不同前处理对原子吸收光谱法测定铜藻中微量元素的对比

采用微波消解和干法消解两种不同的前处理方法对铜藻进行预处理,然后用原子吸收分光光度计测定铜藻中Cu、Fe、Mn、Zn的含量。对于这四种微量元素,采用微波消解和干法消解的加标回收率分别大于94%和90%,且微波消解相对标准偏差小于干法消解,均小于5%。相比干法消解而言,微波消解的精密度和加标回收率高于干法消解,更适合用做铜藻的预处理方法。     

不同前处理方法测定葡萄酒中锰、铁、铜含量的比较研究

考察了微波消解、湿法消解、干法灰化3种不同前处理方法对葡萄酒中锰、铁、铜含量测定结果的影响。结果表明,微波消解法操作简便快速,结果准确,能够满足葡萄酒中锰、铁、铜含量的测定分析。     

不同前处理方法对ICP-AES法测定烟叶中铅、镉含量的影响

由于前处理方法不同会直接影响样品中金属元素含量测试的准确性。本文采用干法消化、湿法消化、微波消化等三种不同前处理方法,消解不同产地的烟叶,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测试其中的铅、镉两种重金属元素的含量。结果显示对于同一产地的烟叶,微波消化前处理后测试所得铅元素和镉元素含量均高于干法消化和湿法消化。     

异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。     

微波消解ICP-MS法测定紫菜中微量重金属元素

采用密闭微波消解法消解紫菜样品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解ICP-MS法同时测定紫菜中Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和Zn十二种微量重金属元素的方法。     

奶粉中铅含量检测的不确定度比较

分析比较了干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法测定奶粉中铅含量检测的结果不确定度,并给出奶粉中铅含量不确定度报告。三种检测方法的不确定度按从大到小的顺序分别为:微波消解(0.15mg/kg)、湿法消解(0.06mg/kg)和干法灰化(0.05mg/kg)。由于微波消解的样品质量仅为其他两种方法的三分之一左右,致使其由样品质量和标准曲线拟合带入的相对标准不确定度是其他两种方法的三倍左右。该两种不确定度分量的区别对合成不确定度的贡献最大。     

海产品中总砷的测定研究

对氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总砷的前处理进行了对比研究,详细探讨微波消解、湿法消解、干法灰化三种前处理方法以及氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法对海产品中总砷测定结果的影响。实验结果表明不同的前处理方法和检测方法对海产品试样中总砷的测定结果有很大影响:微波消解的样品前处理方法不适合后续以原子荧光光度法测定海产品中的总砷,干法灰化法不适合紫菜类植物性海产品的前处理,而湿法消解-氢化物原子荧光光度法、微波消解-电感耦合等离子体质谱法可作为海产品中总砷的测定,且两种方法操作简便,结果稳定可靠,回收率为90.4%~101.1%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析测量原油中有害元素(S、Ni和V)的方法研究。通过优化样品微波消解前处理条件(样品量、酸体系、消解程序等),实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解。ICP-OES测量结果表明:原油中Ni和V元素的检测限为0.34～0.45μg/kg、定量限为1.14～1.51μg/kg,原油中S元素的检测限和定量限分别为2.72、9.07μg/kg,原油中3种元素测量重复性均小于2.8%。燃料油和原油有证标准物质分析测量结果表明,3种元素的回收率均为98%～104%,说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确测量方法,能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。     

ICP-OES法测定粉煤灰中化学元素的4种前处理方法比较

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解法、HNO3-HF-HClO4微波消解法、钠系碱法消解法和偏硼酸锂融熔法分别处理粉煤灰标准品和某电厂粉煤灰样品,利用ICP-OES法测定各组样品中K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Si 7种元素的含量,对比4种前处理方法的优劣势,探讨简单、快捷、准确的测定粉煤灰中矿物质元素的前处理方法。研究表明,HNO3-HF-HClO4湿法消解法的回收率范围为101. 00%~118. 20%,标准偏差(RSD)1. 49%; HNO3-HF-HClO4微波消解法的回收率范围为103. 00%~109. 80%,标准偏差(RSD)1. 58%;钠系碱法消解法的回收率范围为102. 34%~108. 61%,标准偏差(RSD)1. 62%;偏硼酸锂融熔法的回收率范围为103. 20%~109. 30%,标准偏差(RSD)1. 68%。4种方法均具有较好的准确度和精密度,但HNO3-HF-HClO4湿法消解法测得的元素含量平均值普遍偏低。所以综合考虑,偏硼酸锂融熔法操作简单、耗时短,与湿法消解法相比,可以避免使用大量酸造成对设备腐蚀和环境污染;与钠系碱法消解法相比,可以避免对K、Na元素的电离效应和基体影响。因而,偏硼酸锂熔融法可作为测定粉煤灰矿物质元素含量较好的前处理方法。     

密闭微波消解-AAS法测定牡蛎中的金属元素

将微波消解法与传统的湿法消解法处理牡蛎样品进行比较,并用火焰原子吸收光谱法测定了牡蛎中Fe、Cu、Cd、Mn、Ca、Ni、Cr、Pb、Na、Mg、Zn等金属的含量。实验结果表明：微波消解法具有快速、高效、节约试剂和空白值低等优点。方法可用于海水域污染生物监测及食用安全性测定。     

Folin-Ciocaileu比色法测定昭通四种天麻变型总酚含量

目的:测定云南昭通产四种天麻变型(乌天麻、红天麻、黄天麻、绿天麻)中的总酚含量,提供科学评价天麻质量的方法。方法:以没食子酸为对照品,采用Folin-Ciocaileu比色法测定总酚。结果:四种天麻变型的总酚含量差别较大,其中小草坝产乌天麻总酚含量最高。结论:Folin-Ciocaileu比色法为科学评价天麻质量提供一种简便快速的方法,也为天麻的合理种植和应用奠定了理论依据。     

响应面法优化从丝状真菌中制取壳聚糖的研究

以黑根霉、黑曲霉作为原料,研究了制备壳聚糖的方法。通过液体发酵获得黑根霉、黑曲霉的菌丝体,经干燥研磨后,比较稀酸稀碱热处理及微波法处理制备壳聚糖的提取效果及产率,并对微波法进行响应面的优化实验。结果表明：微波法较稀酸稀碱法提取效果好,产率高。优化结果：微波火力为480 W,消解时间为15 min,碱浓度为20％。     

不同产地及等级天麻中多糖的测定

对不同产地及等级天麻中的多糖含量进行了测定。实验发现,天麻多糖含量与其等级关联性甚微;同一地区不同等级天麻中多糖含量存在差异,不同产区的天麻多糖含量相差较大。产自云南昭通大关益株、大关细沙、彝良两河地区的天麻多糖含量较高,而楚雄大姚地区的天麻多糖含量较低。     

FAAS测定指甲中钙的两种前处理方法比较

比较了火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的两种前处理方法。样品分别采用非完全消化法与微波消解法进行前处理,研究了钙的最佳工作条件,且考察了释放剂硝酸锶的影响。两种方法测得钙含量基本一致,相对误差小于0.94%。方法检出限分别为0.04μg/mL、0.03μg/mL,相对标准偏差分别为1.75%、1.05%。两种方法测定钙的结果都令人满意,非完全消化法速度快,微波消解法灵敏度较高,可根据实际情况选择前处理方法。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

原子吸收测定鱼肉中的铜、铅、镉-干灰化法与湿消解法前处理样品比较

文章报道了原子吸收测定鱼肉中铜、铅、镉-干灰化法与湿消解法前处理样品测定数据的比较。结果表明,湿消解法不但防止了样品挥发损失,而且是准确度和精密度较高的分析方法,同时多次加标平均回收率在91．0％～104．0％之间,均高于干灰化法（平均回收率56．5％-67．5%）。比较分析结果令人满意,适用于批量样品分析测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定人发中多种重金属元素

选择硝酸-过氧化氢(2.5+1)作为消解体系,对比分析电热板消解、微波消解两种生物样本前处理方法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发样中Se、Cr、As、Cd等4种重金属元素含量。以In,Bi为在线内标校正基体效应。标准曲线线性关系较好(r>0.9999),元素检出限0.006～0.038μg.L-1,通过分析人发标准物质得出,微波消解-ICP-MS法是更为理想的发样检测分析方法。     

ICP -AES 法测定罗汉果中多种微量元素

罗汉果中含有丰富的营养物质,分析其中的微量元素的含量,对于指导人们的健康饮食具有十分重要的意义。本文研究了用微波消解-ICP-AES对罗汉果中Cu、 Zn、 Fe、 Mn、 Na、 Ca 6种元素进行测定的方法。优化了ICP-AES的工作参数,考察了消解液的种类及用量对测定结果的影响,选择消解液为 HNO3：HClO4＝10：3（φ）。六种元素的检出限在0.005～0.021μg/mL之间,相对标准偏差（ RSD）均小于8％,回收率为95.7％～103.4％。该方法用于罗汉果中微量元素的测定,结果令人满意。     

攀枝花钛渣氧化改性酸浸和微波消解工艺对比

为获得攀枝花钛渣制备高品质富钛料的适宜方法,对比研究了氧化改性酸浸工艺和微波消解工艺,并利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。结果表明：钛渣氧化改性后在常压酸浸工艺中反应活性差,难以有效除杂;微波消解工艺有利于破坏钛渣的致密固溶体,其效果比氧化改性常压酸浸工艺好。在盐酸质量分数为25%、液固比为4 mL/g、压力0.2 MPa条件下,采用微波消解工艺制得了二氧化钛质量分数为88%、铁质量分数为2%~3%、氧化镁+氧化钙质量分数<1.5%的富钛料。该富钛料符合沸腾氯化工艺生产钛白粉对原料的要求。