微乳液水热法制备钨酸铋光催化剂及性能研究

采用微乳液介导水热法制备Bi2WO6和Fe/Bi2WO6光催化剂,并研究水热反应温度、前驱体pH值、水相与表面活性剂的摩尔比ω值和Fe3+掺杂量对光催化剂结构、形貌和光催化活性等方面的影响.结果表明:合成的Bi2WO6为15～25 nm的纳米球状结构;当前驱体pH=1、水热温度为150℃下合成的Bi2WO6催化剂对亚甲基蓝(MB)的降解率达到93.8%;当ω=27时合成的Bi2WO6对MB光催化降解率达到了97.8%.研究发现当掺入1.03%的Fe3+的Bi2WO6比纯Bi2WO6对MB的降解率提高了2倍,达到90.2%.     

Bi2WO6的水热合成及其光催化性能研究

水热法合成了Bi2WO6粉体,并采用XRD、FESEM及UV-Vis分光光度计对样品进行表征,研究了不同合成条件对产物形貌和催化性能的影响.UV-Vis漫反射谱表明产物在紫外和可见光区域均有吸收.样品的光催化性能通过降解RhB溶液来评价.结果表明:180℃,pH=2下合成24h获得的Bi2WO6紫外光催化性能最好,反应速率常数为0.03688/min.还讨论了不同pH值对合成样品催化性能的影响.催化剂的稳定性实验通过180℃,pH=2下合成24h获得的Bi2WO6多次催化实验来评估,结果表明4次循环实验后,样品的催化性能未有明显地衰减.在可见光下照射150min,催化剂对染料的降解率达到38%.     

CdMoO4微球的微波辅助法快速合成及其光催化性能

采用微波辅助沉淀法快速制备了CdMoO₄微球,同时采用直接沉淀法和水热法制备了CdMoO₄样品,比较了它们的光催化性能。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外分光光度计和光化学反应器等表征了样品的物相组成、形貌、吸收光谱和光催化效果。结果表明,采用3种方法所制备的CdMo₄均呈现微球形貌,直径为3～6μm;与其它两种方法相比,微波辅助法可以在低的温度和短的反应时间内得到CdMoO₄微球,并且具有最佳的光催化性能,这是由于微波对CdMoO₄微球的结晶和生长具有活化作用,在短时间内可以得到结晶良好、光催化性能优异的CdMoO₄微球。     

绣球状钨酸铋纳米晶体生长机理的研究

以Bi(NO3)3.5H2O、Na2WO4.2H2O为原料,NaOH为矿化剂,采用水热法合成Bi2WO6纳米晶体,并使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对其进行表征,分析了反应时间和温度对晶体生长的影响。利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程对不同温度下Bi2WO6的水热晶化过程进行动力学模拟分析。结果表明,120～200℃范围内的Avrami指数n随水热反应温度的升高而增长,n介于0.5～1之间。Bi2WO6纳米晶体的水热晶化过程表现为较低温度下的扩散控制生长以及较高温度(T>160℃)下的相界控制生长。同时,Bi2WO6纳米晶体的生长经历了一个成核、积聚和熟化的过程。     

生物模板辅助合成形貌可控的BiOBr微球及其光催化性能

通过生物模板(L-赖氨酸)辅助水热法制得微球状BiOBr,探究L-赖氨酸的加入量对BiOBr形貌及其性能的影响,采用X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜、全自动多功能气体吸附仪、紫外可见漫反射谱以及电化学工作站等技术对样品进行表征.分析并提出了BiOBr微球的形成机理和光催化降解机理.结果表明:L-赖氨酸的加入量对BiOBr的微观形貌、光吸收性能和光催化性能均有显著影响.当前驱体溶液中n(BiOBr)/n(L-赖氨酸)的摩尔比为1:1时,BiOBr微球的尺寸缩小至300 nm,最大吸收波长提升至445 nm,其在可见光照射90 min内对罗丹明B(RhB)的降解率达99.5％,溶液中总有机碳的去除率达62.2％,且在光照150 min内对盐酸四环素(TC-HCl)的降解率达79.9％.此外,在复合物降解RhB的过程中,·OH和h+是光催化降解RhB过程中的主要活性基团,而·O-2则是次要活性基团.     

三维介孔Bi_2WO_6光催化剂的制备及无机离子对其光催化活性的影响

以硝酸铋、钨酸铵为起始原料,采用水热法合成介孔Bi_2WO_6光催化剂,借助X射线粉末衍射(XRD)、固体紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、电子扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)对催化剂的物相组成、形貌和光吸收特性进行表征,并推测三维球状介孔Bi_2WO_6的形成机理;研究溶液pH值和环境水体中常见无机离子对Bi_2WO_6光催化降解亚甲基蓝的影响。结果表明:在强酸条件下,Bi_2WO_6表现出更高的光催化活性;环境水体中的无机离子对亚甲基蓝的光催化降解影响显著,阳离子如Fe~(3+),NH~+_4以及阴离子如卤素离子对其光催化降解具有很强的促进作用,Cu~(2+)和NO~-_2几乎无影响,而Fe~(2+)对其则具有明显抑制作用。     

Bi_2WO_6催化剂的合成及光催化性能的研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,采用水热法制备Bi2WO6催化剂,在λ420nm的可见光区降解模拟罗丹明B(RhB)废水,研究前驱物pH值、水热反应温度和时间对Bi2WO6催化性能的影响;通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和比表面积(BET)表征,考察前驱物pH值对催化剂晶型、形貌、吸光性和比表面积的影响。结果表明,前驱物pH值为Bi2WO6光催化活性的关键影响因素,且对产物微观结构影响较大。当pH值=4.5时合成的产物光催化活性最佳,反应90 min RhB溶液降解率达到99.90%,经重复使用4次,其光催化效果无明显降低,表明该Bi2WO6是一种有效稳定的可见光催化剂。     

ZnS微球的水热法合成与光催化活性

以硝酸锌为锌源、硫脲和硫代乙酰胺为硫源、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为软模板,采用水热法成功合成了ZnS微球,借助XRD,XPS,SEM和UV-vis等多种测试手段对其进行了表征,并以罗丹明B为模型污染物研究了样品的光催化性能.物相结构分析表明,所得样品为纯度较高的立方闪锌矿型ZnS;SEM分析表明,样品为纳米级的ZnS粒子层层堆积组装而成的微球体,以硫代乙酰胺为硫源时,微球直径在500～1000nm之间,而以硫脲为硫源时微球直径约为1.5μm;UV-vis吸收光谱分析表明样品在200～320nm波长范围内对光有较强的吸收,作为光催化剂具有一定应用潜力.     

Ag-TiO_2空心复合微球制备及其光催化性能

为了提高空心TiO2的光催化活性和拓展其对可见光的响应,以聚苯乙烯为模板合成TiO2空心微球,再通过KBH4还原AgNO3,制备了TiO2空心壳层表面载有Ag单质粒子的复合微球。利用SEM、TEM、XRD和EDS对Ag-TiO2空心微球的形貌结构和组成进行表征,并以有机染料罗丹明B(RhB)为目标降解物,研究该复合微球的光催化性能。在紫外光下,载银量为2%的Ag-TiO2复合微球2h内对RhB的降解率比同条件下空心TiO2提高23.8%;在可见光下,载银量为2%的Ag-TiO2复合微球在6h内对RhB的降解率比同条件下空心TiO2提高28.2%。结果表明,壳层表面载有适量Ag单质粒子的空心TiO2复合微球,其光催化活性和对可见光的响应显著高于纯空心TiO2微球。     

Zn2GeO4微米球的一步合成及其光催化制氢活性

采用微波辅助水热法一步合成尺寸约为5 μm的Zn₂GeO₄微米球。实验研究了微波水热的反应温度、反应时间、乙酸锌与氧化锗的摩尔比等因素对合成Zn₂GeO₄微米球的影响。采用FE-SEM、TEM、XRD和UV-Vis对合成的微米球进行表征。结果表明, 当乙酸锌：氧化锗为6:2, 微波辐射温度为170℃, 反应时间10 min, 尿素用量3.604 g, 制备的Zn₂GeO₄微米球具有良好的光催化效果。实验测试Zn₂GeO₄微米球比表面积为13 m²/g, 在紫外光辐射下, 在甲醇体系中的光解水产氢速率可达到3.76 mmol/(h·g)。该方法缩短反应时间, 增强了光催化活性。     

水热合成Bi2WO6/ZnO异质结型光催化剂及其光催化性能

在不同温度下(120～220℃),利用水热法制备了含1wt%、2wt%、4wt%和8wt%Bi2WO6的异质结型Bi2WO6/ZnO复合光催化剂,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射(UV-Vis)吸收光谱及光致发光光谱(PL)等系列手段对所制备的光催化剂进行了表征,并以紫外光(365nm)为光源,酸性橙II为降解对象,进行光催化活性测试,考察了不同Bi2WO6复合量及不同水热温度对ZnO光催化剂反应活性的影响.研究表明,异质结型Bi2WO6/ZnO复合光催化剂的光催化活性明显优于纯ZnO和Bi2WO6.当复合4wt%Bi2WO6水热处理温度为150℃时,所制备的复合光催化剂的光催化活性最佳,为纯ZnO的2.6倍.活性提高的主要原因是形成的Bi2WO6/ZnO异质结能显著降低光生电子和空穴对的复合几率,并改善了异质结型Bi2WO6/ZnO复合光催化剂的表面性能.     

凹凸棒/Bi2WO6光催化复合材料的制备及性能

由于Bi₂WO₆半导体具有无毒、强氧化性、强可见光响应等特点,呈现出优异的光催化活性。然而,Bi₂WO₆具有比表面小和吸附能力差的缺点限制了其实际应用。利用凹凸棒黏土的强吸附性,通过调节水热反应温度和时间、凹凸棒黏土与Bi₂WO₆的质量比及前驱体溶液的pH值等条件制备凹凸棒/Bi₂WO₆光催化复合材料,并对其进行XRD、SEM、N₂吸附-解吸和紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）等表征测试。研究表明,在180℃水热反应18 h、凹凸棒黏土与Bi₂WO₆的质量比为6%、凹凸棒/Bi₂WO₆光催化复合材料前驱体溶液的初始pH=1时,凹凸棒/Bi₂WO₆光催化复合材料具有3D纳米球状分层结构,且在可见光下对罗丹明B具有较好的光催化性能。      

一步法制备石墨烯复合花状钨酸铋光催化剂

采用一步水热法合成石墨烯复合花状钨酸铋高效可见光光催化剂。降解甲基橙的性能实验结果表明, 与单纯的Bi₂WO₆相比, 所有Bi₂WO₆-rGO复合光催化剂表现出更高的光催化性能。其中, Bi₂WO₆-rGO (0.5wt%)具有最高的光催化活性, 其速率常数达到5.0×10^-2 /min, 是纯Bi₂WO₆的1.7倍。增强光催化性能的原因归结为以下两方面的协同作用: 还原石墨烯在复合光催化剂中起到了电子快速传输作用; 石墨烯提供了有利于吸附有机污染物的大比表面积。本研究可以为设计与合成高性能石墨烯基光催化剂提供新的思路。     

Facile synthesis and enhanced photocatalytic activity of hierarchical porous ZnO microspheres

In this paper, hierarchical porous ZnO microspheres were successfully synthesized by calcining the microspheric zinc hydroxide carbonate (ZHC) precursor, which were the precipitate products of a hydrothermal reaction by zinc nitrate hexahydrate and urea in the presence of trisodium citrate. The as-prepared ZnO microspheres with diameters of 4-5 μm were assembled by numerous porous nanosheets which had the uniform thickness of about 10 nm. The photocatalytic activity of the ZnO microspheres was evaluated by photodegradation reaction of methylene blue (MB). The as-prepared ZnO microspheres exhibited a significantly enhanced photocatalytic activity than commercial ZnO and TiO₂. This was mainly attributed to the larger specific surface area and stability against aggregation.     

TiO2@SiO2微球的制备及其光催化性能研究

采用模板法以钛酸丁酯为钛源,SiO2为模板球,制备出了TiO2包覆SiO2微球。利用SEM、TEM、XRD、EDS对样品形貌、结构和成分进行了表征分析,并测试了样品的光催化性能。结果表明TiO2@SiO2微球的光催化性能优于用相同方法制得的TiO2的光催化性能,当使用TiO2@SiO2微球为光催化剂时,在光照180min后甲基橙的降解率达到82%,而相同方法制得的TiO2为56%,较后者提高了26%,具有良好的光催化活性。