双波长分光光度法测定饮料中亮蓝和胭脂红

建立了双波长紫外-可见分光光度法联合测定2种食用色素亮蓝和胭脂红的新方法。亮蓝和胭脂红有很好的光吸收特性,最大吸收波长分别为629.0nm和509.0nm,并且双组分在各自的最大吸收波长处的吸收互不干扰,因而可实现双组份的同时测定。在2.00×10-6～3.00×10-5 mol/L范围内,亮蓝的浓度与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=1.07×105c+0.067(相关系数r=0.997),检出限为1.00×10-6 mol/L;在1.00×10-6～1.600×10-5 mol/L范围内,胭脂红的浓度与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=1.55×104c+0.023(相关系数r=0.999),检出限为1.00×10-5 mol/L。利用本方法测定了2种市售饮料中亮蓝和胭脂红的含量,加标回收率分别为97.0%和97.5%。     

三聚氰胺荧光熄灭法测定Ag(Ⅰ)的研究

基于Ag(Ⅰ)对三聚氰胺的荧光熄灭作用,建立了测定Ag(Ⅰ)的荧光分析方法.在pH为5.0的HAcNaAc缓冲体系中,测定的最大激发波长λex为256.0 nm,最大发射波长λem为363.0 nm,线性范围为2.0x10-6 ～2.4×10-2 mol/L,检出限为4.3×10-7 mol/L.将其用于废定影液中痕量Ag(Ⅰ)的测定,结果满意.     

混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光增强作用及其分析应用

研究了各种条件下苏丹红Ⅰ的荧光性质,发现在pH9.00的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光具有增强作用,荧光激发波长325nm,发射波长586nm,其荧光增强程度与苏丹红Ⅰ的浓度具有良好的线性关系,据此建立了微量苏丹红Ⅰ的荧光分析法,线性范围5.00×10-7～1.30×10-5mol/L(0.1～2.5μg/mL),检出限为9.30×10-11mol/L(23ng/mL)。该方法已成功用于合成样品的测定。     

铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的实验方法。在激发波长为269nm和发射波长为615nm处,pH值为8.5、静置时间为5min、铕离子浓度为1.864×10~(-4)mol/L条件下,考查阿莫西林浓度对荧光强度的影响。结果表明,在1.651×10~(-5)mol/L～6.606×10~(-5)mol/L范围内,阿莫西林的浓度c与荧光强度F存在线性关系,标准曲线的线性回归方程为F=-4.450c+1268.747,线性相关系数为0.9918,平均回收率为98.93%。     

铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立了铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的方法。实验结果表明,激发波长为226nm和发射波长为545 nm,在pH值为6、放置时间为10 min、铽离子质量分数为9.776×10-4mol/L条件下,在1.306×10-6mol/L～1.306×10-5mol/L范围内,阿莫西林的质量分数c与荧光强度存在线性关系,线性回归方程为F=-6.607c+671.708,r为0.9993,平均回收率为98.75%。     

碘-罗丹明B反荧光猝灭法测定安乃近含量

碘液(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而安乃近可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现。以360 nm为激发波长,580 nm作发射波长,测量试液荧光强度(F),根据F值与溶液中的安乃近浓度线性关系,完成安乃近反荧光测定。线性回归方程:y=51.85+9.531c(μmol/L),相关系数(r)=0.997 0,线性范围为0～18μmol/L,检出限为3.1×10~(-9) mol/L,方法相对标准偏差(RSD)为3.99%～4.04%。方法用于安乃近片剂以及安乃近注射液分析,测定值与药品标示量基本相符,加标回收率为97.0%～105.5%。     

CSA—EDTA—CTMAB体系荧光光度法测定镝

对Dy-4-氯水杨酸（CSA）-EDTA-十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）体系的荧光光谱进行了研究,建立了荧光法测定Dy3’的新荧光体系。在激发波长为327am,发射波长为574nm下,测定了Dy的荧光强度,发现By的浓度在1．5×10^-7～1．4×10^5-mol/L与其荧光强度成线性关系,检测限（S／N=3）为4．0×10^-9mol/L,采用标准加入法测定了混合稀土中的镝,结果满意。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

钬联吡啶配合物增强荧光法测定青霉素的研究

以2,2'-联吡啶为配体合成了稀土元素钬的配合物,并对其进行了荧光表征,测得最佳激发波长为314 nm;发射波长为443 nm。不同浓度的氨苄青霉素对该配合物特征峰下的荧光强度有良好的增强作用,研究了溶剂与pH条件等对配合物荧光强度的影响,提出一种测定青霉素含量的新方法。方法的线性范围为9.0×10~(-6)~8.0×10~(-5) mol/L,检出限8.0×10~(-6) mol/L,应用于实际样品测定,结果令人满意。     

基于Schiff碱结构的Cu~(2+)荧光探针的合成及性能研究

合成了一种以氟化硼络合二吡咯甲川类染料为荧光团,Schiff碱结构为识别体的Cu2+荧光猝灭探针。在pH7.36的缓冲溶液中,当Cu2+浓度达到5.0×10-5mol/L时,探针在最大发射波长为518 nm处的荧光强度减弱80%以上,且其识别作用不受其他金属离子干扰。Cu2+浓度在3.0×10-7~7.0×10-6mol/L范围内,探针的荧光强度与Cu2+浓度有较好的线性关系,可以定量检测中性水溶液中Cu2+含量。     

利用八元瓜环Q[8]的荧光增敏作用测定药品中盐酸小檗碱含量

八元瓜环Q[8]对盐酸小檗碱的荧光有较好的增敏作用,用来测定复方黄连素片和盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱(C20H18C lNO4)的含量。在电压700V,λex=345.07nm,λem=498.07nm的条件下,测定结果表明:盐酸小檗碱在2×10-8mol/L~1×10-5mol/L之间具有良好的线性关系,加样回收率在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%以内。方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

光谱法研究壳聚糖铜与人血清白蛋白的相互作用

通过热回流制备了壳聚糖-铜(CTS-Cu)配合物,采用荧光、红外、紫外光谱对配合物CTS-Cu与HSA的相互作用进行了表征,结果表明:在280nm处出现紫外吸收峰,在340nm处使HSA的内源荧光发生猝灭,猝灭速率常数kq=3.014×1014L/mol·s,猝灭类型为静态猝灭,说明CTS-Cu与HSA发生了较强烈的相互作用,形成了基态复合物,其结合常数Ka=4.27×106L/mol。通过加入位点标记物布洛芬(Ibuprofen)和华法林(Warfarin)用荧光法研究了CTS-Cu与HSA的结合位点,表明Warfarin与CTSCu竞争HSA的同一个位点,即SiteⅠ位。采用微量热法研究了CTS-Cu与核桃内生菌的相互作用,随着CTS-Cu浓度的增加,最大产热效率出现的时间逐渐延长,表明CTS-Cu对核桃内生菌的生长有一定的抑制作用。     

牛血清白蛋白荧光猝灭测定药物中的头孢孟多酯

应用牛血清白蛋白（BSA）荧光猝灭法建立了一种测定药物中头孢孟多酯（CEF）含量的新方法。牛血清白蛋白具有很强的内源荧光性,而头孢孟多酯溶液本身不产生荧光。当头孢孟多酯与BSA结合后,会导致其荧光强度下降。牛血清蛋白在λex=340 nm处的荧光猝灭程度与头孢孟多酯的量在一定浓度范围内呈良好的线性关系,据此建立测定药品中头孢孟多酯含量的新方法。该结合物的最大发射波长为λmax=340 nm,与头孢孟多酯物质的量浓度在2.18×10^-6~2.62×10^-5 mol·L-1范围内线性关系良好。其线性回归方程为ΔF=2.42×10^7CCEF-35.155,相关系数r=0.996 9,检出限为8.582 58×10-7 mol·L-1,RSD为0.16%,加标回收率为94.67%~98.43%。本方法操作简便、快速,用于实际样本的测定,结果满意。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷

采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs/GCE）。以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明,在最佳条件下,野黄芩苷在4.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。方法检出限为8.2×10-7mol.L-1（S/N=3）。连续测定4.0×10-5mol.L-1的野黄芩苷溶液,RSD为1.8%（n=11）。该方法已成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。     

色氨酸在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion/GCE),基于此修饰电极,建立了发酵液中色氨酸的电化学检测方法。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,色氨酸在MWCNTs-Nafion/GCE电极上有良好的响应,氧化峰电势为1.01 V,在5×10-7-2×10-4mol/L范围内,色氨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(10-6 A)=2.432×104 C(mol/L)+3.1452,R2为0.9973,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3),回收率在98.3%~104.3%之间,相对标准偏差≤3.0%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好。     

环境雌激素双酚A的化学发光法测定

在碱性条件下,鲁米诺和过硫酸钾能产生稳定的发光信号,而双酚A的存在能够明显抑制发光信号的强度。由此建立测定微量双酚A的流动注射化学发光分析方法。双酚A的浓度在9．0×10^-9～1．0×10^-5mol／L范围与相对化学发光强度（△I）呈线性关系,线性方程为△I=471．363×CBPA＋62．607,相关系数为0．9992,检出限为9．9×10^-10mol／L。该法用于实际水样的双酚A的测定,RSD为0．72%（n=11）。加标实验回收率为100．8％-103．0％。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。