X射线衍射分段扫描法鉴别滑石粉中微量石棉

采用X射线衍射三段分步扫描鉴别滑石粉中微量石棉矿物。三次扫描采用不同扫描速度,能够检测到微量石棉的特征峰,提高检测滑石粉中石棉的分辨率,同时大大加快了分析速度。通过选择不同的扫描范围,可有效避免样品中共存物相干扰。配合显微镜观察法对“疑似”石棉进行判断,可有效鉴别滑石粉中石棉矿物是否已长成有害物质石棉。两种方法优势互补,方便快捷有效,可对滑石粉中微量石棉矿物及石棉进行快速鉴别。     

X射线衍射法测定渗碳钢中残余奥氏体

用X射线衍射法测量低碳合金渗碳钢的渗碳层残余奥氏体含量，测量速度较快，结果精确，重现性好，优于传统的金相法测量。     

X射线衍射标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态氧化锌

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求其游离态ZnO不小于50%。目前常采用YS/T 1171.10—2017(Na₂EDTA滴定法)测定氧化锌富集物中ZnO含量,该方法测定过程冗长繁琐,测定1个样品需要2 d时间,已不能满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的需要。故实验建立了采用X射线衍射(XRD)标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态ZnO的方法。采用YS/T 1171.10—2017对进口氧化锌富集物样品进行定值,然后选取15个ZnO含量具有梯度的样品作为校准样品,选用ZnO最强衍射线(101)作为测量谱线,建立起积分强度对ZnO含量的标准曲线,曲线呈现较好的线性。采用标准曲线法、全谱图拟合法、化学方法分别测定了3个进口氧化锌富集物中ZnO含量,标准曲线法测定值与化学方法测定值一致,全谱图拟合法测定值与化学方法测定值偏差较大。实验方法测定1个样品仅需26 min,能够满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的检测需求。     

X射线衍射法测定高炉渣中非晶相含量的研究

 用X射线衍射法对高炉渣中非晶相含量进行了定量分析。采用晶态衍射峰和非晶包的积分面积分别表征高炉渣中晶体和非晶体的衍射强度,在此基础上找出晶体与非晶体的质量比（mc/ma）和晶态与非晶衍射峰的面积比（Ic/Ia）呈线性关系的区域,并通过线性回归求出比例系数K。实验发现,不同的炉渣mc/ma和Ic/Ia呈线性关系的区域不同,它们的K值也各不相同;这种方法适用于对非晶含量较高、采用急冷处理的高炉渣进行定量分析;该方法的绝对误差<4%、相对误差<5%。     

X射线衍射仪在氧化铁皮物相分析中的应用

介绍了XRD-7000的工作原理,阐述了X射线分析技术在氧化铁皮物相分析中的应用。     

X射线衍射能谱法测定金属板材织构

介绍了一种X射线衍射能谱法测定金属板材织构的方法,其原理是利用一束连续波长的X射线以某一固定入射角照射到样品,用多通道能谱仪采集来自不同晶面的X射线强度,根据这些晶面反射X射线的能量差异,获得样品的织构信息.其优点是比常规的X射线衍射波谱法测定织构速度快、效率高.目前该方法已实际应用于宝钢分公司深冲薄板、冷轧电工钢板等的织构测定分析.     

X射线衍射法测定高炉风口平面径向温度分布

利用Ｘ射线衍射法，测定经过不同高温热处理的入炉焦炭中碳（００２）晶面Ｘ射线衍射峰半高宽，作出Ｂ－Ｔ温度温度标定曲，并根据此曲线，推断出宝钢大型高炉风口平面径向焦炭温度的分布情况。     

X射线衍射定量分析参照标样法

本文提出对于多物相分析体系，当其满足定量分析条件时，应在系列标样中选取一个准确度最高的标样作为参照标样，便可建立被测物相的表征浓度与其衍射强度的线性关系式。可平抑分析数据的统计误差。     

X射线衍射法鉴定铁矿石中氧化皮

考察了不同粒度下氧化皮的X射线衍射图谱,结果表明,270～400目粒度下氧化皮衍射峰强度最强。利用分析评估程序处理了氧化皮的X射线衍射图谱,并和PDF-2数据库(国际衍射数据中心)中数据进行比对,以找出其特征物相。结果表明,氧化皮的特征物相为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁共存,而其它杂质物相含量极低。经过与天然铁矿石的特征物相进行比对,发现其中氧化亚铁物相是氧化皮区别于铁矿石的主要特征,因此氧化亚铁物相的存在可以作为鉴定铁矿石中是否掺杂氧化皮的重要指标,由此建立了铁矿石中氧化皮的X射线衍射鉴定方法,方法能够对含量高于10%的氧化皮进行鉴定。     

标准加入-内标校正法测定高纯金中杂质元素

采用标准加入-内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法,并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰,加入内标元素校正仪器漂移,且能有效扣除各类干扰离子的影响,其测定结果与繁琐的萃取分离基体的检测结果一致。该方法测定样品中大部分元素分析结果的精密度为10%左右,回收率为85%~131.3%,检出限为0.4~2.0μg/L。     

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe₂O₄等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子R_wp＜10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。     

赤泥物相的X射线粉末衍射Rietveld法定量分析研究

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的固体废渣,从废物利用及环保方面考虑,获得赤泥的相组成及各相的含量对于赤泥的综合利用更具有实际意义。利用X射线粉末衍射技术对平果铝厂提供的赤泥样品进行了分析,并分别采用Rietveld 全谱图拟合法和传统的参比法(RIR法)对该赤泥样品进行定量物相分析。Rietveld法作定量物相分析时采用全谱图数据,因此克服了重叠峰带来的影响。研究表明,利用Rietveld方法进行定量相分析获得的结果比RIR法更准确;Rietveld法作定量物相分析得到:该赤泥含有水钙铝榴石、赤铁矿、硫碱钙霞石、钙钛矿、一水硬铝石、绿锥石、方解石、针铁矿和一氧化钛等9种物相,它们的含量分别为42.0%、27.7%、16.5%、6.6%、2.4%、1.8%、1.2%、0.9% 和0.8%。     

铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量。闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe₂SiO₄和Fe₃O₄,其质量分数分别为75.04%和24.96%。闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe₂O₄、Ca₄Fe₉O₁₇、Ca₂Fe₂O₅、CuFeO₂、Cu₂O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同。在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al₂O₃,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al₂O₃的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的。研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据。     

再生坩埚-异标校正-高频感应红外吸收法测定含铁尘泥中碳和硫

材料的循环利用是节能环保的一项战略举措。将废旧坩埚处理、再生后熔融试样,采用异标校正工作曲线的方法解决含铁尘泥标准物质欠缺的难题,利用高频感应红外吸收法对各类含铁尘泥中碳和硫含量的测定进行了研究。重点讨论了再生坩埚的处理、不同有证标准物质(CRM)及高纯碳酸钡校正工作曲线的方法、补偿比较水平和最短分析时间等参数的选取对测定结果的影响,得出在最佳试验条件下称取0.15g试样,加入0.2g锡-1.0g钨助熔剂即可将试样完全熔融。结果表明,方法中碳和硫的定量限分别为0.000 22%和0.000 18%。按照实验方法测定含铁尘泥样品中碳和硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率为99%～102%。方法用于测定各类含铁尘泥有证标准物质中碳和硫,测定值与认定值一致。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料中铜

采用盐酸、硝酸溶解样品, 加入氢氟酸和高氯酸, 加热蒸发至干, 以除去四氟化硅和过剩的氢氟酸, 然后以稀盐酸溶解可溶性盐类, 用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜。考察了不同比例的混合酸溶解样品的效果, 对测定介质种类、酸度和共存元素的干扰进行了试验。结果表明：盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸可以将样品消解完全;2.5%(体积分数)以内的盐酸介质不影响铜的测定;在100mL溶液中, 40mg镍、1mg钴、10mg铬对0.02mg铜的测定没有影响;200mg的铁对0.02mg以上的铜的测定也没有影响, 但不同量的铁对0.01~0.02mg铜的测定有所影响, 因此测定低含量铜时可采用在空白溶液中加入铁基体的方法消除干扰。铜的检出限为0.011μg/mL, 测定下限为0.038μg/mL。方法用于镍基体料实际样品分析, 测定结果的相对标准偏差（n=11）在1.7%～2.0%范围, 加标回收率在98%~108%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中铅

不锈钢样品经王水溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中铅的含量,建立了测定复杂体系中痕量铅的简便方法。对仪器参数进行了优化;考察了样品中的干扰。结果表明,采用氘灯背景校正和标准加入法消除样品测试过程中的背景干扰和非光谱干扰后,方法线性范围为0.035~9 μg/mL,检出限为0.035 μg/mL。将本方法应用于不锈钢光谱分析标准物质GBW 01664中铅的测定,测得结果与认定值一致,相对标准偏差（n=7）为0.97%。将本方法用于实际样品分析,结果的相对标准偏差（n=7）为0.57%～0.62%,加标回收率为96%~102%。