电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中痕量钛

钛元素含量作为硅铁的一项指标,对其准确、快速测定十分重要。选择硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶体系溶解样品,通过高氯酸冒烟使硅挥发并去除,并在配制钛标准溶液系列时,通过基体匹配法来消除铁基体效应的影响。选择Ti 334.94 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁中痕量钛。共存元素的干扰试验结果表明:共存元素钙和锰对钛元素的测定无影响。在优化的工作条件下,建立钛元素的校准曲线,校准曲线的线性相关系数r为0.999 8;方法检出限为0.000 54%(质量分数,下同),定量限为0.001 8%。采用实验方法测定硅铁标准样品和硅铁试样中痕量钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.8%~2.7%;标准样品YSB14614-2008和YSBC28605a-2013的测定值和标准值相符合,硅铁试样中钛(wTi=0.005 7%)的加标回收率为99%~104%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中痕量硼

样品经硝酸和氢氟酸混合酸分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业硅中痕量硼杂质元素。试验发现,控制加热温度在140～180℃,可以有效抑制硼元素的挥发。对分析谱线的选择进行探讨,选定B208.959nm{161}作为B的分析谱线,而且,适当的扣除背景点,基体和其它共存元素在实验条件下均未对B208.959nm{161}线产生光谱干扰现象。在仪器最佳工作条件下,方法检出限为0.03μg/mL,回收率在90%～105%,相对标准偏差≤7.0%(n=11)。用本方法测定工业硅标准样品中硼,测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品,选择334.941nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响。结果表明,钛在质量分数为0.0008%~0.018%范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中的痕量硼

研究了硅铁中硼元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法。该方法采用硝酸和氢氟酸在低温条件下分解试样,配合电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定硅铁中硼元素含量。光谱仪的进样系统采用耐氢氟酸的进样系统。在配制标准曲线过程中,考虑基体匹配和酸度对分析结果的影响。在仪器分析条件优化方面,通过试验确定基体元素对分析元素的基体影响和谱线干扰效应,选用波长208.959nm谱线作为分析谱线。该分析方法的精密度（RSD）小于5%,快速、简便,分析结果准确,可满足硅铁中痕量硼的检验要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品,选择Nb 316.340 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辉钼精矿中铼时,钼因具有丰富的谱线,会对铼的测定产生严重的光谱干扰。为了消除基体钼对铼的干扰,实验使用30 mL硝酸-1 mL氟化氢铵-40 mL过氧化氢体系溶解样品,并将基体钼氧化成三氧化钼沉淀后过滤,选择铼的分析谱线为Re 197.312 nm,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼的方法。结果表明,校准曲线的线性相关系数r为0.999 99,方法的检出限为0.000 2%。实验方法用于测定辉钼精矿样品中铼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%～6.0%。分别按照实验方法和YS/T 555.10—2009中规定的分光光度法测定钼精矿成分分析标准物质GBW07144和辉钼精矿样品中铼,结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钛复合材料中硼

硼钛复合材料中硼含量多少关系到增强相(BTi)占比,直接影响硼钛复合材料各项机械性能。故硼测定结果对硼钛复合材料研究有重要意义。实验提出采用硫酸(1+1)分解样品,选择B 208.890nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼钛复合材料中硼。通过条件试验优化仪器的工作条件为发生器功率1.2kW和雾化气压力0.23MPa。硼质量浓度在5.00~50.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.00045%,测定下限为0.0015%。按照实验方法分别测定5种硼钛复合材料中硼,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.44%~0.68%,加标回收率为94%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼

对仪器测定参数和分析谱线进行优选,多次试验酸溶硼的分解酸度、基体元素干扰、内标元素,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼的方法。研究结果表明应用249.677 nm作为硼的分析谱线,选择硫酸(1+6)溶解样品,加入铍、钪混合标准溶液作双内标,采用基体铁匹配来测定低合金钢中微量的酸溶硼。方法检出限为0.030 μg/mL,相对标准偏差(RSD)小于10%,样品加标回收率为99%～101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化钪中铁

氟化钪是钪生产的主要原料之一,测定氟化钪中铁元素对节约生产资源、保证钪产品品质十分重要.钪作为稀土元素之一,若采用溶解氟化稀土常用的硝酸、高氯酸,则难以溶解完全.实验以硝酸-高氯酸-硫酸(1+1)溶解氟化钪,待测液中硝酸体积分数为10％,采用Fe238.204 nm为分析谱线,利用两点法进行背景校正,建立了电感耦合等离...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁

提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。样品用硝酸溶解, 选择257.610 nm 和259.940 nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线, 运用基体匹配的校准曲线, 在优化仪器工作参数条件下测定, 基体和共存元素对测定没有干扰, 方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中全硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定钢铁合金中全硅的方法。样品用盐酸和硝酸溶解,不溶物经过滤、干燥、灰化和灼烧后,在950 ℃温度下用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融,熔块溶解于滤液中,在优化的工作条件下采用ICP-AES法测定溶液中全硅量。大量的铁、钠、硼产生基体干扰,但可以用标准加入法消除。本法已用于含硅量不同的标准样品的测定,得到的测定值与认定值相符,用于钢铁样品中全硅的测定,其结果与国家标准方法-还原型硅钼酸盐分光光度法的测定结果相符。