环保型含Bi低碳高硫易切削钢的开发

开发Bi易切削钢1215M(%:0.06C、0.04Si、1.25Mn、0.39S、0.17Bi)替代Pb易切削钢SUM24L。生产Bi易切削钢的流程为40t UHP EAF-40t LF(喂Bi线)-180 mm×180 mm连铸-连轧工艺。试验结果表明,Bi易切削钢1215MΦ9 mm盘条夹杂物分布均匀,Bi易切削钢1215M的切削性能优于SUM23HS含S易切削钢与SUM24L含Pb易切削钢相当。     

熔融制样-X射线荧光光谱测定不锈钢渣中10种组分

采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100 ℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片。选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应。采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为0.34%~9.4%。     

X射线荧光光谱法测定粗铅中主要元素含量的研究

试验通过建立X射线荧光光谱分析粗铅类样品的工作曲线,采用X荧光光谱法测定某综合回收厂冶炼过程中所产粗铅中Pb、Bi、Sb、Cu、As的含量,与传统化学滴定分析所测得的含量对比分析得出,X射线荧光光谱分析粗铅主要元素Pb、Bi、Sb、Cu、As的含量具有准确性高,分析速度快,不破坏样品的特点。     

热镀锌合金化层铁含量对X射线荧光光谱法 测定镀层质量影响的探讨

采用X射线荧光光谱法(XRF)测定热镀锌合金化镀层时,由于ZnKβ或FeKα特征谱线强度随着合金化层中Fe含量的变化而变化,导致镀层分析结果产生偏差。实验分别用X射线荧光光谱法和重量法进行合金化热镀锌样板的镀层质量检测,验证不同Fe含量变化对X射线荧光光谱法分析镀层质量的影响程度;建立了两种检验方法的差值与Fe含量的回归关系,利用w=(w_Fe-10.81)/0.9960+w＇(其中w为校正后镀层质量;w_Fe为铁含量,%;w＇为校正前X射线荧光光谱法测定的镀层质量)对X射线荧光光谱法测量镀层质量偏差的校正。研究表明:Fe质量分数控制在8%~12%范围内,采用X射线荧光光谱法测量合金化镀层质量能满足精度控制要求,可以接受;w(Fe)＜8%或w(Fe)＞12%时,利用回归方程式理论校正由于Fe含量变化引起的X射线荧光光谱法测量合金化镀层的偏差,提高了分析准确度。对不同Fe含量合金化热镀锌钢板镀层质量的验证结果表明,校正后镀层质量的测定值与重量法测定值一致。     

全国有色金属系统第三届X荧光光谱分析学术会议论文题录

1、用漏斗倒样法减小倒样误差 2、海洋沉积物中Cu、Zn、Pb、Ba的能量色散X射线荧光光谱测定 3、无标样薄膜法X射线荧光定量分析 4、薄样散射背景的研究 5、银、镉、锌合金X射线荧光快速测定 6、X荧光经验回归 7、用X射线荧光法快速测量煤灰量 8、GH_(140)中Cr、Ni等的荧光光谱分析 9、铀M系X射线的分析应用 10、VE_(310)全自动X射线荧光谱仪分析程序介绍     

碲对易切削钢硫化物及切削性能的影响

为研究碲(Te)冶金在易切削钢中的工业化应用效果,开展了向1215易切削钢中添加Te的工业化生产试验,并对其产品变化规律进行了分析。借助蔡司金相显微镜、小样电解、扫描电镜、能谱仪、维氏显微硬度仪、表面粗糙度仪等方法对比分析了1215易切削钢及1215Te易切削钢方坯、轧材中夹杂物的赋存、成分及切削性差异。结果表明,Te系易切削钢方坯中硫化物尺寸大且更均匀,趋向于球状;含Te轧材中夹杂物变形程度较小,轧制后夹杂物长宽比小于3的纺锤状为60%;轧材在进给量0.10 mm/r下切削时,1215Te钢产生的短螺卷屑比例为66.0%,大于1215钢的58.1%。在相同切削条件下,切削后的1215Te钢工件表面粗糙度小于不含Te的1215钢,说明Te显著提升了1215易切削钢的切削性能。     

高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中16种组分

铜精矿技术条件中要求的组分覆盖范围从主量、常量、微量到痕量,要使用一种检测技术同时测定这些组分是铜精矿测定的难题。单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪,采用双曲弯晶全聚焦技术,将X射线连续谱单色化,降低了连续谱背景,改善检出限,提高灵敏度,对组分的检测范围可覆盖主量到痕量。实验基于高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法(HS-EDXRF)结合快速基本参数法建立了铜精矿中主量组分Cu、S、Fe、SiO₂,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃,微量和痕量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl、Ag、As、Bi等16种组分的分析方法。采用实验方法测定铜精矿样品,结果与标准方法或经典分析方法结果对比,无显著性差异(t_0.05,82值均小于1.98)。此外,主量组分Cu、S、Fe、SiO₂测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)不大于0.70%,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃的RSD小于1.6%,微量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl的RSD不大于3.3%,痕量组分Ag、As、Bi等的RSD均小于10%。方法可满足铜冶炼工艺对铜精矿中16种组分的检测需求。     

高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中16种组分

铜精矿技术条件中要求的组分覆盖范围从主量、常量、微量到痕量,要使用一种检测技术同时测定这些组分是铜精矿测定的难题。单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪,采用双曲弯晶全聚焦技术,将X射线连续谱单色化,降低了连续谱背景,改善检出限,提高灵敏度,对组分的检测范围可覆盖主量到痕量。实验基于高灵敏度单波长激发能量色散X射线荧光光谱法(HS-EDXRF)结合快速基本参数法建立了铜精矿中主量组分Cu、S、Fe、SiO₂,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃,微量和痕量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl、Ag、As、Bi等16种组分的分析方法。采用实验方法测定铜精矿样品,结果与标准方法或经典分析方法结果对比,无显著性差异(t_0.05,82值均小于1.98)。此外,主量组分Cu、S、Fe、SiO₂测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)不大于0.70%,常量组分CaO、MgO、Al₂O₃的RSD小于1.6%,微量组分Zn、Ni、Cr、Pb、Sb、Cl的RSD不大于3.3%,痕量组分Ag、As、Bi等的RSD均小于10%。方法可满足铜冶炼工艺对铜精矿中16种组分的检测需求。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

硫系、碲系、铅系易切削钢组织及硫化物对比分析

易切削钢中的夹杂物和组织是影响其切削性能的重要因素,为开发环保型无铅易切削钢,并探究其与含铅易切削钢中组织及硫化物的差异,采用光学显微镜和电子显微镜对1215MS(硫系)、1215Te(碲系)及12L14(铅系)易切削钢中基体组织和硫化物夹杂进行了对比观察与统计分析,结合非水溶液电解法分析了Pb、Te两种元素对钢中夹杂物形貌的影响。结果表明:3种易切削钢基体中组织均为铁素体、珠光体;碲能降低MnS夹杂物长宽比,其长宽比在1~3之间的比例为57%,高于硫系易切削钢1215MS的40%以及铅系易切削钢12L14的33%;碲在易切削钢中生成MnTe,使轧制后的MnS的形貌趋于球状、椭球状、纺锤状,改质作用显著,而铅在易切削钢中以铅单质存在,对硫化物的改质效果有限。     

火花放电原子发射光谱法测定奥氏体易切削不锈钢中高含量硫

奥氏体易切削不锈钢中S含量(质量分数,下同)大于0.2％,常规的测量方法有红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),而上述分析方法存在制样慢、分析元素种类少等缺点,不能满足炉前炼钢的快速分析要求.实验采用火花放电原子发射光谱法研究了奥氏体易切削不锈钢中高含量S的分析技术.首先通过分析奥氏体易切削不锈...     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

高流速高分辨辉光放电质谱法测定粉末高温合金中26种微量和痕量元素

准确测定粉末高温合金中微量及痕量元素,对粉末高温合金的生产、应用具有重要意义。将样品在放电电流40～45 mA,放电电压1 100～1 200 V,氩气流速400～450 mL/min下进行辉光放电激发,选择合适的同位素和分辨率以消除质谱干扰,使用基体匹配的内控标准样品和标准物质校准各待测元素的相对灵敏度因子(RSF),实现了高流速高分辨辉光放电质谱法(GDMS)对粉末高温合金中硼、钠、镁等26种微量及痕量元素的测定。采用实验方法对粉末高温合金内控样品中26种微量及痕量元素进行测定,各待测元素的测定值与参考值基本一致,测定结果的RSD(n=6)在0.9%～15.4%之间。采用实验方法对粉末高温合金样品进行测定,测定结果分别与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铁和锆,高频感应燃烧红外吸收法测定硫,原子荧光光谱法测定硒,高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定其余元素(钠、镁、硅、磷、钙、钒、锰、铜、镓、砷、银、锡、锑、碲、镧、铈、铪、钽、铊、铅和铋)的结果保持一致,测定结果的RSD(n=6)在0.2%～26.6%之间。     

高流速高分辨辉光放电质谱法测定粉末高温合金中26种微量和痕量元素

准确测定粉末高温合金中微量及痕量元素,对粉末高温合金的生产、应用具有重要意义。将样品在放电电流40～45 mA,放电电压1 100～1 200 V,氩气流速400～450 mL/min下进行辉光放电激发,选择合适的同位素和分辨率以消除质谱干扰,使用基体匹配的内控标准样品和标准物质校准各待测元素的相对灵敏度因子(RSF),实现了高流速高分辨辉光放电质谱法(GDMS)对粉末高温合金中硼、钠、镁等26种微量及痕量元素的测定。采用实验方法对粉末高温合金内控样品中26种微量及痕量元素进行测定,各待测元素的测定值与参考值基本一致,测定结果的RSD(n=6)在0.9%～15.4%之间。采用实验方法对粉末高温合金样品进行测定,测定结果分别与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铁和锆,高频感应燃烧红外吸收法测定硫,原子荧光光谱法测定硒,高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定其余元素(钠、镁、硅、磷、钙、钒、锰、铜、镓、砷、银、锡、锑、碲、镧、铈、铪、钽、铊、铅和铋)的结果保持一致,测定结果的RSD(n=6)在0.2%～26.6%之间。     

X射线荧光光谱扩展基本参数法解析不锈钢炉渣成分

针对复杂的不锈钢炉渣成分解析问题,实验采用Li₂B₄O₇-LiBO₂(m∶m=67∶33)为混合熔剂,NH₄NO₃做氧化剂,LiBr溶液(500g/L)做脱模剂,制备玻璃熔片;应用X射线荧光光谱(XRF)分析软件UniQuant扩展基本参数法,建立并校正不锈钢炉渣的背景形状、杂质因子,以谱线灵敏度系数和光谱重叠系数校正光谱干扰和基体效应,对不锈钢渣中可能存在的20余种成分进行解析,实现了不锈钢渣系中CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、MnO、Fe₂O₃、P₂O₅、SO₃、F、Cr₂O₃、NiO、V₂O₅、BaO共14种成分的定量分析及其他成分的定性半定量分析。对不锈钢工艺炉渣进行制样方法精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%~11%;对标样JKS11进行精密度测试,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.030%~12%;对不锈钢炉渣标样和不锈钢工艺炉渣试样进行分析,14种主要组分的测定值与认定值或湿法值比对一致性好。     

X射线荧光光谱分析铸铁中28种元素

对铸铁的X射线荧光光谱分析方法进行系统的研究,包含C、Mg、Al、Si、Mn、P、S、V、Ti、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Zr、Nb、Mo、Sn、Nd、Ce、La、W、Pb、Bi、Te、Sb 28种元素进行测定。试验通过利用国内外21块铸铁标准样品拟合成一套铸铁的通用校准曲线,选择合适谱线和测量条件并进行有效的背景扣除,其中,测定P、S、Mn、Co、As受共存元素谱线重叠干扰的校正系数,解决了元素之间谱线重叠干扰的问题;Pb元素选用Lβ₁谱线做分析线,以避免As元素的谱线干扰;Te、Sb、Sn均选用Kα谱线,并采用高分辨狭缝以提高峰背比;C、Mg采用高灵敏狭缝,有效解决了元素间干扰问题及超轻元素、微量杂质元素的检测难题。方法用于铸铁标准样品中主次元素的检测,测定值与认定值相符,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.5%。