火花放电发射光谱法同时测定铍青铜中多种元素

为了满足铍青铜化学成分快速测定需求,开发了利用火花放电发射光谱法直接测定铍青铜中Be、Co、Pb、Fe、Al、Ni、Si 7种元素的方法。用120目(124μm)刚玉砂纸打磨样品表面,优化光源激发条件为:冲洗时间10s;预燃时间15s;积分时间10s;频率500Hz;预燃能量0.5;积分能量0.09;氩气流量9L/min;以Cu 296.1nm谱线作为参比线,优选各元素的线性和精密度均较好的谱线作为该元素的分析谱线。利用购买的标样与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和原子吸收光谱法(AAS)共同定值的内控样一起绘制校准曲线,各元素校准曲线线性相关系数R~2均在0.995以上。对样品进行精密度试验考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.39%~1.5%之间。对铍青铜未知样品进行正确度考察,测定值与湿法结果一致。     

高锰无磁钢检测方法开发和应用

应用直读光谱仪检测特变电专用20Mn23AlV高锰无磁钢中锰含量.通过对样品制备、光源分析条件优化,消除共存元素干扰,对一些超出标样含量范围的样品进行定值,扩展工作曲线的测定范围,进行精密度和准确度试验,开发了火花放电原子发射光谱法检测高锰无磁钢中锰含量方法,填补了火花放电原子发射光谱法检测高锰无磁钢中锰的方法空白.     

火花放电原子发射光谱法分析铜锌钎料中铜锌锰结果稳定性的探讨

铜锌钎料中Cu、Zn、Mn的化学成分测定长期采用化学湿法,但因为分析周期相对较长,很难满足现代生产企业对分析效率的要求。实验主要探讨了采用火花放电原子发射光谱法分析焊材铜锌钎料中Cu、Zn、Mn时,试样的制备、氩气输出压力、各项激发参数的设定等对Cu、Zn、Mn分析结果稳定性的影响。通过试验,确定镍基块状样品进行压样分析、采取酒精湿磨的样品表面处理方式;调节氩气输出压力为3.0MPa;选择光源分析参数中冲洗时间为4s、预燃时间为25s、积分时间为5s的改进措施。在优化的实验条件下,对1.5mm厚度铜锌钎料样品进行精密度考察,Cu、Zn、Mn测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.14%、0.15%和0.98%;测定值与其他单位实验室提供的参考值一致。     

火花放电原子发射光谱法测定铁铬铝不锈钢中高含量铝

铁铬铝不锈钢是非常重要的电热合金材料，铝含量的精准控制对提高其性能有重要的影响。用国际标准样品结合自制的太钢铁铬铝不锈钢控制样品绘制校准曲线，选择Al 308.22 nm为分析谱线，建立了火花放电原子发射光谱法测定铁铬铝不锈钢中高含量铝(Al质量分数在0.46%～6.12%之间)的方法。选择除了Al之外其他元素含量都比较接近的普通不锈钢样品与铁铬铝不锈钢样品作为对照组，进行金相观察。结果表明，普通不锈钢样品的晶粒尺寸较小，而铁铬铝不锈钢样品的晶粒明显细化，且边界轮廓致密、清晰，说明铁铬铝不锈钢样品的表面较为致密，这可能是铁铬铝不锈钢样品激发强度受其表面影响更大、测定结果波动较大的原因。重点考察了预燃时间对测定的影响，结果表明，Al的激发强度在预燃时间为8～11 s范围内相对稳定，最终选择预燃时间为11 s。取3块Al含量不同的铁铬铝不锈钢样品，按照实验方法进行10次平行分析，同时采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验，结果表明，两种方法测定结果具有良好的一致性，实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.53%～0.98%。     

峰值积分-火花源原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝

应用分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的酸溶铝不能满足炉前快速分析要求。通过正交实验确定冲洗时间5 s、预燃时间4 s、曝光时间16 s、氩气流量180 L/h的最佳分析条件;以Fe 2:281.329 nm为内标线,Al_sol 396.2 nm为分析线,实现了峰值积分-火花源原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的分析。采用具有浓度梯度的标准样品绘制校准曲线,对曲线进行线性回归,并进行元素间的干扰校正,方法适用于低合金钢中质量分数为0.000 1%～0.50%的酸溶铝的测定。选择4个低合金钢标准样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.78%~4.9%范围内;采用方法对4个中低合金钢标准样品和1个自制标样09Cr2AlMoRE进行分析,结果同认定值或滴定法测定结果基本一致,且测量误差满足国标GB/T222-2006的要求。方法适用于炉前快速分析。     

火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮

为了在铁基纳米晶合金生产过程中进行氮的质量控制分析,提出了用火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮含量的方法。对测定氮的光谱线选择、氮的分析条件、内控标样的制作、取样方法的验证、分析样品的分取和处理、共存元素的干扰影响和氮校准曲线的拟合等问题进行了讨论。确定测定氮的最佳分析条件如下:高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180L/h,氩气冲洗时间为2s,预燃(HEPS)时间为6s,积分时间为2s,分析线对为N149.3nm/Fe149.7nm。在上述分析条件下,采用自制的含氮铁基纳米晶合金标准样品绘制了氮的校准曲线并校正了共存元素的干扰。采用实验方法测定了铁基纳米晶合金分析样品中氮的含量,其测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7.0%,所得的分析结果与用脉冲加热-热导法的测定值一致。实验方法也可实现铁基纳米晶合金分析样品中氮和合金元素含量的同时测定。     

射频辉光放电发射光谱法测定中低合金钢中痕量钙

通过对射频辉光放电发射光谱法分析中低合金钢样品放电行为的研究,考察了各种工作参数如分析功率、氩气压力、预燃时间和积分时间等对光谱强度与稳定性的影响。优化后的分析参数为分析功率50 W、氩气压力900 Pa、预燃时间90 s和积分时间10 s。以铁元素为内标,建立了射频辉光放电光谱法测定中低合金钢中痕量钙的分析方法,并用于中低合金钢标准样品和实际样品分析,测量结果与认定值或原子吸收光谱法测定值相吻合, RSD小于2%,满足生产科研的需要。     

火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中镧和铈

在炉前检验中，快速、准确测定中低合金钢中La、Ce元素含量，对推进稀土添加中低合金钢的开发具有重要意义。采用高频感应重熔炉制备内部校准样品，选择La 433.37 nm(1级)、Ce 413.76 nm(1级)作为La和Ce的分析线，Fe 273.1 nm(1级)作为内标线，建立了火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中La、Ce含量的方法。对积分时间、预燃时间等进行试验，优化后分析条件如下：积分时间为8 s,预燃时间为6 s。在优化的实验条件下，采用干扰系数法进行校正，绘制校准曲线，其线性相关系数为0.997 4(La)和0.997 0(Ce);方法检出限为0.000 033%(La,质量分数，下同)和0.000 33%(Ce)。按照实验方法测定中低合金钢X80样品中La和Ce,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为5.5%和3.5%;并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对试验，结果相一致。     

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系。建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法。采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%～2.5%之间。对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符。对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致。     

影响火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素精度的因素分析

从火花源原子发射光谱法(以下简称光谱法)测定不锈钢中氮元素的现状入手,以光谱法测定结果与热导法测定结果的相关性规律为主线,探讨了影响光谱法测定氮元素精度的主要因素及解决方案。结果表明,使用较新的砂轮片研磨样品、样品表面温度保持室温、采用空冷冷却样品以及旋转式清刷电极等方法均可有效提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素检测准确度。试验确定了仪器的最佳激发参数,并采用分段拟合的方式绘制校准曲线。当冲洗时间由8 s增加至10 s、预燃时间由9 s增加为10 s时,可大大提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮含量的检测精度。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜

目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9999,各元素的检出限为0.0002%~0.0036%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%~5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。     

火花源原子发射光谱法测定硅钢中硅锰磷硫铝

通过试验确定氮气分析流量为9 L／min,静态流量为3 L／min,,冲洗时间为4 s,预燃时间为6 s,积分时间为4 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定硅钢中Si、Mn、P、S、Al。采用干扰系数法进行了校正,精密度考察结果表明,相对标准偏差0．50％～4．5％之间。对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与其他检测单位进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内。     

火花放电原子发射光谱法分析不锈钢中铬镍元素精密度和准确度的影响因素探讨

在冶金行业的生产应用中,原子发射光谱仪被广泛应用于钢铁冶炼中。不锈钢冶炼过程中铬、镍元素的快速准确分析可以有效的提高生产效率,降低冶炼成本。实验就火花放电原子发射光谱法分析不锈钢中铬、镍元素的影响因素进行了探讨,研究发现光谱仪排气管堵塞、电极清洁程度、激发台污染、激发台冷却不良、电器元件老化等对铬和镍元素的分析精密度有显著影响,因此在进行样品分析时,要确保排气管路畅通,激发台冷却良好,并在激发前进行电极和激发台的清洁。对电极的距离、使用氩气压力、仪器维护周期、真空度、激发点重叠、样品分析温度等对铬和镍元素的准确度有显著影响,因此在进行样品分析时,要确保仪器真空度和氩气压力的正常稳定,要进行定期的仪器维护,要保证对电极的正确极距,分析样品要确保室温且激发点不得重叠等。而透镜污染程度则对铬和镍元素的影响不显著。在分析过程中,通过控制影响因素,可有效提高铬、镍元素的分析精密度和准确度,从而在提高生产效率的同时有效控制冶炼成本。     

火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。     

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰 3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量, 并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁钡孕育剂中9种元素

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟驱尽硝酸-氢氟酸,盐酸溶解盐类,选择Ba 233.527nm、Fe 259.940nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Cr 267.716nm、Al 394.401nm、Ni 231.604nm、Cu 327.396nm、P 178.284nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,从而建立了硅铁钡孕育剂中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷等9种元素的测定方法。各元素校准曲线的相关系数均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.00006%~0.00069%。按照实验方法测定标准样品GSB03-1607-2003中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.63%~3.4%。实验方法用于测定标准样品GSB03-1607-2003和YSB14607-2001中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,测定值与认定值基本相符。     

镀锡板镀层的辉光放电光谱法解析

利用辉光放电光谱法对镀锡板样品进行逐层剥离,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别设定公式积分计算镀锡板镀层厚度及质量、钝化层厚度及质量、基板成分、镀层中有害元素等。采用辉光放电光谱对镀锡板做深度-时间图,可知镀锡层的深度分辨率低于基板铁层。将方法应用于测定镀层质量、钝化层质量、基板成分(碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬和铜)的测定,相对标准偏差分别不大于2.3%(n=10)、3.0%(n=10)、4.3%(n=5),分别将实验方法测定结果与X射线荧光光谱法(XRF)、光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,结果基本一致。采用实验方法对镀锡板镀层中的有害元素进行了测定,可实现镀锡板多个检测项目的同时测定。