热处理对立方织构Ni-5%(体积分数)W基带上Ag薄膜择优取向的影响

采用磁控溅射法在立方织构Ni-5%(原子分数,下同)W基底上沉积了Ag薄膜作为第二代高温超导带材--YBaCuO涂层导体的导电缓冲层,并通过后期在Ar气氛下热处理使Ag膜具有(200)择优取向.磁控溅射后Ag膜的择优取向为(111),随着热处理温度的升高,(200)择优取向强度增加.采用慢降温工艺即在900℃下恒温30min,然后以较慢的速率10℃/h降至800℃后样品随炉冷却,有利于Ag薄膜由(111)向(200)的择优生长转变.     

再结晶退火过程中Ni5W合金基带的结构转变

研究了YBCO涂层导体用的立方织构Ni5W合金基带在1 000℃下快速加热和快速冷却处理时的结构变化.X射线检测结果表明,热处理时间小于20min时,和立方织构百分数大小有关的I200/I111强度比随热处理时间的增加而快速增加.热处理时间从1 min增加至20 min,I200/I111强度比从10快速增加至103数量级.当热处理时间大于20min之后,I200/I111强度比随热处理时间的增加而明显降低.当热处理时间超过10 min之后,伴随I200/I111强度比的增加,Ni5W合金的晶格常数变小.实际上,Ni5W合金基带中的立方织构形成非常迅速,在1 000℃下,热处理10～20 min,样品中的立方织构百分数已接近100%.EBSD对样品进行立方织构百分数测量的结果和XRD分析结果非常一致,而且,EBSD的测量结果表明,对应立方织构百分数的增加,晶粒尺寸突然增加.本研究得到了较合适的加工和热处理制度,并用这样的制度制作出了具有锐利立方织构的Ni5W合金基带.     

加工率对Ni5W合金基带立方织构的影响

以镍粉和钨粉为起始原料,采用粉末冶金的方法形成Ni5W预合金锭,采用真空电弧炉去除杂质,实现均匀化。结合热轧、冷轧和再结晶热处理等工艺制备了厚度为80μm的Ni5W合金基带。讨论了道次加工率、总加工率对Ni5W合金基带轧制织构演变的影响。结果表明,较小的道次加工率和较大的总加工率有利于基带再结晶热处理后立方织构百分含量的提高,道次加工率对立方织构质量的影响小于总加工率。以5%的道次加工率和98%的总加工率进行冷轧后,获得了具有较高含量的S型织构和Copper型织构的基带。     

强立方织构Ni-40%Cu-3%W及复合基带的制备

本工作采用轧制辅助双轴织构技术(RABiTS)制备了无铁磁性的Ni-40%Cu-3%W合金及Ni-40%Cu-3%W/Ni9W/Ni-40%Cu-3%W复合基带。采用X射线衍射技术(XRD)及背散射电子衍射技术(EBSD)对Ni-40%Cu-3%W合金基带再结晶热处理后的织构进行了表征,结果表明,对Ni-40%Cu-3%W合金基带进行再结晶退火后(1 050 ℃保温60 min),合金基带表面形成了锐利的立方织构。此外,采用粉末冶金技术制备出了Ni-40%Cu-3%W/Ni9W/Ni-40%Cu-3%W合金复合坯锭,并采用RABiTS技术制备出了无铁磁性的复合基带,其室温下的屈服强度为255 MPa,明显高于商业化生产的Ni5W合金基带的屈服强度,弥补了Ni5W合金基带在磁性能和力学性能上的不足。     

银基带及YBCO高温超导薄膜的织构研究

通过温轧及退火制备了强立方织构的Ag基带,并通过冷轧及退火制备了强的{110}双轴织构的Ag基带,为高温涂层超导提供了很好的基带材料.在所制备的强立方织构和强{110}〈112〉双轴织构的银带上,用准分子脉冲激光方法直接沉积了YBCO超导薄膜.{110}<211〉双轴织构的银带较立方织构的银带更利于YBCO薄膜的外延生长,在{110},211〉双轴织构的银带上沉积的YBCO薄膜,临界电流值达到2～6×105A/cm2(77K,0T).     

不同掺Ag含量下高温(800℃)沉积CrN/Ag涂层的组织结构及其性能

为研究高温下掺入Ag的CrN涂层的组织性能,在沉积温度为800℃的条件下采用直流反应磁控溅射技术制备CrN/Ag硬质涂层。采用扫描电镜(SEM)、EDS能谱仪、X射线衍射(XRD)和维氏硬度计,综合分析了800℃沉积温度下,对不同Ag掺杂情况下CrN/Ag涂层的组织结构和性能特点,以及700℃热处理工艺对其的影响。结果表明,Ag添加导致CrN晶相生长由(200)择优取向向无择优取向转变,并使得CrN/Ag涂层表面粗糙化;少量Ag(7%(原子分数))添加可提高涂层硬度,过多Ag(21%(原子分数))添加明显降低涂层硬度;高温热处理(700℃/1h)后,纯CrN涂层的氧化并不明显,但是,随Ag含量增加,涂层氧化程度逐渐增加,且在高Ag(21%(原子分数))涂层中Ag溢出现象显著;涂层氧化及Ag溢出导致涂层硬度显著降低。     

用基片曲率法测量薄膜应力

采用基片曲率法设计和制作了一种测量薄膜应力的装置，它具有简单、无损伤、快速、易于操作、精度高的优点。使用该装置测量了射频磁控溅射镀制的Cu单层膜和Ag／Cu多层膜的应力，结果表明薄膜残余应力是均匀的，但随沉积条件不同而不同。Cu单层膜和Ag／Cu多层膜处于压应力状态，外加-200V偏压时，Ag／Cu多层膜则转变为很小的拉应力状态。XRD表明Ag／Cu多层膜已结晶，呈现Ag(111)／Cu(111)择优取向。     

耐高温瞬时液相连接无铅钎焊接头的时效稳定性

通过瞬时液相(TLP)连接的互连工艺,采用Sn4.7Ag1.7Cu+Ag复合钎料,制备Sn4.7Ag1.7Cu+Ag复合钎料/Cu接头.采用SEM观察恒温时效过程中接头的组织,结合EDS对比不同工艺下试样接头组织,并对接头性能进行对比分析.结果表明:随着Ag颗粒含量的增加,Sn4.7Ag1.7Cu+Ag/Cu接头耐高温(300℃)服役性能随之提高;Ag含量为25％(质量分数)时接头在高于基体钎料熔点(217℃)83℃下服役15天未断裂,且抗拉强度为25.74 MPa,达到了低温焊接、高温服役的目的;与Sn4.7Ag1.7Cu/Cu接头相比,随着时效的进行,Sn4.7Ag1.7Cu+Ag复合钎料/Cu接头焊缝组织中残余的Ag颗粒不断溶解,并在接头界面附近产生大量Ag3 Sn化合物,而大量的块状Ag3 Sn化合物可以有效抑制焊缝中Sn元素向Cu基板扩散,达到抑制Cu3 Sn层生长的目的;在200℃服役温度条件下,随着时效的进行,Sn4.7Ag1.7Cu+Ag复合钎料/Cu接头力学性能先下降后上升,然后再下降并趋于稳定,且力学性能稳定性比Sn4.7Ag1.7Cu/Cu接头要好.     

化学溶液沉积法制备Y2O3过渡层

为了满足YBa2Cu3O7(YBCO)超导带材生产实际的需要,在金属基带和YBCO超导薄膜之间制备一层合适的氧化物过渡层显得尤为重要。以乙酸钇为原料配制前驱体溶液,采用金属盐化学溶液沉积法在织构的Ni-5%W(质量分数)(Ni-5W)带上成功制备了Y_2O_3过渡层。结果显示,氮气氛下1050℃热处理1h后,所获得的Y_2O_3过渡层具有良好的晶体织构,晶体生长取向为(100),完全复制了Ni-5W带模板的结构,为YBCO生长提供了良好的模板。在Y_2O_3过渡层上制备的YBCO薄膜表现出良好的超导性能。     

MOD工艺在Ag基带上制备YBCO薄膜烧结气氛的探讨

采用MOD工艺成功地在多晶Ag{110}<110>基带上制备出了YBCO膜.应用X射线衍射仪测试薄膜的成分及织构,用扫描电镜观测薄膜的表面形貌.通过标准四引线法测量薄膜的超导电性,通过实验得出,在MOD制备YBCO膜烧结过程中,烧结气氛湿度对薄膜的形成、纯化起到了关键的作用.在优化的烧结工艺条件下,在多晶Ag{110}<110>基带上制备出了Jc=1.2×104A/cm2(77K,0T)的YBCO薄膜.     

Dy掺杂的CdS薄膜的制备及性能分析

采用化学水浴法在玻璃衬底上制备纯的和稀土Dy掺杂的CdS薄膜,并在N2气氛中,对以上制备的薄膜进行T=350℃、t=40min的热处理.实验结果表明,水浴温度在70℃～80℃间制备的CdS薄膜,表面致密、光滑,膜的质量最好,且为沿[111]晶向择优生长的立方闪锌矿结构.掺Dy虽未改变CdS薄膜的晶体结构,但改善了薄膜的表面形貌,使得薄膜的致密性增强、颗粒大小匀称,同时Dy的掺入增大了CdS薄膜在可见光范围内的透光率.     

Reactive DC Magnetron Sputtering Deposition of Copper Nitride Thin Film

Copper nitride thin film was deposited on glass substrates by reactive DC （direct current） magnetron sputtering at a 0.5 Pa N2 partial pressure and different substrate temperatures. The as-prepared film, characterized with X-Ray diffraction, atomic force microscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy measurements, showed a composed structure of Cu3N crystallites with anti-ReO3 structure and a slight oxidation of the resulted film.The crystal structure and growth rate of Cu3N films were affected strongly by substrate temperature. The preferred crystalline orientation of Cu3N films were （111） and （200） at RT, 100℃. These peaks decayed at 200℃ and 300℃ only Cu （111） peak was noticed. Growth of Cu3N films at 100℃ is the optimum substrate temperature for producing high-quality （111） Cu3N films. The deposition rate of Cu3N films estimated to be in range of 18-30 nm/min increased while the resistivity and the microhardness of Cu3N films decreased when the temperature of glass substrate increased.     

Structural properties of RF-magnetron sputtered Cu2O thin films

Cuprous oxide thin films were produced on soda-lime glass substrates using reactive RF-magnetron sputtering. The influence of deposition parameters and temperature on composition and structural properties of the single layers was extensively studied using X-ray diffraction. The control over microstructure and residual stresses is possible by changing reactive gas pressure and deposition temperature. Fiber textured Cu2O films showing a [100] preferred orientation and a fraction of untextured domains can be obtained: suitable modeling taking this microstructure into account shows the presence of a strong compressive stress decreasing with the temperature. Highly reproducible films can be obtained, whose microstructure is preserved when sputtering on tungsten and zinc oxide substrates.     

Tl-based high-Tc superconducting films prepared by aerosol deposition

The deposition of aqueous aerosols of nitrates led to precursor films with a thickness of 3–5 μm. The Ba–Ca–Cu–O and Pb–Sr–Ba–Ca–Cu–O as-deposited layers were calcined at 850–870°C. Thallination of Ba–Ca–Cu–O precursors at relatively high Tl₂O partial pressure resulted in Tl-2212 films with preferred c-axis orientation. Partial substitution of Pb for Tl and of Sr for Ba yielded randomly oriented Tl-1212 films. Deposition of Ba(II)-, Ca(II)- and Cu(II)-bis(2,4-pentanedionates) on polycrystalline silver tapes produced — after subsequent thallination — textured Tl-2223 films with a thickness of about 1 μm. Some aspects of the chemical reactions proceeding during the aerosol deposition and in the thallination step are discussed on the basis of thermogravimetric measurements.     

GZO/Ag/GZO多层薄膜制备、结构与光电特性的研究

采用射频磁控溅射和离子束溅射联合设备在玻璃衬底上制备出了具有良好附着性、低电阻率和高透过率的GZO/Ag/GZO(ZnO掺杂Ga_2O_3简称GZO)多层薄膜.X射线衍射谱表明GZO/Ag/GZO多层薄膜是多晶膜,GZO层具有ZnO的六角纤锌矿结构,最佳取向为(002)方向;Ag层是立方结构,具有(111)取向.在GZO层厚度一定的情况下,研究了Ag层厚度的变化对多层膜结构以及光电特性的影响.研究发现,当Ag层厚度为10nm时,3层膜的电阻率为9×10~(-5)Ω·cm,在可见光范围内平均透过率达到89.7%,薄膜对应的品质因子数值为3.4×10~(-2)Ω~(-1).     

基底温度对直流磁控溅射制备氮化铜薄膜的影响研究

采用反应直流磁控溅射镀膜法,在氮气分压为0.9Pa、不同基底温度下、玻璃基底上制备了纳米多晶Cu3N薄膜,并研究了基底温度对薄膜结构和性能的影响。结果表明,当基底温度为100℃及以下时,薄膜以[111]方向择优生长为主;在150℃及200℃时,薄膜以[100]方向择优生长为主;250℃时开始出现Cu的[111]方向生长,300℃时已完全不能形成Cu3N晶体,只有明显的Cu晶体。随基底温度的升高,薄膜的沉积速率在13～28nm/min呈U型变化,低温和高温时较高,150℃时最低;薄膜的电阻率显著降低;薄膜的显微硬度先升后降,100℃时显微硬度最大。     

粉体化学镀银的研究进展

介绍了化学镀银工艺中粉体表面预处理的方法,综述了近年来金属粉体、无机粉体和高分子粉体化学镀银的研究和应用状况,分别讨论了3种粉体在化学镀银中的镀液稳定性、粉体表面的催化活性、镀银过程中粉体的分散性及镀层的均匀性等问题,并提出了今后粉体镀银工作的发展方向.     

工艺参数对阴极电弧离子镀ZrN薄膜表面形貌及结构的影响

本文采用阴极电弧离子镀技术制备了ZrN膜层,研究了工作气压、偏压、弧流等工艺参数对ZrN膜层表面形貌和结构的影响,分别用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析了膜层的表面形貌及相结构。结果表明:工作气压、偏压、弧电流等工艺参数对ZrN膜层的表面形貌有较大的影响,在本实验内适当提高N2压强、偏压以及在稳弧前提下降低弧流有利于减少大颗粒,改善ZrN膜层表面形貌,提高膜层综合性能;不同工艺参数下制备的ZrN膜层均具有典型的面心立方结构,工作气压和弧电流对ZrN膜层晶体生长方向的影响较小,偏压对晶体生长方向的影响显著,在20 V偏压下,晶体呈(200)面择优取向,继续提高偏压(100 V~300 V),晶体生长呈(111)面择优取向。     

Sn3.0Ag0.5Cu3.0Bi钎料对化学镀镍SiCp/6063Al复合材料真空钎焊接头组织和性能的影响

采用Sn3.0Ag0.5Cu3.0Bi软钎料对镀镍后的两种不同体积比SiC_p/6063Al复合材料进行真空钎焊。通过SEM、剪切试验等方法分析了化学镀镍后SiC_p/6063Al复合材料真空钎焊接头的显微组织以及保温时间对接头性能的影响。结果表明:两种不同体积比SiC_p/6063Al复合材料真空钎焊后的焊缝组织致密,钎料对镀镍复合材料的润湿性良好;在270℃、保温35min的钎焊工艺下,钎焊接头的剪切强度最大值为38.3 MPa;钎料中的Sn、Cu元素能够与复合材料表面的Ni层发生化学反应,实现钎料与母材的冶金结合;镀镍后SiC_p/6063Al复合材料真空钎焊接头断裂形式为韧性断裂为主的混合断裂,断裂主要发生在钎料内部,部分发生在镀镍层与钎料的结合处。