频放大器选择性地进行检测，从而能获得较好的信噪比。在偏置电流导电技术中，直流偏置电流被导入由低通滤波器和负载电阻组成的辉光放电灯电路中，偏置电流将大量电子引入等离子体中，从而导致等离子体区域发射强度的增强，而同时由于偏置电流的减少而使得溅射率降低。这两种技术有利于改进辉光放电发射光谱的深度信息分析。     

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法。测定范围分别为:w(As)=0.004 5%~0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%~0.13%,w(Sb)=0.001 1%~0.072%,w(Sn)=0.003 1%~0.079%。该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%~0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD<2%,测定结果与认定值十分吻合。     

辉光放电光谱仪逐层分析Cr12钢表面渗硼层

采用两种不同的工艺在Cr12钢表面制备渗硼层,利用辉光放电光谱仪对两种工艺形成的Cr12表面渗硼层进行逐层分析。结果表明:1#试样(1000℃处理10h)渗硼层在距表面0～20μm内均由质量分数为8.8%的硼组成,随后硼的含量逐渐降低;2#试样(900℃处理10h)渗硼层的硼含量在表面较低,随后逐渐升高到质量分数为5%左右,接着又缓慢降低。由此推测1#试样的表面可能存在Fe2B;2#试样的表面可能由硼在铁中的α固溶体组成。为了验证辉光放电光谱仪逐层分析渗硼层的可靠性,利用XRD分析了渗硼层的相结构,结果表     

辉光放电光谱分析技术的应用进展

简单介绍了辉光放电光谱(GD-OES)的基本原理。对2000-2015年间辉光放电光谱在冶金行业、环境与有机物领域以及材料表面分析方面的应用进行了综述。钢铁材料与有色金属样品的成分分析为GD-OES的主要应用,有众多的研究报道;对于环境与有机物领域中的粉末与颗粒样品、液体样品以及气体与挥发性样品,GD-OES分别有相关分析应用尝试;同时,GD-OES作为一种重要的深度分析方法,在金属合金镀层、工艺处理层、纳米级薄层、有机涂层等材料表面分析方面都有具体的应用。对GD-OES的国内外标准进行了介绍。最后展望了辉光放电光谱的发展趋势。     

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。     

直流辉光放电发射光谱法同时测定硅钢中11种元素

通过直流辉光放电光谱分析硅钢样品的光谱行为,考察放电电压、放电电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。以铁为内标元素,优化分析条件为放电电压1 100V,放电电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s,建立直流辉光放电光谱法测定硅钢中11种元素的定量分析方法。考察方法的精密度和准确度,其中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al、B、Ti的相对标准偏差(RSD)小于2%,C、S、P的相对标准偏差(RSD)小于4%,各元素的测定结果与认定值吻合。     

辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量

利用辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别积分计算镀层中锌、铝、合金化铁的质量,从而得到镀层中真实的铁含量。同时,根据GB/T 1839的镀锌表面处理办法将合金化镀锌板镀层全部溶出,采用ICP AES法测定镀层中铁的百分含量。结果发现,辉光放电光谱法与ICP AES法对两块试样分别进行6次测定,相对标准偏差分别为16%、19%和16%、031%,辉光放电光谱法测定结果与ICP AES法偏差分别为032%和048%。通过这种方法比对,还可以在采用辉光放电光谱法对非典型合金化镀锌板进行分析时优化积分参数,确保在线生产检验的连续性及准确性。     

辉光放电原子发射光谱法测定高锰钢中多元素的影响因素探讨

在厂家建立校准曲线的基础上,通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素进行探讨,实现了对高锰钢中多元素的测定。实验表明,为确保分析准确性,需注意以下几个方面:(1)每天在进行任何标准化前或分析前须运行一次光谱描迹,一方面要保证描迹试样为含量均匀的铁基试样,另一方面通过光谱描迹可调整辉光光谱仪的出口狭缝位置至最佳位置,确保最大强度的光通过;(2)严格按照GB/T20066—2006的规定取样,确保取样无夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物;(3)参照GB/T4336—2016及GB/T22368—2008来制样,制成的试样要双面平整,分析面仔细打磨,确保光滑清洁无污染;(4)所用氩气要确保其纯度和流量:氩气纯度在99.999%以上,氩气分表压力为280kPa;(5)虽漂移校正并不一定每天都发生变化,但每天在进行任何标准化前或分析前须运行一次漂移校正。采用优化的实验方法分析了3块高锰钢有证标准物质,测得各元素的含量与认定值一致,误差均在标准物质证书的允许差范围内,平行11次测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.81%~9.7%。