流动注射-铬(Ⅵ)氧化玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

利用在硫酸介质中铬(Ⅵ)能够灵敏地氧化玫瑰桃红R而使之褪色,将该法与流动注射自动进样技术联用,建立了快速测定铬(Ⅵ)的流动注射-褪色光度法。考察了流速、进样环体积、反应圈长度、反应温度、反应酸度、玫瑰桃红R浓度等对铬(Ⅵ)测定的影响。铬(Ⅵ)质量浓度在0.10～10.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)为1.4%(ρ=2.0mg/L,n=11)。方法应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,回收率在98%～104%之间。结果同国家标准方法的测定结果相一致。     

白银某矿区土壤中铬(Ⅵ)的测定

准确检测出土壤中的铬(Ⅵ)对于工业污染源的控制有十分重要的作用。土壤中铬(Ⅵ)合理的前处理方式可减少实验中的误差。本文通过火焰原子吸收分光光度法来优化土壤中铬(Ⅵ)的实验条件,将样品粒度降至100目,消解时间延长至6 h,并对样品进行反复消解,提高了铬(Ⅵ)的回收率。实验的精确度和正确度表明该方法灵敏度高,有较强的可操作性,满足六价铬的检测需求。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

反向流动注射分光光度法测定电镀废水和污泥中铬(Ⅵ)

研究了以二苯碳酰二肼为显色剂,硫酸为反应介质测定Cr(Ⅵ)的分光光度体系,建立了反向流动注射分光光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。对反向流动注射分析条件进行了优化,优化结果为:显色液中二苯碳酰二肼的浓度为0.5 mmol/L,反应介质中硫酸的酸度为0.5 mol/L,反应圈长度为200 cm,载液(即参比液)流速为0.8 mL/min,试样流速为1.6 mL/min,显色剂注射量为100μL。在此条件下,方法的检出限为0.5μg/L,线性范围为1~100μg/L。方法用于标准水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果同     

阻抑甲基红褪色光度法测定土壤及废水中铬(Ⅵ)

在硝酸介质中,加热条件下甲基红褪色,铬(Ⅵ)能显著阻抑此褪色反应,据此建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。有色溶液的最大吸收波长在520nm处,方法检出限为3.41×10-10g/mL,线性范围0～0.25μg/10mL,用于土壤及废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。     

共振散射光谱法测定环境水样中微量铬Ⅵ

研究了在硫酸介质中,铬Ⅵ与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定铬Ⅵ的共振散射方法,确定了实验的最佳测定条件。采用732型强酸性离子交换树脂,可以较好地消除共存离子的干扰。在λex=λem=290nm处,缔合物共振光散射最强,且共振光散射强度与铬(的质量浓度呈线性关系,线性范围为22.3～400μg/L,检出限为6.7μg/L。该方法简便、快速,用于环境水样中铬的测定,相对标准偏差≤0.51%,加标回收率为91%～116%。     

紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量

[目的]同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[方法]在波长为440和545 nm下,以硫酸作为参比测定水的吸光度,根据吸光度的加和性.用紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[结果]在440和545 nm适宜波长下测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的吸光度,对数据进行回归处理,得线性回归方程和相关系数,表明线性关系均良好.[结论]此方法反应灵敏,操作简单,适合天然水或工业废水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)含量的同时测定.     

双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在H2SO4介质中,铬(Ⅵ)与茜素蓝S(ABS)形成红色产物,据此建立了双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)的新方法。测定波长为510 nm,参比波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1。方法的线性范围为0.4~1.0μg/mL,检出限为17.22ng/mL。方法用于工业废水中铬(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为95.7%~103.2%。利用该方法分析废水中铬(Ⅵ)的含量与国家标准方法(二苯碳酰二肼分光光度法)的结果基本一致。     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

对甲基苯磺酸络合-异戊醇萃取铬(Ⅵ)在有机铬催化剂中铬(Ⅲ)测定中的应用

乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%～103%。     

恒温振荡浸提-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬(Ⅵ)

Cr(VI)量是土壤环境监测的重要指标,Cr(VI)的浸取和准确测定对土壤污染监测及修复治理至关重要。实验采用Na₂CO₃-NaOH碱性提取液、磷酸盐缓冲溶液-MgCl₂体系于92.5 ℃恒温水浴振荡的方式浸提土壤中Cr(VI),在4 000 r/min下离心10 min,用注射器配合针孔滤膜过滤,利用酚酞作指示剂,用50%(体积分数) HNO₃调节待测液pH值至7.0~8.0,二次分离Cr(Ⅲ)和Cr(VI),从而实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对土壤中Cr(VI)的测定。在选定的条件下,Cr(Ⅵ)在0.10~2.00 μg/mL范围内与其吸收强度呈正比,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.43 μg/g,定量限为1.51 μg/g。在检测过程中,待测液盐分过高、流量的增加会造成盐分在燃烧头快速积聚,从而影响测定结果;试验表明,每测一件样品后用20% HNO₃(体积分数)清洗燃烧头5 s的方式可消除该物理干扰。应用实验方法对3种不同含量水平的土壤中六价铬成分分析标准物质GBW(E)070252、GBW(E)070254、GBW(E)070255及4种工业用地土壤样品平行测定12次,标准物质的测定值与认定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于5.6%。按照实验方法测定土壤中六价铬成分分析标准物质并取不同量易溶的K₂Cr₂O₇和难溶的PbCrO₄进行加标回收试验,回收率在94%~106%之间。     

离子交换微色谱柱对铬(Ⅵ)吸附行为的研究和分析应用

以分光光度法研究了阴离子交换树脂分离富集Cr(Ⅵ)的最佳条件,优化选择了上柱酸度和洗脱剂,即在pH 4.0 H2SO4介质条件下上柱,用20 g/L NaOH-90 g/L NaCl洗脱。对主要干扰元素铁、钒、钼的最大允许量进行了探讨。微型交换柱对Cr(Ⅵ)的富集倍数为33.3。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~0.08μg/mL范围内服从比尔定律,相关系数为0.999 8,检出限为0.002 3μg/mL。方法用于测定含铬工业废水和标准溶液中的Cr(Ⅵ),相对标准偏差为6.1%和2.1%,测定值与原子吸收光谱法的结果一致。     

主次波长分光光度法测定水中铬(Ⅵ)

本文在铬(Ⅳ)—二荐碳酰二肼(二苯卡巴肼)显色反应基础上,依据稳定悬浊液对光的吸收行为,研究了主次波长光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的新方法,建立了具有环境条件修正性的计算模型.该方法简单、易操作,精密度和灵敏度较高.适合于环境水的分析.     

离子交换树脂预浓集薄层树脂相分光光度法测定水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在酸性条件下,Cr(Ⅵ)能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成二苯偶氮碳酰(紫红色),而二苯偶氮碳酰能与还原态Cr(Ⅲ)生成阳离子型颜色更深(深紫红色)的配位化合物,用200目732#阳离子交换树脂交换吸附Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰配位化合物,形成树脂(R-)-Cr(Ⅲ)—二苯偶氮碳酰三元配位缔合体系,用薄层树脂相光度法测定Cr(Ⅵ)含量。用KMnO4氧化溶液中Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ),同法测定总铬(∑Cr),通过差减法计算Cr(Ⅲ)含量。由于配位及与树脂离子交换缔合的选择性,使本法选择性极好,除Fe3+外,其余共     

溴酸钾-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬(Ⅵ)

在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,铬(Ⅵ)对这一体系的化学发光具有增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定铬(Ⅵ)的新方法。考察了流路、流速、鲁米诺浓度、氢氧化钠浓度、溴酸钾浓度和硫酸浓度对发光强度的影响。在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性响应,检出限为2.0×10-8mol/L(3σ),对1.0×10-6mol/L的铬(Ⅵ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为3.2%。将此法应用于电镀废水中,回收率为94%~98%。     

离子交换法处理废水中的铬(Ⅵ)

研究了D201和ZGA451阴离子树脂对含铬(VI)废水中铬离子的去除能力。试验结果表明,最佳静态吸附铬的工艺条件是:温度为30℃,吸附时间为12 h,D201最佳吸附p H为6,而ZGA451最佳p H则在4左右,搅拌能加快离子交换反应的速率。     

鸡冠花红褪色速差动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)

研究了铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)氧化鸡冠花红(C20H11N2Na3O10S3)的褪色反应。在硫酸介质中,70℃水浴加热条件下,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)都能氧化鸡冠花红褪色,但褪色反应速率不同,而且二者无明显的协同效应,据此建立了速差褪色动力学光度法同时测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的新方法。考察了介质的酸度,鸡冠花红的用量,反应温度和时间对褪色反应的影响。选择了最佳实验条件,建立了比例方程,铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的测定范围分别为0~9.0μg/mL和0~8.0μg/mL,且在该线性范围内铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的加和性良好。方法应用于     

双烯基丁二酰亚胺/磷酸三丁酯/煤油液膜分离富集废水中微量铬(Ⅵ)

采用双烯基丁二酰亚胺(L113B)代替表面活性剂失水山梨醇单油酸酯(Span80),以磷酸三丁酯(TBP)和煤油作为油膜相,NaOH溶液作为内水相,制备了W/O/W型双重乳液。研究了乳化速度、乳化时间、表面活性剂用量、载体和稀释剂用量、内相溶液浓度、油内比和乳水比等因素对体系稳定性及铬(Ⅵ)萃取率的影响,并对其萃取机理进行了分析。比较了两种乳液在Cr(Ⅵ)萃取率上的差异以及破乳后乳液回用情况。结果表明,在酸性条件下该体系具有良好的稳定性,液膜的溶胀率为8.4%,破损率为0.1%,铬(Ⅵ)的萃取率为99.4%,回收乳液再次萃取率可达95%以上。     

速溶茶渣处理含铬(Ⅵ)离子废水研究

文章以含常见且毒性较强的含铬（Ⅵ）废水为样,研究速溶茶渣对中低浓度含铬废水吸附作用。结果表明,速溶茶渣吸附废水中铬（Ⅵ）离子效果依赖于多种因素,并确定了速溶茶渣对废水中铬（Ⅵ）离子的吸附规律。速溶茶渣对实际废水中铬（Ⅵ）离子有较好的吸附效果。