电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠、氧化锌

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠和氧化锌的含量。样品采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解,在0.6mol/L的盐酸介质中进行测定。对样品中的共存元素铁、钙、镁等的干扰进行了试验,为适应不同系列炉料的分析,分别建立了含铁和不含铁校准曲线,对铁干扰元素进行了校正。方法测定氧化钾、氧化钠和氧化锌的检出限均小于0.2mg/L,背景等效浓度均小于6.0mg/L。该方法用于同时测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠和氧化锌的含量,相对标准偏差值均小于2%,回收率在98%～104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中主次成分

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钒渣中V2O5、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、P、S的测定进行了试验研究。样品经碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂在1020℃熔融后,用盐酸浸取,引入试液中的钠离子对测定有影响,通过基体匹配和加入钇内标校正,各待测元素之间无相互干扰。方法的检出限为0.004～0.030mg/mL,相应测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～1.5%。该方法测定钒渣标样的结果与认定值符合良好,实现了钒渣样品中常量、微量元素的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼锑泡渣中碲

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炼锑泡渣中碲的方法。选择波长为214.281 nm的谱线作为碲的分析线,只有La 214.281 nm, V 214.274 nm, Pt 214.250 nm, Nb 214.291 nm和 Re 214.297 nm线有干扰,但炼锑泡渣中La、V、Pt、Nb、Re含量都很低,其影响可以忽略,因此不需要进行预分离,样品用王水溶解后可直接进行ICP-AES测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,并确定了最佳工作条件：观测高度为15 mm,雾化气流速为0.8 L/min,射频功率为1 300 W。方法线性范围为0.01～100 mg/L,线性相关系数为1.000 0,检出限(3σ)为0.007 2 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.16%,加标回收率为97%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃,混合熔剂用量为20 g;选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm,采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于10%,回收率在97 %～101 %之间;标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锌粉中钾钠

通过对仪器测定参数的优化,建立了在稳健性条件下测定氧化锌粉中钾和钠的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试验结果表明,采用基体匹配的校准曲线,在稳健性条件下测定,基体效应较小,试样中基体锌的含量在一定范围内波动对钾、钠的测定没有影响。因此,在日常分析中,就可以使用同一基体匹配校准曲线分析锌含量不同的氧化锌粉中钾和钠。氧化锌粉中其他元素含量很低,对钾、钠的测定没有影响,且被测元素间也不存在相互干扰。方法已用于氧化锌粉中钾和钠的测定,相对标准偏差≤1.2%,加标回收率在94%～103%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铜浸出渣中的锡

铜浸出渣含有较高含量的铜,碘量法测定锡时,铜离子干扰滴定结果的判定,影响结果的准确性。为了准确测定铜浸出渣中的锡,试验建立了采用过氧化钠消解铜浸出渣,选择Sn 189.925 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜浸出渣中的锡的方法。试验讨论了过氧化钠的影响,熔样的最佳温度,熔样时间,酸化介质及介质加入量,铜及其它共存元素干扰情况对锡测定结果的影响。结果表明:基体匹配可以消除钠盐背景干扰,最佳熔融温度为700℃;熔样时间为12 min;样品经50 mL热水提取后,加入35 mL盐酸进行酸化处理,铜及其它共存元素对锡测定结果无影响。锡在1～15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999 998,方法检出限为0.026μg/mL。取不同铜浸出渣样品进行精密度考察,锡测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.38%～1.03%之间,加标回收率在99.42%～100.15%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焦炭中的磷

用HNO3和HF溶解样品,加HClO4冒烟,采用ICP-AES直接测定焦炭中的磷。分析谱线为213.618nm,通过同步背景扣除消除背景干扰及光源噪音,选定了仪器的最佳工作条件。结果表明,该方法简单快捷,检出限为0.010μg/mL,RSD(n=8)为1.034%,加标回收率在98.7%～101.4%,用于实际样品分析,测定结果与标准值和其他方法的测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中钾

试样经盐酸和硝酸消解后用水稀释和定容,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中钾含量。通过控制取样量和定容体积,有效将钾元素检测信号的强度值调控到适宜水平,确保方法具有良好的动态线性范围。考察了基体效应、光谱干扰以及背景影响等因素,通过采取优选雾化器压力、等离子体激发功率、观测高度等仪器工作参数以及元素分析谱线、背景校正位置等措施,并结合基体匹配和同步背景校正方式,消除了碱金属离子、高钒基体、氩气分子谱带等对试液雾化传输、ICP平衡与激发、背景噪音和元素测定等影响因素。结果表明:钾的质量分数在40%以下校准曲线呈良好线性关系,相关系数为0.999 3。对本法的精密度和回收率进行试验,得到RSD小于1.0%,平均回收率为103%。方法用于实际样品中钾测定,测定结果与四苯硼酸钾重量法的测定结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁

样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量。采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm。测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L。方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%~4.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

以碳酸钠为熔剂, 在约1 000 ℃的温度下熔融样品, 熔融物用盐酸溶解, 选择249.773 nm波长的谱线为分析线, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了耐火材料中三氧化二硼含量。熔样时引入大量钠盐, 产生的基体效应对测定有影响, 但可以采用基体匹配方法克服。耐火材料中铝、硅、铁、钛、钙、镁等共存元素对硼的测定没有影响。方法的检出限为0.2 μg/mL。用方法分析了自配含硼耐火材料合成样品, 三氧化二硼测定值与参考值基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钼中镧和钇

氧化钼掺杂稀土元素改性是近年来的研究热点,目前尚没有针对氧化钼中稀土元素分析的国家标准方法。实验采用硝酸-过氧化氢溶解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化钼样品中镧和钇。实验研究了样品溶液中钼基体和试液介质酸度的影响,结果表明:高浓度的钼对镧和钇的测定产生基体效应,而氧化钼质量浓度小于2 mg/mL时对镧和钇的测定几乎没有影响;介质中硝酸酸度不影响样品中镧、钇的测定。按照实验方法测定含镧量不同的4个样品中镧,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.95%～3.2%,回收率为97%～98%;按照实验方法测定含钇量不同的4个样品中钇,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为4.3%～5.5%,回收率为101%～103%;镧和钇的测定值与参考值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠

采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理样品,选择K 769.896nm、Na 588.995nm为分析谱线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。实验表明:采用8.0mL盐酸-5.0mL氢氟酸-5.0mL水以微波消解法可将0.500 0g钒钛铁精矿试样溶解完全。铁基体对钠的测定基本无影响,但对钾的测定影响较大,不可忽略,故实验在绘制校准曲线用标准溶液系列中加入与测试样品所含铁基体大致相当的铁基体溶液以消除铁基体效应的影响。钾和钠的质量分数分别在0.006%~0.08%、0.005%~0.04%范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;方法检出限钾为0.03%,钠为0.02%。方法应用于钒钛铁精矿标准样品中钾和钠的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%。     

重铬酸钾溶液浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁

采用40 g/L重铬酸钾溶液作为氧化镁的浸取剂, 在室温下震荡样品30 min, 过滤后选择279.553 nm、280.270 nm、285.213 nm 3条谱线中的任一条谱线作为分析线, 在优化仪器参数的条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的氧化镁, 从而建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。方法的检出限(质量分数)分别为0.003 0%(279.553 nm)、0.002 7%(280.270 nm)、0.0043%(285.213 nm), 测定下限(质量分数)分别为0.030%(279.553 nm)、0.027%(280.270 nm)、0.043%(285.213 nm), 铁、钾、铬、稀土的允许量(μg/mL)分别为150、2 000、6 000、200, 试液中2 g/L重铬酸钾产生基体效应对测定的影响可以忽略不计。方法应用于实际样品中氧化镁的测定, 测定值与原子吸收光谱法的测定值相符, 测定结果的相对标准偏差小于5%。     

硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑

废铑氧化铝催化剂中含有大量铑元素,回收催化剂中铑元素可以降低生产成本,因此准确测定废铑氧化铝催化剂中铑元素含量至关重要。然而废铑氧化铝催化剂组成复杂,常规湿法消解和微波消解方法无法完全溶解样品。实验采用0.1g废铑氧化铝催化剂和3.0g硫酸氢钾在650℃下熔融4h,熔融物使用10mL 10%(体积分数)硫酸加热溶解,然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑,建立了熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑的方法。ICP-AES工作条件为射频(RF)功率1.20kW、雾化气流量0.85L/min。校准曲线的线性相关系数R²=0.9999;方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.1mg/L。按照实验方法测定两个废铑氧化铝催化剂中铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.52%~0.56%;加标回收率为99.6%~100.3%。实验方法用于测定两个废铑氧化铝催化剂模拟样品中铑,测定值和理论值相一致。