测定多元合金中的铜

1 引言 EDTA络合滴定法测定铜时,钯、银、金等元素有严重干扰,采用氯化银沉淀分离银、亚硫酸还原析出法分离金、丁二酮肟络合沉淀法分离钯。若分别沉淀过滤,则操作烦琐、费时。本文以银、金、钯分段析出一次过滤分离除去三元素,大大地简化了操作、缩短了分析周期并保证了分析的质量。铂(Ⅳ)、锌(Ⅱ)的干扰采用加入过量EDTA后用硫脲置换,Zn(Ⅱ)滴定Cu(Ⅱ)释放出的EDTA。得到了满意的结果。     

用硫脲掩蔽钯——钯钒合金中钒的测定

研究了用硫脲掩蔽钯的反应。在pH5～6,加热溶液温度在50℃以上的条件下,30～50毫升10%硫脲可以掩蔽40毫克钯,而使钯—EDTA络合物分解,定量析出的EDTA用锌液反滴定。为了分析钯钒合金,样品用王水溶解,用盐酸处理,转化成氯化物溶液,加入醋酸—醋酸钠溶液与过量EDTA,加抗坏血酸煮沸使钒络合,乘热加入硫脲,调节pH至5.5～5.8,以二甲酚橙为指示剂,醋酸锌进行反滴定,测定毫克级钒误差<±1%。基于前述的反应,可以用于掩蔽钯而测定其它元素;或作为络合滴定钯的有较好选择性的方法;也可用于同时测定钯与某些元素。     

国外动态

民主德国专利№229393介绍了从废液中回收钯和银的方法,就是从处理过的被照射核燃料、催化剂或废料等的硝酸溶液中析出钯和银,用低于化学计算量的SCN~-离子来处理溶液,使大部分钯和银(80—90％)沉淀。剩余溶液中的钯和银(10—20％)采用     

银钯合金靶材废料的综合回收研究

采用硝酸浸出-选择性分离钯-沉淀分离铟-抗坏血酸还原银的湿法工艺分离回收银钯合金靶材废料中贵金属银钯。结果表明,用4 mol/L硝酸,90℃加热,120 min即可完全浸出所有金属;浸出液采用理论量1.6倍的丁二酮肟可以完全沉淀分离99.9%以上的钯;将滤液调节至pH=5,其中的铟、铁、镓等可被沉淀分离得到纯净的硝酸银溶液;控制富银液pH 8~10,用0.8倍银质量的抗坏血酸可将银完全还原,银粉直收率大于96%。     

银铜铟锡合金中铜铟锡的络合滴定

银铜铟锡合金中铜铟锡的测定采用EDTA络合滴定。试样用混酸加热溶解,加过量EDTA络合铜铟锡,六次甲基四胺做缓冲液,调节pH为5.8,二甲酚橙作指示剂,硝酸铅滴定过量EDTA;随即加入固体氟化钠,热沸使相当于锡的EDTA析出,仍在pH 5.8用硝酸铅滴析出之EDTA;再向溶液中加入硫脲—抗坏血酸—邻菲哕啉三元络合剂,释出铜络合的EDTA,在pH为5.8时续用硝酸铅溶液滴所析出之EDTA。根据各次滴定所耗体积得铜铟锡之含量。     

从微电子元件废料中再生提纯钯银

本文论述了从微电子元件废料中再生提纯钯，银的方法，研究了各种金属在溶液中的化学特性的差异，采用硝酸溶样，所化钠沉淀分离银；氨络合－盐酸酸化除铜，镍，铁等贱金属而制取高纯度钯，银。     

银铜钒锆合金中铜的测定

1.引言本文采用络合滴定法(硫脲析出法)测定合金中的铜,具有很高的选择性和准确性。基体银预先分离,钒和锫在确定条件下不干扰,本法终点变化敏锐,精确度高,测定误差≤0.1％,是测定合金中铜的准确、可靠的方法。 2.试剂铜标准溶液:称取电解铜(99.99％)0.2000克,置于250毫升烧杯中,加硝酸10毫升,溶解后蒸发至3～5毫升,溶液移入100毫升容量瓶内,冷却至室温,用水稀释。锌标准溶液:准确称量金属锌(99.99％)1.0000克,置于250毫升烧杯中,用硝酸     

硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯

用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11％~0.19％,加标回收率为99.64％~100.27％,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。     

从钯银合金废料中回收钯的实验研究

以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收钯。结果表明,当浓盐酸用量为2 m L/200 m L混合酸液,反应时间1 h时,银沉淀率为99.98%;当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳p H分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不大于0.5μm。     

钇铝合金钇、铝联合测定方法

试料经盐酸溶解，40%氢氧化钠溶液调至沉淀出现并过量20 mL,煮沸，碱分离，保留沉淀和滤液。沉淀用盐酸酸化，定容、干过滤，取适量溶液用抗坏血酸还原Fe³⁺,乙酰丙酮掩蔽少量铝干扰元素，pH=5.5时，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液测定钇的含量。滤液定容，取适量溶液，加入过量EDTA,在pH=5～6时铝与EDTA定量络合。硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA,氟盐取代与铝络合的EDTA,以吡啶基偶氮萘酚(PAN)为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定，计算铝的质量分数。     

贵金属合金中铑的测定

用硝酸六氨三价钴重量法测定铂—铑、铂—铑—金、铂—钯—铑合金中的铑(5～35毫克)。文中介绍了沉淀体积、放置时间、沉淀酸度及试剂用量等系统条件试验及所选定的测定条件。90毫克铂、20毫克钴、10毫克钌、钯、锇、镍、铜、铅,0.3毫克铁不干扰测定。铱对测定严重干扰。按合金组成比合成试验,相对误差为≤±1％并提出对这些合金分析的测定手续。     

银钯锰焊膏中钯与锰的测定

1.引言钯与锰分别络合滴定的方法应用比较普遍,但在银基物料中同时测定钯与锰则是新方法.本文采用取二等份液,用不同介质调pH,即可测定钯与锰.终点敏锐,不需过滤分离,约4 h即可完成全部测定,相对误差≤1%.     

银合金中镉的选择性滴定方法的研究与应用

建立了碘化钾析出EDTA络合返滴定以测定银合金中镉的新方法;系统地研究了选择性测定银合金中镉含量的条件.结果表明:本法准确度高,测定5～15mg的镉量时,相对误差≤±0.20%;选择性好,大量常见贱金属和一定量的贵金属离子不干扰测定;操作简便、易于掌握.方法应用于实际样品分析,结果令人满意.     

钯镍和钯银合金纳米线的制备

用连续三脉冲(氧化、成核和生长)电势或电流在高定向石墨表面电沉积钯合金纳米线阵列。研究了电沉积工艺对合成纳米线的成分、尺寸及形貌的影响。在含高浓度铵离子的钯镍和钯银氨配合物系统中合成钯合金纳米线阵列有利于钯镍和钯银合金的共沉积,提高电沉积溶液的导电性能。控制电势合成法能获得成分均匀的纳米线阵列,但控制电流法能获得线径均匀的线条。在-1.5~-1.4 V电势下成核5~1000 ms,在-0.5~-0.25 V或-60~-20μA/cm2下生长可得到成分均匀的钯合金,线条尺寸均匀、连续、平行和分离的镍含量为8%~15%的钯镍合金纳米线和银含量为16%~25%的钯银合金纳米线阵列。     

银锗合金的元素分析

为准确测定银锗合金中银和锗的含量,选择了滴定法和ICP - AES光谱法.得出以下结论:①采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量,锗元素不会产生干扰.2种方法均可用于日常检测,电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查;②ICP - AES光谱法测定银合金中银含量的常规方法是先将样品用稀硝酸溶解后加盐酸沉淀银,再分析滤液中的其它金属杂质元素.使用含C1-试剂溶解银锗合金时,当温度≥86℃会引起GeCl4的挥发,对分析锗含量的影响较大,采用此法须严格控制温度;③尝试了用滴定后的溶液过滤定容后再测定锗含量.实际样品测试结果与其他元素含量分析结果的元素总合量趋于100％,由此表明测试滴定的滤液所得检测结果准确,选用该方法操作简单,结果更为理想.     

冶金中间产品中常量钯的络合滴定

在成份复杂的试样中测定常量钯的化学分析方法,主要有丁二酮肟重量法,间接氧化—还原滴定法和络合滴定法。这些方法的选择性都很差,需要预先将钯以丁二酮肟钯沉淀的形式与干扰元素过滤分离。丁二酮肟钯是疏松的絮状沉淀,体积很大,容易吸附杂质,过滤和洗涤都很困难。Raoot 提出利用 EDTA—Pd 络合物在弱酸性介     

小铅试金富集-ICP-MS法测定地球化学样品中的铂和钯

为了对地球化学样品中铂族元素快速、准确地进行分析测试,在实验的基础上,建立了小铅试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中铂和钯的方法。以碱式碳酸铅代替氧化铅,以硝酸银为铂钯捕集剂,取样量为10 g时,试金配方具有较宽的使用范围;灰吹后的银合粒经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银,可有效去除测定干扰元素;采用ICP-MS可准确测定试液中的铂钯含量。方法加标回收率符合要求,对标准样品的测定结果与推荐值相符,适用于批量化探样品中痕量(0.1 ng/g)的铂和钯的分析。     

电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰

建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法,研究了不同合金中测定锰的条件.结果表明:在焦磷酸钠介质中,采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点,用KMnO_4溶液滴定Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ),测定6.00～30.00 mg Mn,相对误差≤±0.33%,加标准回收率在99.60%～100.40%.方法准确度高,重现性和选择性好,操作简便,终点敏锐,已应用于锰质量分数为7%～98%的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定,结果满意.     

介绍无氰镀镉溶液中EDTA和氨三乙酸的几种测定方法

甲 EDTA的测定一、方法要点: 先以铜试剂分离镉使生成Cd-DDTC沉淀,过滤分离;在溶液中留有乙二胺四乙酸钠与氨三乙酸。乙二胺四乙酸与Zn的稳定常数为16.50,而氨三乙酸与Zn的稳定常数为10.45,在PH=10的溶液中,Zn和乙二胺四乙酸首先络合,而和氨三乙酸络合很少。加入Cu—EDTA络合物,使显色更加敏锐,然后加入PAN指示剂。     

从银电解液中提取铂和钯的新方法

研究了从大量银存在的弱酸性硝酸溶液中选择性沉淀提取钯的反应,提出了一个用丁基黄药作沉淀剂从银电解液中提取铂和钯非常有效的方法。此法对含铂和钯以及含钯不含铂的两种银电解液均适用,选择性很高,当沉淀剂用量从不过量到过量10％,反应温度80～85℃,时间1小时,铂和钯的沉淀率可达99％,银的共沉淀率一般均在2％以内。