碳酸铅纳米粉体的制备与表征

以醋酸铅和碳酸钠为原料 ,选择优化的工艺条件 ,用化学沉淀法制备分散性良好的碳酸铅纳米粉体。XRD和TEM分析表明 ,纳米碳酸铅属斜方晶系 ,其颗粒呈球形 ,粒度分布均匀 ,为5 0nm左右。     

碳酸铅纳米粉体的制备及其表征

在溶液结晶体系中加入适当的添加剂可改变晶体的生长环境,影响晶体的生长、团聚行为,从而得到理想的晶形及晶粒尺寸。本研究在化学沉淀法制备碳酸铅的反应体系中加入适量表面活性剂,通过表面活性剂对晶粒生长和团聚的抑制作用,制备了疏松的碳酸铅纳米粉体。XRD和TEM分析表明,反应体系中加入表面活性剂后,制备的碳酸铅纳米粉体的晶形发生了改变,纳米碳酸铅颗粒呈球形,粒度均匀,为60 nm左右。     

超细银粉的制备及其粒径表征的研究

本文采用以PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为分散剂和保护剂,TW80(吐温80)为表面活性剂,用抗坏血酸还原银氨溶液制备超细银粉。通过调节银氨溶液的浓度、PVP、TW80、抗坏血酸的加入量和滴加速度,设计正交实验,制备不同粒径的超细银粉,找出控制粒径的关键因素和粒径最小的优化条件。实验结果表明银离子浓度为0.125mol/L,TW80与硝酸银的重量比为1:1,抗坏血酸与硝酸银的重量比为1:2,滴加速度为1.25ml/min,PVP与硝酸银的重量比为1:1.5时得到的银粉的粒径最小。通过所制得的银粉,利用马尔文粒度仪测试银粉的平均粒径。通过改变超声波的强度、表面活性剂的加入量、泵速和超声时间得到一套较为准确的表征方案即超声波强度为20W/cm2,外置超声时间3min,内置超声时间3min,每次加入表面活性剂量为3滴,泵速为2650r/min。并用该方案对银粉的粒径进行表征,同时样品进行了透射电镜表征。结果表明所制得的银粉的形貌为球形或类球形,一次粒径约为100nm。     

超细二氧化硅的表面改性及表征

简述了二氧化硅的表面结构，重点介绍了二氧化硅的改性方法和改性机理。对改性后的二氧化硅的性能表征方法做了讨论。     

超细肤色ZnO制备的新工艺研究

报道了在碱式碳酸锌热解过程中添加适量碳酸氢氨制得超肤色ＺｎＯ粉末的新方法，应用化学分析，ＸＲＤ，ＴＥＭ等方法对产品进行分析测试，结果表明，用该法合成的ＺｎＯ呈夫色，粒径小，近似球形，适用于化妆品，医药，颜料等领域。     

超细肤色ZnO制备的新工艺研究

报道了在碱式碳酸锌热解过程中添加适量碳酸氢铵制得超细肤色ＺｎＯ粉末的新方法。应用化学分析、ＸＲＤ、ＴＥＭ等方法时产品进行分析测试。结果表明，用该法合成的ＺｎＯ呈肤色粒径小，近似球形，适用于化妆品、医药、颜料等领域。     

废腈纶水解物的制备与表征

腈纶经水解处理后可以制备出多种高附加值的产品，文中研究了聚丙烯腈碱法水解工艺的水解过程、水解程度，考察了水解工艺条件和水解配方对产物性能的影响。结果表明，m(PAN)／m(NaOH)／m(H2O)=1／0．6／5时，在95℃水解4h，得到含羧钠基、酰胺基等多种亲水性基团的均匀透明的无规共聚物水溶液。采用FT—IR、XRF、^13C-NMR等对产物进行了分析表征，进一步验证了试验结果。     

废触媒再生制备ZnO/活性炭复合材料及表征

以醋酸乙烯合成用废触媒为原料,在分析其热解特性的基础上,提出了直接加热水蒸汽活化再生新工艺,得到了不同再生温度条件下的再生样品.采用N2吸附、碘吸附法等手段对样品的结构和吸附性能进行了表征,当废触媒在950℃处理40min时,所得样品的比表面积可达到1193m2/g,碘吸附值1080mg/g;同时采用XRD、SEM、FTIR对样品的结构和表面性质进行了分析,发现样品由活性炭(AC)和ZnO组成,且ZnO分散在AC中,表明再生的样品为ZnO/AC复合材料.新工艺为废触媒的综合利用开辟了新的途径,为ZnO/AC复合材料探索出了新的原料来源争制备方法.     

利用煤矸石制备超细氢氧化铝的试验研究

为探索煤矸石的高附加值和清洁利用,以内蒙古某地的煤矸石为原料,采用改良的碱石灰烧结法处理煤矸石,使煤矸石中的SiO2组分转化为CaSiO3,然后将烧结熟料水溶后所得到的NaAlO2溶液,经脱硅除杂及降低苛性比处理,利用碳酸化分解法制备超细氢氧化铝粉体。结果表明:煤矸石经加碱烧结后,熟料的Al2O3溶出率为81%;碳酸化分解法制备超细氢氧化铝粉体为结晶度和分散性较好的拜耳石,颗粒尺寸大多在300~500 nm之间。     

超细木炭粉的制备及其性能

以中值粒径为287μm的粗木炭粉为原料,以不锈钢球为磨介,采用球磨粉碎法制备超细木炭粉;优化双向旋转球磨机的工作参数;测试和表征粗木炭粉和超细木炭粉的粒径分布、比表面积和微观形貌;研究炭粉超细化对其碘吸附值以及无硫黑火药热分解性能的影响。结果表明:以直径为10 mm的不锈钢球为磨介,双向旋转球磨粉碎机制备超细木炭粉的最佳工作参数为:磨球体积与筒体容积之比为0.7、球料质量比为10∶1、球形筒体转速为120 r/min、搅拌器转速为80 r/min、粉碎时间为6 h;采用最佳工作参数制备的超细木炭粉粒径约为2.30μm,粒径分布较窄,比表面积可达到852.01 m~2/g;超细木炭粉的碘吸附值可达到1 049 mg/g,更易于吸附小分子杂质;相比于粗木炭粉,以超细木炭粉制备的无硫黑火药的热分解温度降低了30℃左右,热分解放热峰温度降低了50℃左右,细化炭粉粒径能够有效提升无硫黑火药的点火性能。     

超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征

采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3 3Mg→2B 3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5～0.7μm、比表面积达4～6m2/g的超细无定形硼粉.     

聚合物包覆热分解法制备纳米氧化锌的工艺研究

采用聚合物包覆热分解法化学工艺制备了纳米氧化锌，对其工艺进行系统的比较研究，对所得粉体进行XRD与SEM表征。发现利用该工艺所得粉体为六方晶系纤锌矿结构（空间群为P63mc）的纳米氧化锌。该方法制备的氧化锌衍射峰尖锐，表明此种方法合成的氧化锌结晶程度高。所得的氧化锌粉体XRD图谱中没有杂质衍射峰，说明产物纯度都很高。产品SEM表征结果显示了此工艺产物在形貌方面的高度一致性—为菊花状氧化锌纳米杆团簇，文中对产物形貌形成的原因做了详细的探讨。     

Thermal decomposition of calcium carbonate polymorphs precipitated in the presence of ammonia and alkylamines

Precipitated calcium carbonate was obtained by CO₂ bubbling in CaCl₂ solution. Ammonia and alkylamines were used to enhance CO₂ absorption and control the polymorphic phases. Vaterite and calcite mixtures were obtained, mainly vaterite in ammonia and mono-methylamine and mostly calcite in tri-methylamine environment. The thermal decomposition of precipitated calcium carbonate leads to high purity CaO. During the thermal decomposition the vaterite to calcite transformation was noticed but the final spherical shape of vaterite was maintained. As the use of CaO as catalyst in biodiesel synthesis may recommend a spherical shape and high contact surface, a precipitated calcium carbonate, rich in vaterite phase, may be a good precursor for CaO catalyst preparation.     

聚丙烯的热分解与超临界水分解对比实验研究

为了寻求一种更为有效的聚合物分解回收方法，采用热分解和超临界水分解方式对聚丙烯(PP)的分解行为和分解产物进行了对比实验研究，并利用红外光谱、热分析仪等分析手段对反应残留物进行分析，用气相色谱和质谱对液相成分进行表征．结果表明：在反应温度为420℃的条件下，PP经热分解全部转化成液体油状物，而超临界水分解只有63％的分解率，反应较热分解进程缓慢；超临界水分解时，压力越高，PP分解率越低；压力的存在对于某些小分子分解产物的生成有一定的抑制作用。     

直接沉淀法合成超细氧化锌的研究

以氯化锌为原料 ,草酸铵为沉淀剂 ,采用直接沉淀法制备超细氧化锌 ,对氧化锌的前驱体 -草酸锌的合成以及焙烧工艺进行了详细研究。试验讨论了反应温度、反应物浓度、溶液 pH值和沉淀反应时间等因素对草酸锌粒度的影响 ,以及焙烧过程中被烧温度与被烧时间对氧化锌粒度的影响 ,结果发现 ,在严格控制上述工艺参数的条件下 ,可以获得粒度 <70nm的氧化锌产品。     

Nano-metal oxide: potential catalyst on thermal decomposition of ammonium perchlorate

In this review, an attempt to collect the summarised data of literature on catalytic effect of nano-oxides, such as mono oxides, mixed oxide, binary and ternary ferrites and rare earth metal oxides on the thermal decomposition of ammonium perchlorate (AP) is made. Influence of size effect of oxides on thermal decomposition of AP and comparison of bulk and nanosized oxides is also discussed here. Several experimental results revealed that due to small size and large surface area nanosized metal oxides are more potential catalysts on thermal decomposition of AP compared to their bulk size oxides.     

等离子体法制备超细粉体氮化铝的研究

以微米级铝粉为原料 ,用N2 热等离子体法制备了超细氮化铝粉体。在等离子体功率12kW ,运行N2 流量 2m3/h ,急冷NH3流量 0 6m3/h ,送粉N2 流量 0 8m3/h条件下 ,铝粉全部转化为纳米氮化铝。采用SEM技术和粒度分析仪对产品进行了分析 ,制得的氮化铝粉末平均粒径为10 0nm ,粒度分布为 4 0～ 14 0nm     

烟酸锌热分解动力学研究

采用流变相反应法合成了烟酸锌配合物,用热分析(TG/DTG)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质烟酸锌在空气中热分解的过程.热分析结果表明,烟酸锌在空气中是一步分解,其失重率与理论计算失重率相吻合.XRD结果表明,烟酸锌分解的终产物为ZnO.用Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法求取了分解过程的活化能E,并用多元线性回归法给出了可能的机理函数,由这些方法得到的动力学数据相互比较吻合.     

热解一维链状铜络合物单晶制备纳米氧化铜

采用Cu(NO3)2、吡啶与5-磺基水杨酸反应制得了具有一维链状结构的铜络合物单晶{[Cu(HSSA)(py)3]·H2O}n(H3SSA=5-磺基水杨酸,py=吡啶).采用X-射线衍射(XRD)、热重(TG)分析和透射电子显微镜(TEM)等手段表征了其在900℃下焙烧后的产物.X-射线衍射的结果表明焙烧后的产物是氧化铜.TG分析结果表明,该络合物的起始分解温度为80℃.TEM表征结果表明,氧化铜纳米颗粒的直径在50 mm～200 nm之间.该热解铜络合物制备纳米氧化铜的方法具有产率高、无毒、无害、廉价等优点.     

电子浆料用超细银粉的制备工艺研究

超细银粉是制备厚膜电子浆料的主体原材料，而厚膜电子浆料是制取电子元器件的基础材料，主要目的是促使小型化和提高精度。本课题主要是超细银粉的研制，采用化学还原法，选用水和联氨为还原剂，具有还原快速、彻底、效率高的特点．在加入分散剂的同时，过程中还引入了BMT法，不但有效的控制了银粉的粒度和形貌，还解决了小试工艺向批量生产过渡的难题。产品的性能指标为：平均粒径：0．3～0．51μm，振实密度：1．5g/ml，形貌：球形或近似球形，纯度：＞99．95％。