Cu2+介质中单分散PMMA微球的制备及表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用无皂乳液聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。采用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)对微球的结构组成、表面形貌、粒径及其分布进行了表征。系统地研究了单体、引发剂、铜离子用量及其加入时间对单体转化率、微球的粒径及其分布的影响。结果表明聚合反应初期引入Cu2+会导致PMMA微球粒径分布变宽,粒径大小不均匀。而聚合反应进行2h后加入Cu2+能够得到粒径约为300nm,球形度好,表面光滑,大小均匀的单分散PMMA微球。     

乳液聚合合成单分散纳米级PMMA微球

采用乳液聚合法制备了单分散性聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）纳米微球,分析了聚合过程中不同单体滴加时间、不同表面活性剂用量、不同引发剂用量以及不同引发剂种类等因素对聚合体系中微球的粒径以及粒径分布的影响,研究表明,PMMA微球的粒径随单体滴加时间、表面活性剂用量、引发剂用量的增加而减小;采用AIBN引发剂制备的微球的粒径较采用KPS引发剂大。     

PMMA纳米微球的制备与表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、过硫酸钾为引发剂、十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用分散乳液聚合法制备分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,并自组装得到有序的空间结构。用粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)分析PMMA微球的粒径尺寸和形貌,采用响应面分析法结合单因素趋势变化研究单体、引发剂、乳化剂、搅拌速度以及温度对PMMA微球粒径和分布的影响。结果表明,通过控制实验条件制备出平均粒径为115nm的PMMA微球,其分布集中,粒径随着引发剂量、单体量、温度的增加而增加,但是粒径大小却随着搅拌速度、乳化剂的增加而减小。     

基于沉淀法制备单分散苯乙烯/二乙烯基苯交联聚合物微球

以乙腈为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用沉淀聚合法制备单分散的苯乙烯/二乙烯基苯交联聚合物微球。用扫描电镜和激光粒度仪对微球的形态、粒径大小及分布进行表征。系统地研究了引发剂用量、单体总体积分数、单体配比及助溶剂等条件对微球形态、粒径大小及分布的影响。结果表明,当AIBN用量为单体总质量的2%,单体总体积分数为2%,单体配比为1∶1(体积比)时,可制备出单分散的苯乙烯/二乙烯基苯交联聚合物微球。     

分散聚合法制备粒径可控的单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇/水为分散介质,采用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球。研究了单体、引发剂、分散剂的浓度,分散介质中乙醇与水的比例对制备PS微球粒径及粒径分布的影响。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、动态光散射(DLS)等手段,对微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布进行了表征。结果表明,在合适条件下,分散聚合法可以制备粒径200～1000nm范围内可控、球形度良好、表面光滑、互不粘连的单分散PS微球。     

两性引发剂VA-057引发分散聚合制备PSG微球的研究

以苯乙烯(St)为主单体,甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为功能单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇和水的混合物为反应介质,选用两性偶氮二(N-2-羧乙基-2-甲基丙脒)水合物(VA-057)为该体系的引发剂,分散聚合制备了单分散的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸环氧丙酯)(PSG)高分子微球。考察了单体配比、引发剂及分散剂用量、醇水比等因素对高分子微球表面环氧基团浓度、粒径及单分散性的影响。研究表明,PSG微球粒径(6~9μm)和表面环氧基团浓度(2~4mmol/g)具有可控性。单体配比中GMA含量增加,PSG微球的表面环氧基团浓度和粒径均增大。乙醇/水介质中水含量增大或引发剂用量增多,粒径变大。分散剂用量增多,粒径变小。但引发剂浓度过高或单体St与GMA的质量比1时,会导致粒径分布变宽。     

种子溶胀聚合法制备微米级聚苯乙烯微球

以分散聚合法制备的平均粒径为7.7μm的聚苯乙烯微球为种子,与溶胀剂和单体、引发剂的混合物经二步溶胀聚合法溶胀聚合后,制备大粒径单分散聚苯乙烯微球,并讨论溶胀剂的种类、溶胀剂用量、单体用量、单体和引发剂的加入方式、溶胀温度等因素对聚苯乙烯微球粒径及单分散性的影响。结果表明:当邻苯二甲酸二丁酯与聚苯乙烯种子的质量比为7,单体与聚苯乙烯种子质量比为9,且引发剂与单体同时加入,溶胀温度30℃时,可制得平均粒径为12.2μm左右且单分散性较好的聚苯乙烯微球。     

分散聚合法制备聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯微球

以去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇/水(IPA/H_2O)为分散介质,利用分散聚合法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDAEA)微球;利用红外光谱、扫描电镜对聚合物结构和微球的粒径及形貌进行了表征。同时考察了分散剂、引发剂和单体浓度,醇水比及反应温度等因素对其粒径及其分散系数的影响。实验结果表明,PDAEA微球的粒径在1~3μm,粒径分布窄;PDAEA微球的粒径随分散剂用量的增加而减小;随单体和引发剂用量、醇水比的增加而增大,并随反应体系温度的升高而增大。     

单分散大粒径P(GMA-St)微球的制备

以乙醇水溶液为反应介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备了粒径为4～9μm的单分散甲基丙烯酸缩水甘油酯/苯乙烯共聚物(P(GMA-St))微球。研究了分散聚合中单体配比及浓度、醇水比、分散剂及引发剂用量对微球粒径及粒径分布的影响。通过扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)对P(GMA-St)微球的表面形貌和化学结构进行了表征。     

氧化还原引发无皂乳液聚合制备单分散热敏性微球

在可聚合乳化剂甲基丙烯磺酸钠存在下,以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,将苯乙烯和N-异丙基丙烯酰胺进行无皂乳液聚合,制得粒径大小在200 nm~300 nm范围内的单分散热敏性聚(苯乙烯/甲基丙烯磺酸钠/N-异丙基丙烯酰胺)微球。通过透射电镜观察微球形态和大小,并采用激光光散射粒度仪考察微球粒径大小随温度变化情况。探讨了水溶性单体/油溶性单体比、引发剂用量等对微球粒径大小的影响。结果表明,制备的乳胶粒粒径在32℃附近明显减小,呈现出热敏性质;微球粒径随水溶性单体/油溶性单体比的增大而减小,随引发剂用量的增大而增大。     

苯乙烯/甲基丙烯酸共聚微球的制备及其性能表征

以苯乙烯(St)为单体,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用无皂乳液聚合方法制备了聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚微球。运用傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、电势与纳米粒径分析仪等手段,对微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布、表面电势进行了表征。结果表明,微球粒径均匀,在100～200nm之间,球形度良好且呈单分散性,poly(St-MAA)共聚微球zeta电势为-37.2mV,MAA的亲水性基团和引发剂KPS的残基共同作用提高了共聚微球乳液的稳定性。     

单分散聚(苯乙烯-丙烯酰胺)高分子微球的制备及性能

以苯乙烯和丙烯酰胺为单体,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合法,制备了单分散表面富含酰胺修饰的苯乙烯聚合物功能微球(PSAM),采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和透射电镜(TEM)对样品进行表征,并研究了微球的制备条件以及形成和热稳定性增强机理。结果表明,产物微球表面富含氨基功能基团,通过乳液聚合,可制得粒径分散均一、表面光滑和热稳定性较高的单分散功能高分子微球。     

PLLA-PEG-PLLA/Fe_3O_4磁性微球的制备及性能

以聚乙二醇为引发剂,L-丙交酯为单体,开环聚合得到聚乳酸-聚乙二醇三嵌段共聚物(PLLA-PEG-PLLA),采用溶剂挥发法制备了PLLA-PEG-PLLA/Fe_3O_4磁性微球,并通过扫描电镜对其形态进行了表征。利用振动样品磁强计和Tg研究了微球的磁含量和磁性能,结果发现,相同粒径不同磁含量的磁性微球,磁含量越高,升温速率越快,当磁含量为70.57%时,升温速率最快,能达到磁热疗的有效温度42℃。对于磁含量相同,粒径不同的微粒,粒径越小,升温速率越快,粒径约为10μm时升温速率最快。     

双马来酰亚胺交联单分散聚苯乙烯微球的制备及表征

采用分散聚合法,以苯乙烯为单体,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)为交联剂,制备了单分散交联聚苯乙烯微球(St/BDM)。研究了分散聚合反应中单体(St)、引发剂(AIBN)、分散剂(PVP)、交联剂(BDM)用量对微球粒径和粒径分布的影响。通过优化反应条件,合成了平均粒径为3.03μm(ε=0.05)的单分散交联聚苯乙烯微球。热稳定性分析和耐溶剂性实验结果表明,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)交联的聚苯乙烯微球热稳定性和耐溶剂性能比线性的聚苯乙烯微球有了很大的提高。当失重5%时,聚合物的热分解温度由交联前的306℃上升到交联后的328℃。     

微米级聚苯乙烯微球合成过程反应条件的优化

用分散聚合法合成4~8μm的单分散聚苯乙烯微球,实验考察反应温度对体系的黏度、微球分子量及微球密度等结构参数的影响,同时考察反应温度以及单体、引发剂和稳定剂等分散聚合的主要组分对所合成的聚合物微球粒径及粒径分布的影响。结果表明,反应温度为70℃时,制备的单分散聚苯乙烯微球结构最致密,微球产率较高,微球耐有机溶剂的能力较强;随着初始单体浓度、引发剂用量的增加和反应温度的升高,最终得到的聚苯乙烯微球粒径虽有所增大,但微球粒径分布变宽;随着稳定剂用量的增加,最终微球粒径减小,粒径分布变窄。     

羧基化单分散交联微孔聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯为主单体,丙烯酸为功能单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈和甲苯为溶剂,采用回流沉淀聚合法合成了单分散羧基化交联聚苯乙烯微球;然后以1,2-二氯乙烷为溶胀剂,二甲氧基甲烷为外交联剂,在三氯化铁的催化下发生傅-克超交联反应,实现微孔化。采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、激光粒度及Zeta电位、比表面积及孔隙分析对微球结构进行了表征。结果表明,通过实验可以得到具有良好球形形貌和单分散性的交联微孔聚苯乙烯微球;随着丙烯酸含量增加,交联微球的带电量增加;随着DVB含量的增加,实现了微孔化且比表面积呈上升趋势,其中当DVB用量为60%时,其比表面积达到606.06 m2/g。     

单分散微米级聚苯乙烯微球的制备

以乙醇/异丙醇为分散介质、聚乙烯吡咯烷酮(PVPK-30)为稳定剂、乳酸为共稳定剂及过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合的方法,成功制得单分散微米级聚苯乙烯微球,微球粒径均一且粒径范围为2.22-4.15um.研究了乙醇/异丙醇比例、PVPK-30、乳酸、BPO及单体浓度对聚苯乙烯微球粒径及粒径分布的影响,并...     

微米级单分散聚苯乙烯微球的制备

用分散聚合法合成2～6μm单分散好的聚苯乙烯微球,分别考察单体、稳定剂的两步加料方式,以及初始单体浓度、引发剂用量、反应温度等对所合成的聚合物微球粒径及粒径分布的影响。结果表明:两步加料方式可以显著改善微球的单分散性;随着初始单体浓度、引发剂用量增加和反应温度的升高,最终得到的聚苯乙烯微球粒径虽有所增加,但微球粒径分布变宽。将反应液体积放大、单次合成聚苯乙烯微球量不低于250g时制备出的2～6μm系列的聚苯乙烯微球,用扫描电镜等进行表征可知,所制备的聚苯乙烯微球球形度均大于0.95,相对标准偏差均小于5%。     

微波辐射分散聚合制备单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球

在微波辐射下,以乙醇/水混合溶剂为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,进行了甲基丙烯酸甲酯的分散聚合。利用透射电镜(TEM)、动态激光光散射粒度仪(PCS)研究了微球的形态和粒径大小,探讨了介质中乙醇含量、聚合前期微波功率、引发剂和稳定剂浓度对微球粒径及分布的影响。结果表明,当介质中乙醇质量分数在40%～50%时能得到稳定的聚合物微球。在一定范围内,随着反应前期微波功率的增大,微球粒径增大,粒径分布先减小后变大。与常规加热聚合相比,微波辐射能加快反应速率,提高单体转化率,所得的聚合物微球粒径小,单分散性更好。