氨气法合成聚天冬氨酸的合成工艺研究

以液氨和马来酸酐为原料合成聚天冬氨酸,研究了马来酸酐与液氨的摩尔比、顺丁烯二酸铵盐合成温度和时间、聚合反应温度和时间以及水解pH等对聚丁二酰亚胺产率和聚天冬氨酸分子质量的影响。并用FTIR对合成的聚天冬氨酸的结构进行表征。结果表明,较佳的反应条件为:n(顺酐)∶n(液氨)=1∶1.2,顺丁烯二酸铵盐合成温度为85℃,反应时间为2 h,聚合反应温度为210℃,聚合反应时间为4 h,水解pH为9.0。在无催化剂条件下,聚丁二酰亚胺产率可高达95%以上,聚天冬氨酸重均分子质量高于7 500。     

绿色阻垢剂CL-2的合成及性能评价

聚天冬氨酸是一种优良的阻垢剂。本实验以马来酸酐与氨水为原料通过化学反应合成聚天冬氨酸,通过正交试验优化得出最佳合成条件如下：n（氨水）∶n（马来酸酐）=1∶1,聚合温度180℃,聚合时间1 h。采用静态阻垢法来评定合成聚合物阻垢剂的阻垢性能,结果表明聚天冬氨酸对碳酸钙的阻垢效果良好,阻垢率达到80.24%。     

聚天冬氨酸钾的合成

以碳酸氢铵和马来酸酐为原料合成肥料添加剂聚天冬氨酸钾(PASP),最佳反应条件为:马来酸酐与碳酸氢铵物质的量比为1∶1.3,反应温度为180℃,反应时间2 h,生成中间体PSI,KOH水解,调节pH值为9～11,PASPK的相对分子质量可以达到6000左右。制备的聚天冬氨酸纯度高达95%以上,产率也在90%以上。     

薄层法制备聚天冬氨酸及其阻垢性能研究

以马来酸酐和碳酸铵为原料,通过薄层聚合制备了聚天冬氨酸,研究了反应物配比、聚合时间及反应温度等因素对聚合物产率、相对分子质量的影响;考察了聚合物用量及相对分子质量对阻垢性能的影响.结果显示:碳酸铵和马来酸酐的化学计量数为1.2∶1、反应温度185℃、反应时间50～60 min时,产率可达88%,产物对硫酸钙和碳酸钙均具有良好的阻垢性能.     

MA-St型低温流动改进剂的制备及性能评价

采用"先酯化,后聚合"的方法,以马来酸酐、苯乙烯、十六醇、二十二醇为原料,合成了低温流动性改进剂马来酸酐混合酯-苯乙烯共聚物,最佳制备条件为:①酯化:n(马来酸酐)∶n(混合醇)=0.5∶1,w(催化剂)=1.8%、w(溶剂)=90%,酯化时间2.5 h;②聚合:n(苯乙烯)∶n(马来酸酐混合酯)=1∶1,w(引发剂)=1.25%,聚合温度为75℃,聚合时间4 h,溶剂用量为55%。将合成的产物按1.0‰的剂量加入到俄罗斯原油提炼的俄柴油中,冷滤点可降低12℃。     

聚天冬氨酸的合成及其性能研究

以马来酸酐和氨水为原料合成聚天冬氨酸.用红外光谱和核磁共振对聚天冬氨酸进行了结构表征,用黏度法测定了聚天冬氨酸的黏均分子量,用静态阻垢法评价聚天冬氨酸的阻垢性能,用旋转挂片法测定聚天冬氨酸的缓蚀性能;比较聚天冬氨酸与水解聚马来酸酐( HPMA)、氨基三甲叉膦酸(ATMP)的阻垢缓蚀性能.结果表明,最适宜合成工艺条件为:n(马来酸酐)∶n(氨水)=1∶1.1,热聚温度160℃,缩聚时间60 min;当阻垢剂浓度大于6.4 mg/L时,PASP和ATMP的阻垢性能相当,均优于HPMA.     

聚天冬氨酸阻垢剂的制备及性能评价

聚天冬氨酸具有较好的阻垢效果。采用热引发聚合,以马来酸酐、氯化铵为原料,制备了绿色阻垢剂聚天冬氨酸,通过正交实验确定了最佳合成条件,并对其进行了性能评价。最佳合成条件为:马来酸酐和氯化铵的摩尔比为1∶1.2,反应温度为140℃,反应时间为5h。     

防垢剂PASP的合成及其性能评价

以马来酸酐、碳酸铵为原料,合成了聚天冬氨酸(PASP)防垢剂。通过正交实验确定了聚天冬氨酸的最佳合成工艺条件,并对其进行了性能评价。聚天冬氨酸的最佳合成工艺:pH值为12,碳酸铵与马来酸酐的物质的量比为1.3,聚合温度为170℃,聚合时间为90min。在温度为70℃、pH=12、防垢剂加量为3mg/L时,测定碳酸钙防垢率为95.20%。     

马来酸酐合成聚天冬氨酸及其分子质量对阻垢性能的影响

以马来酸酐和碳酸铵为原料合成了聚天冬氨酸(PASP),研究了反应条件对聚合物产率和分子质量的影响,考察了PASP黏均相对分子质量与其阻CaCO3垢性能的关系,并用红外光谱和核磁共振技术对反应产物进行了结构分析。结果表明聚合产物具有PASP的结构特征;当n(马来酸酐)∶n(氨)=1∶1 2、t=1 0h和T=170℃时,PASP产率最高;当t=22min时,PASP黏均相对分子质量约为1万,此时的PASP阻CaCO3垢性能最好,最大阻垢率达93 7%。     

用不同方法制备聚天冬氨酸的比较

通过以L-天冬氨酸为原料的热缩催化聚合、以马来酸酐和碳酸铵为原料的常规合成和微波幅照合成等不同方法制备了聚天冬氨酸。分别通过红外光谱技术和粘度法对产物进行了结构和分子量的表征,并研究了每种制备方法对产物的产率、分子量及其阻垢性能的影响。结果表明所有聚合产物均具有聚天冬氨酸的结构特征。虽然由L-天冬氨酸法制备的产物产率和分子量最高,但是由微波辐照合成所得产物的阻垢性能最佳。     

聚天冬氨酸与丙烯酸共聚物复配物阻垢性能研究

以马来酸酐和碳酸铵为原料采取固相熔融法合成聚天冬氨酸。为了降低水处理运行成本,研究了聚天冬氨酸与丙烯酸共聚物复配阻垢性能。说明聚天冬氨酸能部分取代目前常用的共聚物阻垢剂。     

聚天冬氨酸衍生物的合成与阻垢性能的研究

合成了含不同质量比的羟基基团的聚天冬氨酸衍生物,研究了其对CaCO3、Ca3（PO4）2和CaSO4的阻垢性能,并与聚天冬氨酸进行比较。结果表明：当n（AE）∶n（PSI重复单元）=0.1∶1时,对CaCO3和CaSO4的阻垢性能最好;当n（AE）∶n（PSI重复单元）=0.5∶1时,对Ca3（PO4）2的阻垢性能和综合阻垢效果最佳,在药剂质量浓度为14 mg/L时,对CaCO3、Ca3（PO4）2和CaSO4的阻垢率分别为54.8%、100%和97.2%。     

顺丁烯二酸酐的合成及其下游产品开发

顺酐是一种极为重要的有机化工原料 ,现在已成为世界第三大有机酸酐。本文综述了顺酐合成工艺的发展概况及顺酐下游产品的开发与利用 ,对国内围绕顺酐合成及其衍生物的相关研究课题做了讨论 ,这些课题对我国有机化工行业的长远发展有着重要的意义     

顺丁烯二酸酐催化氧化合成酒石酸

以纳米TiO₂为载体,通过浸渍法制备得到负载型催化剂W/TiO₂,通过催化氧化顺丁烯二酸酐合成酒石酸,研究了催化剂的催化性能。考察了反应温度、反应时间、反应物配比和催化剂用量等反应条件对氧化反应的影响。结果表明,反应温度70 ℃,反应时间6 h,掺杂钨质量分数为10％的W/TiO₂催化剂用量为顺丁烯二酸酐质量的4%和n（H₂O₂）∶n（顺丁烯二酸酐）＝3时,顺丁烯二酸酐转化率达90%。     

快干制版涂料的研制

采用马来酸酐与松香直接制备马来树脂作成膜剂,马来酸酐的加成量为15%(ω)所制得的树脂最适宜用作该涂料的成膜剂。实验表明,制备的修版涂料对35~45℃下由盐酸和氯化铜组成蚀刻液具有防腐性能,能被5%(ω)氢氧化钠溶液溶解。成份为马来树脂、混合溶剂、分散黑染料的涂料,混合溶剂按丙酮、二甲苯与二丙二醇二甲醚的溶积比为2∶1∶1时,溶解能力、涂层质量及涂料的表干时间都较为理想。     

三种阻垢剂阻硫酸钙垢协同效应的研究

采用电导法研究了聚天冬氨酸（PASP）、羟基亚乙基二膦酸（HEDP）、2-膦酸基-1,2,4三羧基丁烷（PBTCA）三种阻垢剂单组分时的阻CaSO4垢性能以及二元复配、三元复配后的协同效应。考察了pH、温度等条件对二元复配物阻垢性能的影响。实验表明：二元组合除PASP和PBTCA之间存在协同效应,其余组合不存在协同效应...     

盐酸洛哌丁胺的合成及成盐工艺研究

目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0～5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。     

苯酚甲醇气相烷基化合成2,6-二甲酚

采用共沉淀法制备了Fe系复合催化剂,考察了该催化剂对苯酚-甲醇气相烷基化合成2,6-二甲酚的催化性能。实验结果表明,在0.2MPa、反应温度340℃,液态空速0.5 h-1,苯酚∶甲醇∶水=1∶5∶0.5(mol/mol)的反应条件下,苯酚单程转化率达99%,2,6-二甲酚选择性85%以上,邻位总选择性在98%以上。催化剂制备简单,再生容易,重复性好。     

TS-1催化丙酮氨氧化合成丙酮肟工艺研究

以钛硅分子筛(Ts-1)为催化剂,过氧化氢和丙酮为原料,催化氨氧化合成丙酮肟.对影响合成反应的多个因素进行了考察,合成条件经正交实验优化后丙酮肟产率有了较为明显的提高.结果表明:在反应温度65℃,搅拌转速320 r/min,质量分数30%过氧化氢水溶液滴加3.5～4.5 h,催化剂用量为丙酮质量的40%,n(丙酮):n...