维生素A棕榈酸酯残留测试

维生素A椋榈酸酯中可能残留的溶剂为甲醇、正己烷。我们根据产品特性和残留溶剂的特性得出甲醇和正己烷测试方法。方法以异丙醇作为溶剂,采用SE30毛细管柱,检测器（FID）温度150℃;柱温：70℃;气化室温度：160℃;进样量0．5μl。结果测定的溶剂在定量限范围内峰面积与进样浓度线性关系良好,线性回归相关系数均大于0．9950。结论该法准确、快速,可作为该品种残留溶剂的控制方法。     

一步法合成维生素A棕榈酸酯

一步法合成维生素A棕榈酸酯,以维生素A醇为起始原料,利用催化剂量的脱水剂与酰化反应催化剂等方式,可以得到高纯的产物。此法摩尔收率达91％以上,全反式达到96％以上,生物效价达170万单位以上,与酶催化法及其它化学法合成维生素A棕榈酸酯比,它有收率高,生产周期短、投资少、环保节能等优点。     

超声酶促维生素A棕榈酸酯反应的动力学

考察超声辐照下影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(溶剂、底物摩尔比、底物浓度、反应时间、酶量和超声功率),并优化了反应条件:在10 mL的正己烷溶剂中,0.164 g维生素A醋酸酯和0.32 g棕榈酸,在酶与维生素A醋酸酯的质量比为1∶4的固定化脂肪酶Novozym 435催化下,超声功率为90 W,反应6 h,酯化率可达82%。并对其动力学进行了研究,由非线性拟合得到动力学参数:最大反应初速率(rmax)为0.522 mmol/(min.g);维生素A醋酸酯的米氏常数为0.404 mmol/L;棕榈酸的米氏常数为0.034 mmol/L。     

棕榈酸维生素C酯的合成及应用

随着人们生活水平不断提高,糕点、快餐方便食品的需求量增大,肉类深加工食品和含油脂食品、奶制品增多,而且质量要求不断提高。食品添加用抗氧剂的消费量有显著增长的趋势,其中棕榈酸维生素C酯占有很大的比重。如1994年,美国合成类和天然类抗氧剂消费量达到约8200吨,而其中棕榈酸维生素C酯达到7400吨左右,约占总消耗量的90％。而我国棕榈酸维生素C酯无论是生产和应用均仅处手开发阶段,有着巨大的发展潜力。     

维生素C棕榈酸酯的合成

对在浓硫酸催化下维生素C和棕榈酸直接酯化合成维生素C棕榈酸酯的工艺进行了改进,主要是在分离过程中选 取了更适宜的萃取剂,并对工艺条件进行优化。该方法操作简单,步骤少且收率高,更适宜工业化生产。产品标准符合美国药典。     

酯交换工艺合成维生素A棕榈酸酯

采用酯交换工艺合成VA棕榈酸酯。K2CO3作为酯交换催化剂,采用过量VA醋酸酯,促使棕榈酸甲酯完全反应。开发了结晶精制技术,把反应产物中未反应的VA醋酸酯结晶分离,获得的VA棕榈酸酯产品含量≥170万IU/g。     

脂肪酶催化合成维生素A酯

研究了有机溶剂中脂肪酶催化合成维生素A酯。对催化合成维生素A棕榈酸酯反应的脂肪酶和反应介质进行了比较,同时对影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(温度、初始水含量、底物摩尔比、反应时间和酶量等)进行了探讨,优化了反应条件:在10mL不含水分的正己烷中,0.200g维生素A醋酸酯和0.468g棕榈酸在酶量为10%(指固定化酶与维生素A醋酸酯的质量比)的固定化脂肪酶催化下,在30℃、190r/min下反应6h,转化率可以达到75%,固定化酶可连续使用6次以上。     

酶法合成果糖棕榈酸酯

以固定化脂肪酶Novozyme435为催化剂,分子筛为除水剂,叔戊醇和丁酮为溶剂,研究了用果糖和棕榈酸生成果糖棕榈酸酯的反应。考察了叔戊醇、丁酮、叔戊醇与丁酮混合溶剂和果糖与棕榈酸摩尔比对产物浓度的影响。实验结果表明,较好的合成条件为果糖与棕榈酸的摩尔比1∶2,叔戊醇占混合溶剂体积总量的40%,0.1 g酶,4A型分子筛适量,反应温度60℃,摇床转速180 r/min。反应12 h后产物浓度达37.7 g/L,果糖转化率达到92.1%,棕榈酸转化率为72.2%。与单一溶剂相比,在混合溶剂中反应,可提高果糖溶解度,增加酶活,缩短反应时间。     

脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯的研究

在溶剂相中,用固定化脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯。研究了反应体系含水量、溶剂、反应温度、加酶量、加入分子筛等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:Novo 435脂肪酶用量为反应物质量的4%,叔丁醇作溶剂,反应温度55℃,摇床转速200 r/min,反应时间36 h,转化率52%,产品纯度95%。     

比卡鲁胺原料药中残留有机溶剂检测方法的研究

采用气相色谱法测定比卡鲁胺原料药中有机溶剂残留量.结果表明,被测物均能很好地分离,峰面积与浓度呈良好线性关系.     

气相色谱法测定牛奶屋顶包装中有机溶剂残留

建立了气相色谱分析方法测定牛奶屋顶包装中12种有机溶剂残留,即乙醇、丙酮、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、苯、乙酸异丙酯、正庚烷、正丁醇、乙酸丁酯、二甲苯等的方法。将样品剪至1cm×1cm碎片,于80℃下平衡30min后,抽取1mL气体于气相色谱仪检测。12种有机溶剂残留检出限为0.142～0.542mg/L;线性关系良好,相关系数均大于0.999;相对标准偏差RSD（n=6）在2%～3%之间;平均回收率在90%～110%之间。     

加巴喷汀原料中残留溶剂测定方法验证

加巴喷汀是美国Warner-Lanbert公司首先开发的抗癫痫药,是γ-氨基丁酸（GABA）的衍生物,于1993年首次在英国上市。其生产中的残留溶媒包括二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯和异丙醇应进行严格控制。使用气相色谱法,采用顶空进样,参照ICH中Q3C对残留溶剂的要求,对加巴喷汀中的残留溶媒分析方法进行验证。验证结果表明,本方法精密度高,线性良好,能够满足药品质量控制的需要。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

Influence of the Atmosphere on Dodecen-1 Isomerization

Abstract

In industrial adsorption processes carried out in liquid phase, charges are not always degassed before being injected and so they may contain dissolved oxygen that could induce undesired reactions responsible for premature adsorbent aging. To check this, we compared the reactivity of dodecen-1 in liquid phase at 150°C under air and under argon on two differently active solids, NaY and NaHY-6.7%. It shows that the oxidant atmosphere has a significant influence on the dodecen-1 reactivity. Oxygenated compounds are formed and irreversibly adsorbed on zeolite, leading to the filling of the porosity. This effect is more marked on the less active solid.     

四氢双环戊二烯异构化过程的溶剂效应

采用无水AlCl3为催化剂,考察了使用不同溶剂对桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)异构化为挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)过程中反应速率、反应转化率、收率、选择性及杂质生成量的影响。采用气相色谱对反应原料、产物及杂质进行定量分析。结果表明溶剂的使用对于异构化反应有显著的影响：甲苯作溶剂时对反应有很大的抑制作用,而1,2-二氯乙烷作溶剂时,则有明显改善,在催化剂浓度3％(wt)、最佳反应温度60℃条件下,反应结果：转化率97．73%、收率97.66％、选择性99．93％。同无溶剂反应时相比,最佳反应温度降低、产物中金刚烷生成量减少同时无焦油产生。实验中以原料endo-THDCPD为对象考察1,2-二氯乙烷作溶剂时的反应动力学,得到了动力学方程。     

比较欧盟和美国的塑料食品包装材料管理体系与溶剂残留的限量规定

综述了美国和欧盟关于塑料食品包装材料的管理体系和相关法规,同时对美国和欧盟关于食品包装材料中溶剂残留限量的规定情况以及相关的标准检测方法也进行了比较研究。     

ZrO2对轻质烷烃异构化催化剂性能的影响

在Ni/Al2 O3 -HM和Ni-W /Al2 O3 -HM催化剂研究的基础上 ,向上述两种轻质烷烃异构化催化剂中用混合法添加一定量ZrO2 ,通过对此催化剂的评价 ,考察ZrO2 对轻质烷烃异构化催化性能的影响。结果发现 ,在较低温度下 ,Ni-Zr/Al2 O3 -HM催化剂异构化性能优于Ni/Al2 O3 -HM催化剂 ,在较高温度下 ,活性上升 ;Zr含量较低时 ,随着ZrO2 含量的增多 ,活性下降 ;对于Ni-W -Zr/Al2 O3 -HM催化剂 ,当W含量较低时 ,0 .5 相似文献