甲基百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

准确、灵敏、快速地测定钛在铝合金材料中的含量,对提高铝合金材料的机械性能有重要意义。通过加入氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品, Fe³⁺干扰可通过加入酒石酸钾钠溶液来消除, Zn²⁺干扰可通过加入二巯基丙磺酸钠溶液来掩蔽,Cu²⁺的干扰可通过加入铜试剂的方法来去除。使用稀H₂SO₄来控制体系的酸度,加入混合增敏剂阿拉伯树胶和聚乙烯醇,常温下甲基百里香酚蓝溶液会与钛发生显色反应形成稳定的蓝紫色络合物,利用该特性,实现了分光光度法对铝合金中钛的测定。实验结果表明:显色体系最大吸收峰为570 nm,钛质量浓度在小于1.6 μg/mL时与吸光度呈线性关系,线性相关系数r为0.999 4,方法检出限为2×10^-8(质量分数),表观摩尔吸光系数为4.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定铝合金样品中钛的含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.0%,加标回收率在97%～105%之间,测定值与采用GB/T 20975.12—2008的测定值基本一致。     

二安替比林甲烷分光光度法测定铝合金中钛

介绍了采用二安替比林甲烷光度法直接测定铝合金中钛含量的方法。试样经硝酸-氢氟酸快速分解,以硼酸中和过量氢氟酸,在1.2 mol/L盐酸-1.8 mol/L硫酸介质中显色,溶液中大量共存离子均不干扰测定。钛含量在0.40~10.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.0106+0.365ρ(μg/25 mL),r=0.9996。方法用于铝合金标准样品中钛的测定,结果与认定值吻合,相对标准偏差为2.5%~5.0%。     

分光光度法快速测定铝合金中镁

本文提准一种快速测定铝合金中Ｍｇ的方法。在ＰＨ１０．５的介质中以偶氮氯膦－Ｉ为显色剂，用三乙醇胺、邻菲罗林、Ｐｂ－ＥＧＴＡ及丙酮氢醇联合掩蔽Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｐｈ、Ｃａ等，不需分离直接进行测定。λｍａｘ＝５８０ｎｍ，ε＝１．６０×１０４，０一２００６μｇ／２５ｍｌＭｇ符合比耳定律。经标样分析表明，方法准确、精密度好，并且快速。     

铝合金中锌的分光光度法测定

研究了在表面活性剂存在下 ,锌与 5-Br-PADAP的显色反应。在 pH8 5的氨性缓冲溶液中 ,对CTMAB、吐温 2 0、曲通X 10 0几种表面活性剂进行筛选 ,结果表明 ,以CTMAB的增敏效果最佳 ,从而提出了测定微量锌的分光光度法。在选定条件下 ,锌与 5- Br-PADAP形成红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 5 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.3 7× 10 5,在 2 5mL溶液中 ,锌质量在 0～ 15 μg范围内符合比尔定律 ,方法用于铝合金中锌的测定 ,结果满意     

抗坏血酸沉淀分离分光光度法测定合质金中钛

研究了经抗血酸（ＶＣ）沉淀分离金，二安替比林甲烷（ＤＡＰＭ）分光光度法测定合质金中钛的分析方法，在０．５～４．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸中，钛（Ⅳ）与试剂形成黄色络合物在波长４２０ｎｍ处表现摩尔吸系数ε＝１．４７×１０＾４。钛（Ⅳ）含量在０～６ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，金不干扰测定，拟定方法用于合质金中，ｘ％～０．０ｘ％钛的测定，结果满意。     

微量钛的分光光度法测定综述

本文按试剂类型分类,对七年来分光光度法测定微量钛的主要文献进行了综述。     

过氧化氢分光光度法测定镍钛铌合金中钛

镍钛铌合金是一种重要的功能材料,其中的钛含量对合金性能影响显著。实验以过氧化氢为显色剂,采用分光光度法测定镍钛铌合金中高含量钛。样品用稀硫酸溶解,加入过氧化氢在室温下形成黄色络合物,于410nm处测定吸光度。试验优化了酸度、过氧化氢用量、显色时间等影响体系显色的因素。在优化的试验条件下,钛质量浓量在70.0～80.0μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光系数为1.5×10² L·mol^-1·cm^-1。样品溶液无需分取而直接测定,避免了稀释带来的误差。镍的本色干扰采用基体匹配法消除。按照实验方法测定两个镍钛铌合金样品中钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别0.40%和0.30%,并与滴定法测定结果相一致。方法实现了镍钛铌合金中高含量钛的准确测定。     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷

钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定。针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法。在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009～0.382 μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4.0%,回收率在98%～103%之间。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致。     

硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01～2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R²=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%～0.52%;加标回收率为99%～102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。     

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。     

百里香酚蓝光度法测定水中痕量锌(II)

在邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,聚氧乙烯特辛基酚醚(TritonX-100)微乳液存在下,百里香酚蓝与锌(II)形成稳定的橙黄色络合物,据此建立了分光光度法测定锌(II)的方法。实验表明,当络合物最大吸收波长为540nm时,锌(II)质量浓度在0.1~0.7mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9980。方法检出限为0.01mg/L,表观摩尔吸光系数为7.4×10⁴ L·moL^-1·cm^-1。加入柠檬酸钠-酒石酸钾钠混合掩蔽剂掩蔽Fe³⁺、Al³⁺,加入铜试剂掩蔽Cu²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺。方法用于水中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%和3.4%,加标回收率为98%和105%,测定值与原子吸收光谱法(AAS)基本一致。     

硅钼蓝分光光度法测定高铍铍铝合金中硅

高铍铍铝合金中的杂质元素硅对高铍铍铝合金热等静压、精密铸造及耐腐蚀性能影响较大,需要对其含量进行严格控制,所以测定高铍铍铝合金中的硅具有重要意义。采用硫酸(1+1)、硝酸和氢氟酸于水浴条件下溶解试样,用硼酸掩蔽剩余氟离子,在0.10~0.15mol/L硫硝混酸介质下,钼酸铵与硅反应生成硅钼黄杂多酸,稳定20min后,用草酸掩蔽铁离子,同时加入抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,放置10min,于波长820nm处采用分光光度法进行测定,实现了硅钼蓝分光光度法对高铍铍铝合金(铍的质量分数为60%~70%)中硅的测定。在优化的实验条件下,试液中硅质量在10~60μg范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为1.000,方法中硅的检出限和测定下限分别为0.0021%(质量分数,下同)和0.0071%。按照实验方法测定60BeAl和70BeAl两个高铍铍铝合金试样中硅含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.9%~3.4%。将实验方法用于测定高铍铍铝合金实际试样中硅含量,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

8-羟基喹啉分光光度法测定铍铜中间合金中铝

为测定铍铜中间合金中铝的含量,使用硝酸溶解试样,用氨水调节至pH 6～7,使铁、铝以氢氧化物形式沉淀,过滤并洗涤使其与基体铜分离。采用盐酸溶解沉淀,在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与8-羟基喹啉形成络合物,采用三氯甲烷萃取,络合物最大吸收波长位于393 nm处,表观摩尔吸光系数为6.45×10³ L·mol^-1·cm^-1。在三氯甲烷显色溶液中,铝离子的质量浓度在0～4 000 μg/L范围内符合比尔定律。铁、铜等干扰元素于显色前使用铜试剂-三氯甲烷萃取分离除去。方法适用于铍铜中间合金中0.000 2%～0.5%铝的测定,结果与ICP-AES法测定结果相符合,样品加标回收率为98%～102%。