液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定豆芽中金霉素、土霉素、四环素和强力霉素4种四环素类抗生素残留量的方法。样品用0. 1 mol/L EDTA-Mellvaine缓冲液超声提取,HLB柱净化,C_(18)色谱柱分离,正模式下检测。4种四环素类抗生素在5～200μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为1. 5～6. 0μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率在70. 2%～93. 3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为8. 5%～13. 7%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

反相高效液相色谱法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量

建立了反相高效液相色谱法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量的方法。乳制品中的蛋白经沉淀除去,所得清液采用C18柱分离测定,流动相为乙腈-磷酸二氢钠,流速0.5 mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长355 nm。当土霉素、四环素和金霉素的质量浓度不大于2.00μg/mL时,其峰面积与浓度之间存在良好线性关系。方法检测限:土霉素为15.0μg/kg、四环素为20.0μg/kg、金霉素为18.0μg/kg。回收率为86.0%~102.3%。     

城市污水厂中四环素类抗生素分布特性研究

使用HPLC-MS/MS检测江苏某城市污水厂A中3种四环素抗生素分布状况,并利用质量平衡分析其在污水厂中的归趋及去除特性。结果显示进水中3种四环素含量分别是:四环素336 ng·L-1,土霉素202 ng·L-1和金霉素96 ng·L-1。而出水中只检测到四环素含量为130 ng·L-1,土霉素和金霉素都未检出。结合实测数据,通过质量平衡计算可知,污水厂A中污泥吸附对3种四环素的降解率分别为四环素28.8%,土霉素38.0%和金霉素34.9%。生物降解对3种四环素的去除率分别为四环素为32.5%,土霉素为62.0%,金霉素为65.1%。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。     

快速过滤净化-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中12种兽药残留

采用功能化聚苯乙烯/苯聚合物为填料的快速过滤净化柱萃取畜禽肉中的兽药，再结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量分析，建立了一种可同时测定12种兽药残留的方法。通过正交试验设计筛选前处理的最佳条件，样品经pH 4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，按压式固相过滤柱快速净化，UPLC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，12种兽药在较宽的线性范围内拟合良好，相关系数均大于0.99,方法检出限0.3～3μg/kg,定量限1.0～10μg/kg。在3个不同添加水平下，猪肉、鸡肉、牛肉样品中的回收率分别为82.8%～110.4%、80.2%～108.4%、75.8%～107.1%,RSDs为0.51%～10.23%。该方法用于市售猪肉中的兽药检测，其中恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、土霉素、四环素和强力霉素被检测出，与国标方法的测定结果相一致。该方法简单、快速、准确，适合多种兽药残留的同步筛查和准确定量。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测生鲜肉中四环素类抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测生鲜肉中四环素类抗生素残留的分析方法。方法采用C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,柱温30℃,样品室温度10℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在5 min内完成检测。四种四环素类抗生素土霉素、金霉素、四环素和强力霉素均在10~200μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.995。样品最低检出限为50μg/kg,回收率在80%~89%之间,相对标准偏差为2.5%~6.3%。该方法准确度高,灵敏度好,适用于生鲜肉中四环素类抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中四环类抗生素

通过对质谱方法、液相色谱方法、固相萃取前处理方法的优化,建立了对水中四环素类抗生素金霉素、强力霉素、四环素、土霉素的检测方法。质谱检测方法采用MRM检测模式,液相色谱使用C18柱,固相萃取采用亲脂平衡(HLB)固相萃取柱。在浓度为0.2～20 ng/mL时,各物质线性相关性均大于0.992。对苏州市某自来水公司的双水源原水、出厂水以及某污水厂出水进行检测,并开展实际样品的加标回收率试验,得到各物质的加标回收率在70%～130%。该方法快速准确、经济简便,适合日常水质监测。     

HPLC-固相萃取法测定石岐鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究运用高效液相色谱法,参考常用的氟喹诺酮类药物检测标准,优化样品提取净化条件,建立鸽蛋中环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-荧光检测器分析法。结果表明4种氟喹诺酮类药物在10.0～200μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9998。样品在10.0μg/kg、20.0μg/kg和100μg/kg的3个添加浓度回收率在90.0%～110%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.0203～0.3388μg/kg之间。此方法前处理过程简便快速,检测结果灵敏准确,适用于鸽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的测定。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中7 种抗生素

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中7种抗生素(甲硝唑、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)的检测方法。待测样品经超声提取、过滤稀释后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,BEH-C_(18)色谱柱上梯度分离,经一级、二级质谱扫描及多重反应监测(MRM)进行定性、定量分析。所建方法中,各待测组分保留时间均在2min内,检出限为0.1～1.0ng/mL,平均加样回收率为85.8%～98.5%,精密度为0.9%～3.8%。用于200批祛痘类化妆品的检测,其中9批样品检出甲硝唑和(或)氯霉素。     

高效液相色谱法测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑的残留量

[方法]建立了高效液相色谱测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑残留量的分析方法.匀浆样品用碱性乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后离心净化浓缩,采用高效液相色谱法检测,外标法定量.[结果]当空白样品中氟苯尼考添加水平为0.10～1.00 mg/kg、甲苯咪唑为0.01～0.10 mg/kg时与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99.该方法的回收率为81.2％～102.4％,相对标准偏差为1.2％～7.5％,定量检出限分别为0.10、0.01 mg/kg.[结论]方法简便、快速、重现性好,适于进出口水产品检测分析.     

HPLC测定水产品中四环素类抗生素残留量

本文建立了水产品中土霉素、四环素等抗生素残留量的HPLC检测方法。流动相为乙腈∶NaH2PO4(0.01mol.L-1)=18∶82,流速为1mL.min-1,检测波长为355nm。该方法测土霉素和四环素的相对标准偏差RSD分别为1.7%和3.3%,加样回收率在95%~105%之间。该方法准确、快捷、稳定,可用于水产品中四环素类抗生素残留量的分析检测。     

Photodegradation of tetracyclines in aqueous solution by using UV and UV/H2O2 oxidation processes

BACKGROUND: The objective of the present study was to analyse the kinetics of photodegradation of three antibiotics from the tetracycline group (tetracycline (TC), chlortetracycline (CTC) and oxytetracycline (OTC)), and the influence of the operational variables: (1) initial concentration; (2) initial solution pH; (3) addition of hydrogen peroxide; (4) effect of the aqueous matrix (ultrapure water (UW), surface water (SW), groundwater (GW) and waste‐water (WW) on these processes. RESULTS: The results obtained show that the photodegradation of the three tetracyclines fits first‐order kinetics. The degradation rate depends on initial concentration and pH. Low concentrations of H₂O₂ markedly increased the efficacy of TC photolysis, with a linear relationship between degradation rate and H₂O₂ concentration for concentrations of 2 × 10^?2 to 2 × 10^?1 mmol L^?1. The photodegradation rate is higher in real waters than in ultrapure water. The toxicity of oxidation by‐products formed during tetracyclines photooxidation process was determined by a bioluminescent test, showing that toxicity increases during the process. CONCLUSIONS: Oxidation of tetracyclines by UV radiation alone is slow due to the low quantum yield determined. The UV/H₂O₂ process is an interesting alternative to oxidise tetracyclines in aqueous solution, because this process decreases total organic carbon concentration and tetracyclines oxidation by‐products toxicity. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

猪粪中四环素类抗生素残留物的生物降解

通过L9(34)正交批量实验,研究了温度、初始含水率、时间对猪粪中土霉素、四环素和金霉素生物降解的影响,并考察了此过程中微生物群落的变化. 结果表明,3种四环素类抗生素在55.0℃、初始含水率60.0%时降解14 d的降解率最大,均符合一级反应动力学模型,且细菌为优势微生物. 统计分析表明,温度是土霉素和四环素降解的主要影响因素,初始含水率是金霉素降解的主要影响因素,但上述因素对3种四环素类抗生素的降解率及真菌、放线菌和细菌的相对丰度均没有显著性影响.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。     

HPLC原子荧光法同时测定辣椒红中3种辣椒碱类物质含量

建立了测定辣椒红色素中辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱含量的高效液相荧光色谱分析方法。采用Sino chrom ODS-BP (4.6×250mm,550)色谱柱进行分离,荧光检测器检测,并通过外标法进行定量。该方法的线性范围为0.01～20mg/L,方法最低检出限为≤0.0086mg/L。样品的加标回收率分别为88.5%、90.0%、87.8%,RSD分别为0.2%～10.7%。该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于检测和判断辣椒红产品中辣椒碱、二氢辣椒碱,降二氢辣椒碱的含量。     

染料中含氯苯酚的测定

本文介绍了染料产品中含氯苯酚的定量测定方法.采用乙酸酐乙酰化衍生的方法处理染料产品中的2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量.对方法的准确度、精密度进行了测定.本方法对目标化合物的检测限可达到0.1 mg/kg,回收率在90％～100％之间.     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。