微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球

以六水合氯化铝和氢氧化钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在160℃微波水热反应30min的条件下,制备了γ-ALOOH片状自组装微球前驱物.此前驱物经500℃热分解2h,得到γ-Al2O3片状自组装微球.通过SEM、TEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征,采用TG-DTA分析γ-AlOOH微球前驱...     

水热法制备纳米级片状氧化铝

本文以Al2(SO4)3·18H2O和氨水为原料,采用水热法制得六角形片状的γ-Al2O3,研究了不同pH值对前驱体产物AlOOH形貌的影响,并采用XRD、SEM、TG-DSC等分析手段对所得产物的物相、形貌以及晶相转变过程进行了表征。结果表明,pH值对产物的形貌起决定性的作用,所制得的片状γ-AlOOH前驱物的粒径为50~150nm、厚度为10~20nm。将片状γ-AlOOH前驱物在600℃下焙烧4h,可得到保持原有六角形状、且尺寸基本一致的片状γ-Al2O3。     

水热法制备花状γ-AlOOH

以十八水合硫酸铝和尿素为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和酒石酸钠为表面活性剂,在165℃水热条件下反应3h,制备花状γ-AlOOH结构。采用扫描电镜(SEM)、热重分析和X射线衍射(XRD)对样品进行表征。实验结果表明,采用水热法可以得到长度、厚度均匀的γ-AlOOH纳米片组装成的花状γ-AlOOH。     

CaO/γ-Al2O3吸附剂吸附CO2的性能研究

采用浸渍法制备了以γ-Al2O3为载体的CaO/γ-Al2O3吸附剂,并在自制吸附剂评价装置上,研究了不同CaO负载量对CaO/γ-Al2O3吸附剂吸附性能的影响。利用XRD及BET对CaO/γ-Al2O3吸附剂的物相及结构进行了表征。实验结果表明,CaO/γ-Al2O3吸附剂对CO2有较好的吸附性能,并且CaO/γ-Al2O3吸附剂的比表面积、孔容随着CaO负载量的增大而减小。当CaO的负载量为25%(wt,下同)时,CaO/γ-Al2O3吸附剂的静吸附容量达到最大值,4.95mol/kg。     

水热法制备一维纳米γ-AlOOH的形态结构

通过水热法制备了前驱体γ-AlOOH的一维纳米结构,考察了工艺参数对结构的影响. 研究结果表明,当AlCl₃溶液浓度小于0.2mol/L,反应溶液pH<7,反应温度控制在160～180℃时,可以得到γ-AlOOH纳米棒,而当pH>7时,样品呈片状;当AlCl3浓度大于0.2mol/L,pH控制在5～6,反应温度控制在200℃左右,并加入表面活性剂SDBS,可以制备大长径比γ-AlOOH纳米纤维.     

高比表面积介孔γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备及其对Cl~-的吸附

在干法室温常压状态下,利用滚压振动磨大批量制备尺度在50~80nm的铝纳米颗粒。铝纳米颗粒在超声波作用下发生水解反应、经干燥、焙烧后制备出具有纳米结构的介孔γ-Al2O3(比表面积高达406.9m2/g)。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。并取0.2g不同条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3,考察其对Cl-的吸附性能。实验结果表明,所制备的介孔纳米γ-Al2O3具有高比表面积、孔径大小均匀和高温稳定性。在焙烧温度为400℃、保温4h的条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3对Cl-的吸附效率最高,对Cl-的去除率为14.03%。     

水热-热解法合成不同形貌的α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O、尿素为原料,采用水热-热解法制备α-Al2O3粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了水热反应时间、表面活性剂PEG2000、添加剂AlF3等因素对产物形貌的影响。结果表明:120℃水热反应6 h,前驱体经1200℃煅烧,用Al2(SO4)3·18H2O/尿素体系得到球形α-Al2O3;分别以表面活性剂PEG2000和AlF3为添加剂,得到纤维状及片状α-Al2O3。讨论了不同形貌α-Al2O3的形成机制。     

多孔γ-Al2O3过渡膜的结构与性能研究

采用溶胶－凝胶技术，在多孔Al2O3载体上制备了一层适合于涂覆分离膜的γ-Al2O3多孔过渡膜。通过XRD与DTA－TG等测试手段研究了γ-Al2O3凝胶膜在热处理过程中的物理化学变化；通过TEM、SEM分析与泡点法研究了多孔膜的微观结构。实验结果表明：实验中制备的γ-Al2O3膜具有择优取向的特点；γ-Al2O3过渡膜的最可几孔径为0．38μm左右，厚度为4μm，薄膜的渗透性能测试结果表明，材料对H2与N2气的最大分离系数α＝3．30。     

纳米ZnO-γ-Al_2O_3复合粉体的制备及其光催化性能

以γ-Al2O3为载体,采用均相沉淀法制备不同ZnO负载量的纳米ZnO-γ-Al2O3复合粉体。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附对复合粉体的结构、表面形貌和比表面积进行表征。以壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)为模拟污染物,对复合粉体的光催化性能进行评价。结果表明:ZnO成功负载到了γ-Al2O3表面,且负载量随着ZnO比例的增加而增加,当ZnO与γ-Al2O3质量比为2:1时,ZnO在γ-Al2O3表面形成均匀的薄膜,且这时的复合粉体催化性能最好。煅烧温度、复合物用量对其光催化性能有显著影响,300℃下煅烧所得的复合粉体,当添加量为0.3 g时,在紫外光下照射4 h后降解率可达到96%以上,重复使用6次后降解率仍可达90%以上。     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2～4nm之间;化学组成为Al2O3/SiO2=32的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和γ-Al2O3,550～1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

制备方法对Ru/γ-Al2O3与等离子体共活化CO2甲烷化反应的影响

等离子体与催化材料协同作用CO2甲烷化反应为CO2再利用提供了可能,但催化材料的制备方法对其结构和性能有重要影响。本研究以等体积浸渍法制备的Ru/γ-Al2O3为催化材料前驱体,分别采取H2大气压冷等离子体还原和H2热还原方法制备Ru/γ-Al2O3-P和Ru/γ-Al2O3-T催化材料。考察两种方法制备Ru/γ-Al2O3催化材料与大气压冷等离子体共同作用下CO2甲烷化反应中的催化活性,并采用不同测试方法研究制备方法对Ru/γ-Al2O3结构的影响,分析影响Ru/γ-Al2O3催化活性的结构因素,进而探究了Ru/γ-Al2O3-P和Ru/γ-Al2O3-T催化材料的制备机理。研究结果表明:载体γ-Al2O3与大气压等离子体共同作用下CO2转化率为24.8%,主要产物是CO;Ru/γ-Al2O3与大气压等离子体共同作用下的主要产物是甲烷。Ru/γ-Al2O3-T和Ru/γ-Al2O3-P催化材料的CO2转化率分别为66.9%和77.3%。Ru/γ-Al2O3-P较高的催化活性源于其表面Ru还原程度高、Ru/Al原子比高以及Ru单质在载体γ-Al2O3上分散性较好且粒径较小,说明采用大气压H2冷等离子体技术可制备高活性的负载型金属催化材料。     

负载型Fe2O3/γ-Al2O3催化剂的制备及其对煤微波热解的催化活性

为实现低变质煤资源化的目标,在低变质煤微波热解的基础上采用超声浸渍-焙烧法制备负载型Fe2O3/γ-Al2O3催化剂,采用场发射扫描电镜(SEM)及X射线能谱(EDS)对催化剂进行表征,研究了其对煤微波热解过程中的催化效果及机理,考察焙烧时间、焙烧温度等因素对催化剂催化活性的影响,通过气-质联用(GC-MS)及煤气分析仪对焦油及气体组分和含量进行测定。结果表明,Fe2O3/γ-Al2O3催化剂的加入提高了煤微波热解制氢气及焦油产率,超声浸渍条件下400℃焙烧4h制备的产品催化活性最佳。     

高纯活性纳米γ型氧化铝的化学沉淀法合成及其性能表征

以硝酸铝为原料,碳酸铵为沉淀剂,通过加入少量表面活性剂,采用化学沉淀法获得前驱体,经热处理得到高纯活性γ型纳米氧化铝.研究了合成过程中的工艺影响因素,并使用DTA、XRD、BET、TEM、激光粒度及纯度分析等多种方法对γ-Al2O3的性能进行了表征.结果表明,所获得的γ-Al2O3属立方晶系,空间群为O7H-FD3M,原生晶粒平均尺寸为9nm左右,颗粒粒径为20nm左右,粒子大小分布均匀,比表面积为131.35m2/g,孔径分布为7～11nm,纯度不低于99.93%.采用该法制备高纯活性纳米γ-Al2O3,具有原料价格便宜,设备及操作过程简单,能有效除去杂质,粒子分散性好、环境污染小等优点,从而具有较好的工业化发展前景.     

La2O3/γ-Al2O3复合产物的浸渍-燃烧法制备及表征

采用浸渍-燃烧法制备了La2O3/γ-Al2O3复合产物,原料为La(NO3)3.6H2O(A.R)、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石.以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂,柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5∶6左右.将拟薄水铝石研磨成粉末并溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中,搅拌至凝胶状,110℃干燥2h,再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物.采用XRD、BET、XPS进行分析和表征,结果表明La3+的加入提高了γ-Al2O3的热稳定性,随着样品焙烧温度升高,比表面积下降,孔容、孔径变大.随着La3+的量的增加,样品的比表面积增大,孔径尺寸分布变宽.通过控制La3+加入的量以及焙烧温度,可调控多孔γ-Al2O3粉体的比表面积、孔容、孔径大小及孔径分布.     

钛基LaxCe1-xTiyM1-yO3/γ-Al2O3催化剂的制备及催化燃烧性能

为提高钙钛矿型催化剂的活性,以γ-Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备负载型钙钛矿LaxCe1-xTiyM1-yO3/γ-Al2O3催化剂,考察了活性组分负载量、焙烧温度、A位元素配比和B位元素掺杂对催化剂催化燃烧甲苯性能的影响,并对催化剂进行XRD和BET表征。结果表明:催化剂的最佳制备条件是活性组分负载量为12%,焙烧温度为750℃,催化剂的最佳形式为La0.8Ce0.2 Ti0.8 Mn0.2 O3/γ-Al2 O3,在该催化剂的作用下,甲苯的起燃温度T50和完全转化温度T90分别为292℃和338℃;负载型钙钛矿催化剂保持了完整的钙钛矿结构,活性组分均匀分布在载体的孔道中,虽然会导致载体的比表面积有所降低,但催化剂可以更最大程度地分散,更有利于提高催化剂的催化活性。     

Mn_xO_y/γ-Al_2O_3的制备、表征及其处理PVA废水的研究

采用浸渍-煅烧法制备了Mn_xO_y/γ-Al_2O_3纳米颗粒,并考察了Mn_xO_y/γ-Al_2O_3投加量和温度对聚乙烯醇(PVA)模拟废液的吸附及降解效果影响。采用了XRD、SEM-EDS等方法对Mn_xO_y/γ-Al_2O_3纳米颗粒进行表征。实验表明,浸渍-煅烧法可以使Mn元素以锰系氧化物的形式在基本不破坏γ-Al2O3载体性能特征的情况下,均匀负载在γ-Al2O3纳米颗粒上。Mn_xO_y/γ-Al_2O_3纳米颗粒可以通过吸附作用去除PVA模拟废水中PVA大分子,吸附温度的提高和Mn_xO_y/γ-Al_2O_3纳米颗粒投加量的增加会进一步促进Mn_xO_y/γ-Al_2O_3对PVA的吸附。通过正交试验确定了Mn_xO_y/γ-Al_2O_3降解处理PVA的最优方案为:处理质量分数1%的PVA水溶液100mL需投加12mL双氧水,0.45g Mn_xO_y/γ-Al_2O_3,反应温度为80℃,PVA最大去除率为99.38%。     

水相体系纳米γ-Al2O3浆料的分散稳定性能研究

为确定配制稳定的纳米γ-Al2O3化学机械抛光(CMP)浆料的工艺条件,通过润湿性、Zeta电位及黏度的测定,研究了溶液pH值及添加分散剂等因素对水相体系纳米γ-Al2O3悬浮液分散稳定性能的影响.结果表明,在纳米γ-Al2O3固含量为6%的浆料中,加入异丙醇胺作为分散剂,其用量为γ-Al2O3粉体质量的1%,同时控制浆料的pH值约为4时,纳米γ-Al2O3粉末的润湿性能最佳,此时浆料Zeta电位值较高,黏度较小;在该条件下成功获得长时间不沉降的稳定浆料.     

改性γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备

在由机械研磨2 h的Al粉经超声波作用下发生水解反应、干燥、焙烧后制备Al2O3的过程中,用蔗糖、研磨13 h的Zn粉和Ag+分别作为辅助剂制得具有高比表面积的γ-Al2O3,并考察改性后对γ-Al2O3织构的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。结果表明,γ-Al2O3不但具有高的比表面积,而且孔径分布较为集中。通过改变蔗糖的用量、Zn粉纳米颗粒和Ag+,在一定程度上对γ-Al2O3的比表面积和孔结构等进行调控。     

γ-Al2O3载体研究进展

氧化铝催化剂载体领域中,γ-Al2O3应用最为广泛.综述了γ-Al2O3载体的主要研究方向方面的进展:制备工艺低成本化、孔结构控制、提高载体稳定性和制备超细γ-Al2O3,并指出结合制备方法的改善,开发出大比表面积、适宜孔径分布及热稳定性和抗水合性良好的γ-Al2O3载体,同时发展纳米γ-Al2O3以满足实际生产的需要.     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。