共沉淀法制备纳米Fe3O4及其对橙黄Ⅱ的降解

通过共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面孔隙分析(BET)对样品进行表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了共沉淀法制备过程中的Fe2+/Fe3+的摩尔比、反应温度、pH值、Fe离子浓度等因素对Fe3O4催化性能的影响。结果表明在Fe2+/Fe3+的摩尔比为3∶4、反应温度80℃、pH值为10、Fe离子浓度为0.1mol·L-1的条件下制备出的Fe3O4纳米颗粒催化活性最高,其粒径为20nm左右。并且未干燥的磁流体对橙黄Ⅱ的降解效率明显高于Fe3O4粉体。     

多元醇还原法制备Fe_3O_4纳米粒子及磁性能表征

采用简便的多元醇还原法合成Fe3O4磁性纳米颗粒,研究了稳定剂类型、初始反应温度、初始反应时间和熟化时间对Fe3O4纳米颗粒形貌、粒径及磁性能的影响。采用XRD、TEM、SQUID多种表征手段对Fe3O4纳米颗粒进行表征,结果表明:聚乙二醇作为稳定剂制备的Fe3O4纳米具有高结晶度以及单分散性,在300K下,具有超顺磁性和较高的饱和磁化强度;十二烷基磺酸钠和十六烷基溴化铵作为稳定剂却无法得到Fe3O4。稳定剂油酸/油胺的摩尔浓度比为1∶1时,升高初始反应温度从125℃到200℃,对Fe3O4的粒径和磁性能有决定性的影响;延长初始反应时间和熟化时间有利于提高纳米颗粒的分散性。     

水热法制备CoFe2O4纳米颗粒及其穆斯堡尔谱与磁性能研究

用水热法在不同温度下制备结晶性较好、颗粒均一的CoFe2O4纳米颗粒,无需进一步煅烧。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、穆斯堡尔谱仪和综合物性测量系统(PPMS)对不同温度下合成的样品进行表征。结果表明,随着合成温度的升高,CoFe2O4纳米颗粒的结晶性增强,粒径逐渐增大,样品的饱和磁化强度逐渐增强。当合成温度为500℃时,CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度达到64.1A.m2/kg,与块体的CoFe2O4(72A.m2/kg)接近。穆斯堡尔谱分析表明,当晶粒粒径超过了超顺磁性的临界尺寸,样品的超顺磁性消失,随着合成温度的升高,B位上Fe3+离子的比例增高,磁性能增强。     

纳米Fe3O4磁性粒子的制备及物性研究

利用滴定水解法制备了Fe3O4纳米颗粒，经XRD和漫反射吸收谱分析，Fe3O4晶粒粒径约为18nm，从紫外至近红外(200～3000nm)均有很强的光吸收。纳米Fe3O4有明显的负磁阻和湿敏效应，其阻抗随磁感应强度和湿度的增大而减小。     

磁性Fe3O4纳米颗粒的可控制备及生长研究

采用热法合成磁性Fe3O4纳米颗粒,通过精细调控实验条件能对其形状和大小进行有效控制。采用X射线衍射仪、透射电镜、振动样品磁强计等对Fe3O4纳米颗粒的成分、形貌及磁性等进行了表征测试。结果表明,Fe3O4纳米颗粒的饱和磁化强度为62.5emu/g。最后探讨了Fe3O4纳米颗粒的合成机理。     

Fe_3O_4/Au复合磁性纳米颗粒的制备及其表征

首先通过化学共沉淀法制备出Fe3O4磁性纳米颗粒,考察了表面活性剂的用量、碱的用量、陈化时间以及三价铁与二价铁的摩尔比等因素对Fe3O4纳米颗粒性能的影响。制备出饱和磁化强度为73.85A.m2/kg、粒径大小为10nm以下的Fe3O4纳米颗粒。在此基础上,制备出Fe3O4/Au复合纳米颗粒,通过VSM、TEM、XRD、XPS对产物进行了表征,研究了HAuCl4的用量、还原剂的种类、硅烷偶联剂以及包金之前的Fe3O4纳米颗粒对复合颗粒的影响,结果表明所制得的Fe3O4/Au复合磁性纳米颗粒包覆良好,粒径大小为50～200nm,饱和磁化强度为10.08A.m2/kg。     

Sb掺杂SnO2（ATO）的制备及表面电荷对粉体导电性影响

以Na2SnO3.5H2O和Sb2O3为锡锑源,HNO3为沉淀剂,采用共沉淀法制备了结晶性良好,颗粒尺寸为7～10nm的Sb掺杂SnO2(ATO)纳米颗粒。借助XRD、TEM、EDS、粉体电阻率测试仪、zeta电位测试仪等研究了合成体系pH值、洗涤方式、表面活性剂、煅烧温度等因素对ATO性能的影响。结果表明,体系pH值对粉体颗粒尺寸和电导率影响显著。优选条件下,控制合成体系pH值为3,并经800℃煅烧所得ATO的晶粒尺寸约为8nm,电阻率为0.444Ω·cm。     

Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球的合成与表征

用化学共沉淀法合成了Fe3O4纳米微粒,并用双层表面活性剂对其进行表面修饰,得到了以水和乙醇为分散介质的磁流体。在磁流体的存在下,用改进的乳液聚合方法合成了Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球。X射线衍射研究表明,Fe3O4纳米微粒的平均粒径约为10 nm;在透射电镜下观察磁性微球的粒径在140 nm左右;并用红外光谱和热失重方法表征了复合微球的化学成分及其所含Fe3O4的百分数。阐述了双层表面活性剂改性的机理,并对聚合过程中单体、磁流体及引发剂的用量的影响进行了讨论。     

纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的制备及其磁性能研究

用水解沉淀法制备纳米Fe3O4,然后在其溶液中原位合成聚苯胺,得到纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子.通过XRD、TEM、JDM等测试对纳米复合粒子的形态、结构及磁性能进行了研究.实验制备的纳米Fe3O4粒子粒径为30nm左右,在其表面沉积聚苯胺后,复合粒子的粒径达到了50nm左右.与纳米Fe3O4粒子相比,纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的XRD峰形变得更为明锐.纳米复合粒子的磁性能表现出软磁性,与纳米Fe3O4粒子相比,矫顽力减小为0,这可以大大减小材料的磁滞损耗和退磁难度,性能得到改善.     

用于制备优质单壁碳纳米管管束的MgO负载Fe3O4纳米粒子的合成

采用沉淀方法制备了直径分布狭窄的均匀Fe3O4纳米颗粒.Fe3O4纳粒形体几近一致,平均粒径为10.33 nm±2.99 nm(平均粒径±标准偏差).在超声作用下将MgO纳米颗粒分散在一定量Fe3O4纳米颗粒的水溶液中获得MgO负载Fe3O4的纳米颗粒.以甲烷为碳源,Fe3O4/MgO为催化剂,经化学气相沉积,在Fe3O4纳粒上制得了大量直径近乎均匀的单壁碳纳米管(SWCNTs)束.TEM显示:SWCNTs的平均直径1.22rm.热重分析显示:样品在400℃～600℃温度区间失重量约19％.拉曼光谱显示:SWCNTs的ID/IG的强度比为0.03,表明采用Fe3O4/MgO催化剂可制得高石墨化程度的单壁碳纳米管.     

Fe3O4磁性纳米颗粒的合成与接枝聚合修饰（英文）

以氨水作为沉淀剂并控制溶液的pH值,采用Fe3+和Fe2+共沉淀法制得了磁性四氧化三铁纳米颗粒。合成的磁性纳米颗粒通过高分辨透射电镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪进行了表征。四氧化三铁纳米颗粒的粒径约为10nm,其表面含有丰富的羟基。为了增强磁性四氧化三铁纳米颗粒和聚合物基质之间的相互作用,在纳米颗粒的表面接枝上乙烯基单体。傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪的测试结果显示,聚合物链共价结合在纳米颗粒表面。表面接枝聚合后,四氧化三铁纳米颗粒由极性转变为非极性。     

Size and surface effects on magnetic properties of Fe3O4 nanoparticles

In this study, size and surface effects on temperature and frequency dependent magnetic properties of superparamagnetic Fe3O4 nanoparticles in a size range of 1.1-11 nm are investigated by SPR technique. We used a theoretical formalism based on a distribution of diameters or volumes of the nanoparticles following lognormal proposed by Berger et al. The nanoparticles are considered as single magnetic domains with random orientations of magnetic moments and thermal fluctuations of anisotropic axes. The individual line shape function is derived from the damped precession equation of Landau-Lifshitz. Magnetic properties of the samples were strongly temperature and size dependent. The increase in SPR line width, the decrease in the resonance field and also increase in anisotropy filed by decreasing the temperature core-shell type structure of the nanoparticles and disordered magnetic structure (spin-glass like phase) of the particle surface. A linear microwave frequency dependence of the resonance field and the increase in the blocking temperature of the particles by the particle size were also observed.     

纳米Fe颗粒的化学还原制备及结构与磁性表征

室温下通过NaBH4还原FeCl2溶液,在实验过程中加入聚丙烯酸(PAA)作为表面活性剂,制备了粒径大小为3～5nm的Fe纳米颗粒,并在不同温度下对得到的颗粒进行退火。对比了在不同温度下退火对样品的结构及磁性能的影响。结果表明,通过化学还原法制备的Fe纳米颗粒为非晶态,其磁性表现为超顺磁和铁磁的混磁态,随着退火温度的增加Fe纳米颗粒的晶化程度越来越高,其饱和磁化强度和矫顽力逐渐增大,磁性由混磁态逐渐向铁磁态转变。     

CdTe@Fe3O4磁性复合纳米粒子的合成与表征

本文通过层层自组装技术（1ayer-by—layer,LBL）成功制备了CdTe@Fe3O4磁性荧光复合纳米粒子,并对其特性和应用进行了讨论．首先,采用化学共沉淀法,以NaOH为沉淀剂,Fe^2＋和Fe^3＋物质的量的比为1：2．在50℃水相中电磁搅拌30min,制备出具有磁性的纳米Fe3O4,然后表面修饰1,6-己二胺．通过透射电镜（transmission electron microscopy,TEM）对其进行观察,粒径在10nm左右．核壳cdTe@Fe3O4复合功能纳米粒子的合成表明：Fe3O4和cdTc物质的量的比为1：3,pH=6．0,温度30℃,反应时间30min为其最佳合成条件．通过TEM、紫外和荧光光谱对合成的纳米粒子分别进行了表征．cdTe@Fe3O4粒径在12～15nm,最大发射波长从530nm红移到570nm,而最大吸收波长则从530nm红移到535mm．结果表明,磁性Fe3O4表面成功覆盖了CdTe壳层．核壳型CdTe@Fe3O4磁性荧光复合纳米粒子的应用能够实现对DNA进行简便快捷的标记、传感和分离．     

聚乙二醇-4000包覆Fe3O4磁流体的制备及稳定性研究

通过共沉淀法成功制备出聚乙二醇-4000（PEG-4000）包覆的Fe3O4磁流体，用XRD表征了磁性粒子的物相和粒径，研究了磁流体中Fe3O4的质量浓度以及溶液pH值对磁流体稳定性的影响。结果表明：未包覆的磁流体粒径为20nm，而包覆后的磁流体粒径为11．5nm；磁流体的稳定性随着质量浓度的增加而下降；在pH-3～8的溶液中，磁流体的稳定性随着pH的增加而降低。     

交联P（St-r-AA）包覆Fe3O4粒子的制备及对Cu2＋的吸附

用乳液聚合的方法合成了交联P（St-r-AA）包覆的Fe3O4粒子,研究了该类粒子对Cu2＋离子的吸附性能。透射电镜（TEM）表明,交联的P（St-r-AA）包覆的Fe3O4磁性粒子粒径约100 nm;X射线衍射（XRD）分析表明,磁性粒子中磁性物质为尖晶石结构的Fe3O4;红外光谱（FT-IR）表明,Fe3O4表面的...     

肿瘤靶向纳米四氧化三铁造影剂的制备及其磁共振成像应用

环氧氯丙烷交联法制备交联葡聚糖与多肽偶联的肿瘤新生血管靶向的纳米Fe3O4造影剂,考察其体内肿瘤靶向性并进行磁共振成像试验。以共沉淀法制备6～8nm的Fe3O4粒子,采用油酸钠和葡聚糖二次包覆,用环氧氯丙烷使葡聚糖交联并与靶向多肽偶联,进行了肿瘤细胞结合实验和荷瘤动物磁共振成像实验。结果表明,包覆后纳米Fe3O4复合粒子为20～30nm,水动力学粒径小于80nm,仍表现为超顺磁性;葡聚糖交联的时间4～8h,造影剂在体内血浆半衰期从2.8h延长到6.2h;主要通过肝脏和肾脏代谢。与无靶的比较,靶向多肽偶联后与肿瘤细胞特异性结合能力提高了10～30倍,MR成像信号密度是无靶的3.68倍。     

Possible weak ferromagnetism in pure and M (Mn, Cu, Co, Fe and Tb) doped NiGa2O4 nanoparticles

We report on the structural and magnetic properties of nanoparticles of NiGa2O4 and 5 at.% M doped (M = Mn2+, Cu2+, Co2+, Fe3+ and Tb3+) at Ga site of NiGa2O4, synthesized by gel-combustion method. The particle size, as investigated by X-ray diffraction and transmission electron microscopy, could be fine tuned by a controlled annealing process. Weak ferromagnetism becomes significant, when the particles are in the nano regime (5-7 nm). The magnetization becomes insignificant at larger particle size ( 150 nm). Cu2+ and Tb3+ doped NiGa2O4 nanoparticles showed relatively large room temperature ferromagnetism compared to other doped (Fe, Mn and Co) and undoped NiGa2O4 samples. The weak ferromagnetism observed in the nanoparticles of NiGa2O4, which is antiferromagnetic in the bulk, is due to the surface disordered states with uncompensated spins.