X射线荧光光谱法测定掺锡氧化铟粉中铟量和锡量

用X射线荧光分析专用试剂熔片,溴化锂为脱模剂,制备玻璃片样片,进行实验条件优化选择,应用X射线荧光光谱法测定掺锡氧化铟粉中铟量、锡量,具有较高的准确度和精密度.     

碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量，对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。     

碘量法测定铟锡氧化物靶材废料中锡

提出了一种测定铟锡氧化物（ITO）靶材废料中锡量的分析方法,并对ITO靶材废料样品的分解方法、还原酸度的范围、基体和共存元素的干扰进行了探讨。结果表明：采用过氧化钠熔融分解样品,以铁粉还原、过滤分离部分共存元素,还原酸度（V/V）控制在35%~50%,在保护气氛下,用铝片将锡还原为二价锡,以淀粉为指示剂,碘量法测定锡时,效果较佳。采用方法对国内外6个ITO靶材废料代表试样进行分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）吻合,10次平行测定的相对标准偏差（RSD）为029%～15%,加标回收率在99%～100%之间。     

碘量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下 ,以盐酸为介质 ,用酒石酸掩蔽锡 (Ⅳ )、锑 (Ⅴ ) ,使之形成稳定的络合物 ,并在醋酸介质中进行碘量滴定分析。手续简便 ,结果准确 ,节省试剂 ,提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定 ,效果良好。     

砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷

对砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷的各项条件进行了试验,研究了二氧化锡试样的分解方法试验、主要存在元素对测定砷的干扰试验.对方法的准确度和精密度进行了考察,方法测定结果稳定,重现性好,适于二氧化锡中0.0005％ ～0.050％砷的测定.纳入了国家标准GB/T23274-2009《二氧化锡化学分析方法》.     

碘量法快速测定含铜试料中的锡

针对含铜试料中锡的快速测定，提出用KSCN－KI混合掩蔽，对于不同掩蔽剂的作用、干扰元素、溶解氧、酸度的影响、还原剂选择及蒋样方式等多方面进行了试验，获得较好效果。     

铜和锑对碘酸钾容量法锡量测定的影响

研究了碘酸钾容量法中铜和锑对锡量测定的干扰情况,并用铁粉还原的方法对铜、锑元素进行有效分离,排除干扰,由多组试验结果对比证明该方法准确可行。     

难选锡中矿液相氧化法制取二氧化锡

介绍了难选锡中矿液相氧化法制取SnO_2工艺流程的基本原理,工艺条件、生产设备,以及该法的特点与经济效益。     

偏锡酸及湿法二氧化锡开发与生产实践

分析了偏锡酸及湿法二氧化锡的市场状况，论述了其生产的基本原理，全面阐述了云锡公司开发和生产这两种产品的工艺，设备，产品质量及技术经济指标等，对存在的问题作了分析，并提出了进一步改进的设想。     

煅烧温度对掺锑氧化锡粉体性能的影响

探讨了煅烧对掺锑氧化锡粉体性能的影响.用X射线衍射进行粉体晶粒尺寸和物相检测,表明粉体晶粒随煅烧温度升高而长大,粉体保持了SnO2的四方相结构.透射电镜结果表明颗粒为球形,随温度升高粒度增加.比较Sb2O5和Sb2O3的标准生成自由能,认为较低温度下Sb的掺杂应为Sb3+.     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜精矿中的铜

国家标准方法中短碘量法测定铜精矿中的铜操作简单,对设备要求不高,应用广泛。实验对测定过程中的细节操作进行了考察,包括电炉温度、滴定时间、摇动方式、试剂加入时间等。在实验确定的最佳条件下,该方法测定结果的平均偏差为0. 002%,相对标准偏差为0. 166%,准确度和精密度良好。     

间接碘量法测定稀土硫化物中硫

试验提出了一种用间接碘量法测定稀土硫化物中硫含量的方法:稀土硫化物易与盐酸反应生成硫化氢,而硫化氢气体易和碘反应,故用已知浓度和用量的碘标准溶液完全吸收硫化氢气体,再用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定出未反应的碘标准溶液,从而间接计算出稀土硫化物中硫含量。通过溶剂的选择、碘标准溶液用量及反应摇动时间的研究,确定了适宜的反应条件。结果表明,在稀土硫化物中硫质量分数为10%～25%时的最佳反应条件是:用盐酸作为反应溶剂,0.1 mol/L碘标准溶液用量为35 mL,反应开始至滴定前的剧烈摇动时间为2 min。采用实验方法对稀土硫化物中具有代表性的Ce₂S₃、Sm₂S₃及La₂S₃这3种样品中的硫进行了测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。测定结果与高频红外吸收法及硫酸钡重量法的测定值基本相符。     

碘量法测定进口蒙古铁矿石中全铁

提出了用间接碘量法测定蒙古铁矿石中全铁的方法。对样品溶解、氧化、滴定酸度和终点返色现象等进行试验,并讨论了过量碘化钾对反应平衡影响。通过计算反应平衡常数(K),判断Fe(Ⅲ)氧化碘离子(I-)析出碘分子(I2)反应的完全程度,并对本法测定铁矿石中全铁准确度、精密度和操作条件进行评估,标准样品和实际样品的测定值与认定值或其他方法测定值相符,RSD<0.25%。     

碘量法测定铜锍及含铜烧结物料中铜

根据铜锍及含铜烧结物料的基体成分特点,提出了用碘量法测定其中铜含量的方法,重点讨论了铁、硫、硅等干扰元素对铜含量分析的影响及消除,并对滴定酸度、介质、速度、盐酸浓度等条件进行了分析,为深入探讨试验方法的可靠性提供了依据。本方法经验证：相对标准偏差在1%之内,不同实验室测定样品结果的绝对误差小于0.3%。该方法能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中铜含量测定难的问题     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

高锑粗锡真空蒸馏分离锡锑工艺实践

介绍了高锑粗锡的形成过程、锡锑分离的工艺流程、生产条件及生产效益.通过连续真空蒸馏法处理高锑粗锡,大大提高了锡火法冶炼过程中杂质锑开路的效率,减少了锡精炼过程的铝渣产出量.同时提高了锡精炼直收率,降低了生产成本.连续真空蒸馏法既有效地保护了环境,又取得了可观的经济效益.