甘氨酸燃烧法合成Sr2CeO4及其发光性质研究

为制备具有优良性能的蓝色荧光粉,首次采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成了Sr2CeO4,利用热重-差热分析仪、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等技术对其形成过程、物相结构、形貌粒度、发光性质进行了研究.结果表明:燃烧后的前驱物经800℃焙烧已有目标产物Sr2CeO4生成,1100℃时可得到较纯正交晶系的Sr2CeO4相.颗粒的形貌为不规则球形,平均粒径在80 nm左右.发光性质研究表明:Sr2CeO4荧光粉的激发光谱是宽带双峰结构,此宽带属于Ce4+的电荷迁移带,两个峰分别位于305 nm和348 nm,后者为主峰.用348 nm紫外光激发样品,发出明亮的蓝光,其发射光谱也是一个宽带,最大峰位于470 nm,此峰属于Ce4+的f→t1g跃迁.发光强度在800~1100℃随温度升高而增强.     

Sr2NaMg2V3O12的合成及发光性研究

采用高温固相法制备了Sr2NaMg2V3O12荧光粉,研究了焙烧温度、保温时间和NH4VO3用量等工艺参数对合成产物发光性能的影响,得出优化的工艺条件为NH4VO3过量1.5%,600℃预烧2h后900℃保温6h。所合成Sr2NaMg2V3O12荧光粉在紫外激发下发淡蓝绿色近白光,荧光光谱分析结果显示其激发峰主要位于波长小于390nm的近紫外和紫外区,发射谱带为400～640nm,发射主峰位于470nm左右,有望成为新型近白光LED荧光粉。     

SrAl2O4:Eu2+,Dy3+荧光粉复合硫磷酸盐玻璃制备及其发光性能

用二次熔融法制备了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+荧光粉掺杂低熔点硫磷酸盐的发光玻璃复合材料。采用DSC、透射光谱、XRD、发射光谱、SEM等测试手段对样品进行了表征。研究了熔制温度、熔制时间等因素对复合材料光学性能的影响。结果表明:熔制温度为700℃、熔制时间为30min的发光玻璃复合材料在365nm紫外光激发下,发射出峰值波长为514nm的黄绿光,保留了荧光粉的发光性能。     

水热法合成一维GdV1-xPxO4∶Tm纳米材料及其发光性能

以乙二胺四乙酸(EDTA)为模板剂,采用水热法,成功地合成一系列具有较大长径比的一维GdV1-xPxO4∶Tm蓝色纳米荧光粉。利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱仪对产物的相结构、形貌和发光性能进行了分析。结果表明所得产物均具有明显的一维特征,随P含量的增加,产物的长径比增加,纳米棒逐渐变细。产物在未经焙烧的条件下,在278nm波长紫外光激发下发出强度较高的波长为478nm的明亮蓝光,掺P摩尔比,即x=0.4时,所得产物的发光强度最好。     

Ba2Gd2Si4O13∶Dy3+发光性能研究

通过高温固相反应制备Ba2Gd2Si4O13∶Dy3+发光材料,利用XRD、FTIR、SEM、XPS和激发-发射光谱表征合成样品的性能。研究表明,使用Li2CO3-NH4F复合助熔剂,形成了长柱状形貌。在349nm或274nm激发下,Ba2Gd2Si4O13∶Dy3+发出Dy3+特征峰,色坐标接近白光区域。Gd3+→Dy3+的能量传递增强了Dy3+发光强度。Dy3+最优的掺杂浓度为2%,临界传输距离为30。Ba2Gd2Si4O13∶Dy3+发光材料可作为潜在的单一掺杂单一组成的白光LED发光材料。     

低温燃烧法合成γ-LiAlO2:Eu3+红色荧光粉及其发光性能

低温燃烧法合成了γ-LiAlO2:Eu3+红色荧光粉,采用XRD、SEM、PL对样品进行了结构、形貌及发光性能表征。结果表明样品为四方晶系结构,在395nm的紫外光激发下,样品发射峰位于578、588、613、651和700nm,对应Eu3+离子的5 D0→7FJ=0,1,2,3,4的能级跃迁,主峰位于613nm处。其发光强度与Eu3+和H3BO3的掺量密切相关。     

燃烧法合成长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+

以尿素和硝酸盐溶液为反应介质,在600℃下用燃烧法一次合成出了Eu2+,Dy3+掺杂的铝酸锶(SrAl2O4)磷光体。用SEM、XRD研究了产物的形态、粒度和物相组成,用荧光分光光度计测定了产物的发光性能。结果表明,合成产物的晶体结构属于单斜晶系结构,在520nm处有很强的发射峰,它的激发光谱是激发峰峰值290nm的宽带激发。产物的形貌呈疏松多孔状,晶粒形状为针状,长度有200nm左右,直径在80nm以下。文中还探讨了该材料发光性能的影响因素。     

自蔓延低温合成SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+及其粒径控制与发光性能

本文采用自蔓延低温(600℃)方法合成了铝酸盐长余辉材料SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+;通过添加聚乙二醇(PEG)有效控制材料的粒径,并采用XRD,SEM,PL等测试方法对粒径、形貌、发光性能等进行了研究。随着PEG量的增加,材料粒径呈减小趋势;未添加PEG时,材料粒径范围在0.2～1.2μm;当PEG的量为0.4%时,材料初始亮度最高,为19110mcd/m2,余辉衰减最慢,材料粒径分布在0.1～0.8μm;当PEG量为0.6%时,粒径最小,粒径范围在0.1～0.5μm。添加PEG后材料的发光亮度有所提高,而余辉衰减变化不明显。实验结果表明:自蔓延低温合成SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+时,通过添加PEG能有效控制合成材料的粒径,借助于PL测试手段以及余辉衰减实验,激发、发射光谱测定所得的检测波长分别为516nm、363nm,合成了粒径细小且发光性能优良的发光材料。     

蓝光发光性能优异的氧化锌空心微球的制备及表征

本工作采用低温溶剂水浴热法, 以葡萄糖、柠檬酸盐为辅助剂, 首先制备了柠檬酸锌空心微球, 然后在空气气氛中500℃煅烧制得ZnO空心微球。应用XRD、TG-DSC、SEM、TEM、IR对产物的组成、结构以及形貌进行了研究, 研究发现该方法制备的前驱体为直径约为2 μm, 壁厚约为200 nm的空心微球。由前驱体煅烧后得到的ZnO空心微球由粒径为20~30 nm的纳米粒子组装成, 平均直径约为1 μm, 壁厚约为100 nm。此外还采用光致发光光谱仪(PL)对产物的光学性能进行了研究, 结果表明ZnO空心微球在激发波长为325 nm的条件下具有较好的蓝光发光性能, 发光峰位于469 nm处。     

铈掺杂黄色荧光粉（LuGd）2CaMg2Si3O12的发光性能研究

在还原气氛下采用高温固相法合成了钇铝石榴石结构的荧光粉Lu2CaMg2Si3O12∶R(Ce3+,Gd3+),其中Gd3+的浓度变化为1~5 mol%。利用X射线衍射仪对其物相进行分析,结果显示:Ce3+的掺入使晶相结构不稳定,出现了少量杂相,而掺入少量Gd3+时,晶相结构不再变化。利用荧光光谱仪对其光学性能进行研究,结果发现随着Ce的浓度增大,发光强度先增大后减小且同时伴随着少许的发光红移,在2 mol%出现浓度淬灭;Gd的掺入对红移的贡献比较明显,最大波长从561 nm(1%Gd)→568 nm(5%Gd),同时也发现发光强度有明显的下降。这种荧光粉的激发波长在465 nm左右,与蓝光LED芯片的发射中心相吻合,而且发射峰明显比YAG要长,所以这种荧光粉能很好的补充YAG的显色性。     

MCM41-CaTiO3∶Pr3+超细颗粒的制备及发光性能研究

通过溶胶-凝胶法合成了负载CaTiO3∶Pr3+的多孔SiO2复合材料,并探究了材料的最佳煅烧温度。利用SEM、XRD、FT-IR研究了材料的结构,采用荧光分光光度计检测了材料的发光性能,为选择合适的温度提供了依据。材料的激发波长为325nm和375nm;发射波长为613nm,对应于Pr3+的1 D2-3 H4跃迁。随着煅烧温度由500℃升高到1000℃,发光强度先增大后减小,在800℃发光最强,且由SEM电镜看出,合成的材料分布均匀,呈球形,颗粒尺寸在500nm左右,煅烧之后材料的形貌及颗粒尺寸并未发生明显变化。     

热蒸发多孔Si/SiO2薄膜的光致发光特性研究

本工作采用热蒸发法制备了多孔Si/SiO_2薄膜,利用拉曼、红外、XRD研究了薄膜的结构,SEM研究了表面形貌,使用光致发光(PL)谱对其发光特性进行了研究。结果表明,激发波长为325nm(2.88eV)时,样品的峰位分别在430nm(2.88eV)、441nm(2.81eV)、523nm(2.47eV)、554nm(2.24eV),激发波长为488nm时,峰位在570nm(2.18eV),采用施主态Si悬挂键≡Si 0位于2.81eV,受主态Si悬挂键≡Si-位于3.00eV处,引入SiOx(x小于2)和Si-O-Si缺陷态能级,能级分别为5.05eV和0.63eV,建立了Si/SiO_2薄膜的能隙态(EGS)模型,并讨论了其发光机制。     

Y2O3∶Eu$1纳米晶的尺寸调控与发光性能研究

以尿素为沉淀剂,柠檬酸为表面活性剂,通过水热法得到了非晶态的水合硝酸氧钇前驱体,进一步烧结处理后生成了立方相Y2 O3纳米晶．利用X－射线衍射（ XRD）、扫描电镜（ SEM）、透射电镜（ TEM）、红外光谱（ FTIR）和荧光光谱（ PL）分别对所得样品的相结构、形貌粒度、表面结构以及发光性能进行研究．结果表明：当烧结温度从600℃升高到900℃,Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒的结晶性增强,并实现了粒径调控,由13．0 nm增加至27．9 nm．随着Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒尺寸的增加,比表面积减小会导致发光离子附近的表面晶格缺陷降低,同时纳米晶表面吸附水、硝酸根以及柠檬酸根等杂质离子逐渐被去除,减少了荧光猝灭中心,从而有利于增强荧光发射强度以及延长荧光寿命．     

TiO2/C纳米复合材料的制备及其电化学性能研究

以球状钛乙醇酸盐为TiO2前驱体,葡萄糖作碳源,通过水热法制得φ(300～400)nm的TiO2/C复合纳米微球.葡萄糖的浓度对产物的形貌、结构、碳含量有重要影响,进而影响产物的电化学性能.当碳含量为7wt%时,TiO2/C纳米复合材料的晶粒大小、BET比表面积、平均孔径分别为7.1 nm、157 m2/g和5.2 nm;该材料用作锂离子电池负极材料时,在0.2C的电流密度下循环80次后的嵌锂容量为160 mAh/g,并且具有较好的倍率性能.     

NaYF4:Er3+六棱柱的水热合成及上转换发光性能

以氟化钠、硝酸钇、硝酸铒为原料,利用水热法合成NaYF4:Er3+材料。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收(FT-IR)以及发光光谱等手段对产物的物相结构、形貌和荧光性能进行分析。结果表明,NaYF4:Er3+为六角棱柱晶体,属于六方晶系,具有P63/m(176)空间点群结构。在980nm光激发下,NaYF4:Er3+展现出强的上转换光,波长在520nm和539nm为绿光发射,对应为Er3+离子的2 H11/2→4/I15/2和4S3/2→4/I15/2跃迁发射,而652nm为红光发射,则对应于Er3+离子的4F9/2→4/I15/2跃迁发射。     

SiO2对Tb3+掺杂ZnO1-xSx发光材料性能的影响

采用溶胶凝胶-沉淀法,制备以ZnO1-xSx-SiO2为基质掺杂Tb3+发光材料,并通过激发光谱、发射光谱以及红外光谱、X射线衍射等手段研究了材料的发光性质和结构,重点研究了SiO2掺入对发光材料发光性能的影响。结果表明:SiO2的掺入能显著地提高ZnO1-xSx-SiO2∶Tb3+发光材料的发光性能,并确定其最佳激发波长为377nm,最佳退火温度为800℃。结构研究确定了ZnO1-xSx-SiO2∶Tb3+发光材料中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键和Si-O4基团,属于晶态。最后依据结构对材料发光机理进行了推测。     

CaF2:20Yb2Er/Na@CaF2:Ce纳米材料近红外二区发光性能研究

利用热分解法制备了CaF₂:20Yb2Er/Na@CaF₂:Ce纳米颗粒，并对其NIR-Ⅱ发光性能和荧光寿命进行了探讨。研究结果表明，在980 nm光源激发下，其NIR-Ⅱ发光性能强度约为CaF₂:20Yb2Er的68倍，且位于1 525 nm处的荧光寿命为2.29 ms。该体系Yb³⁺作为敏化剂，Er³⁺作为激活剂，Na⁺共掺杂使晶体场的局部对称性改变，核壳结构的构建使发光中心的荧光猝灭最小化，壳层结构引入Ce³⁺可以使得Er³⁺与Ce³⁺在界面处产生交叉弛豫。由此可见，将离子共掺杂和构建核壳结构两种策略结合起来更有利于NIR-Ⅱ发光性能的提升。综上，CaF₂:20Yb2Er/Na@CaF₂:Ce纳米颗粒在生物成像领域具有潜在的应用价值。     

(La0.88Yb0.10Ho0.02)2W2O9荧光粉的上转换发光及双模式荧光测温

采用共沉淀法制备了Yb-Ho共掺的La₂W₂O₉纳米晶。采用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱(PL/PLE)对前驱体及产物进行表征。系统地研究了样品包括功率/温度依赖发射光谱、潜在上转换发光机制、主发射的衰减动力学、发光颜色等上转换发光特性及荧光测温性能。结果表明在不同功率980 nm光源激发下，(La_0.88Yb_0.1Ho_0.02)₂W₂O₉荧光粉在654 nm出现最强发射峰，对应于Ho³⁺离子的⁵F₅→⁵I₈跃迁。在298-548 K温度范围内的上转换发光性能研究表明所得荧光粉可通过荧光强度比模式(FIR)和荧光寿命模式(FL)实现双模式荧光测温。在980 nm光源激发下，所得荧光粉可基于Ho³⁺的最强发射峰^5<...     

微波法合成CaWO4∶Eu3+红色荧光粉及其发光性能的研究

采用微波法合成了四方晶系的CaWO4∶Eu~(3+)红色荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了结构控制剂种类、PEG添加量、Eu~(3+)掺杂浓度、设置温度、反应物浓度等对合成CaWO4∶Eu~(3+)发光材料的发光性能以及形貌的影响。实验结果表明,所合成四方晶系的CaWO4∶Eu~(3+)红色荧光粉在393nm紫外激发下的发射主峰位置在614nm处。当反应条件分别为PEG添加量为1.00g、Eu~(3+)掺杂浓度20%、设置温度为120℃、反应物浓度为0.06mol/L时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的红色。     

Eu~(3+)掺杂LaPO_4-5SiO_2复合材料的结构和发光性能研究

采用溶胶-凝胶法在常温下制备了稀土Eu3+掺杂的以LaPO4-5SiO2为复合基质的发光材料,并通过DTATG、XRD、TEM、IR、荧光光谱对材料的结构和发光性能进行了测试和分析。DTA-TG谱图分析显示,样品在84℃和245℃左右出现明显的失重现象,对应于凝胶中的吸附水、有机物的挥发和结晶水的分解。XRD图谱显示,复合基质中LaPO4主要为六方相结构,与纯LaPO4为单斜相结构不同,说明SiO2的加入改变了LaPO4的结构和配位构型。TEM显示材料形貌为长约50nm,直径10nm左右的棒状结构,电子衍射谱图显示材料为多晶结构。IR图谱显示,样品中主要存在Si-O-Si键和O-P-O键。荧光光谱图显示,在612nm监测波长下,最佳激发波长为395nm,Eu3+的最佳掺杂浓度为7.00%(at%),最佳退火温度为800℃。