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廖诗兰 《稀有金属与硬质合金》2010,38(2)
以EDTA-2Na络合掩蔽钨及共存杂质,采用磷钼黄分光光度法测定仲钨酸铵工艺流程中溶液的磷含量,测定结果显示,方法的加标回收率在102.4%~109.6%之间,相对标准偏差为0.50%~2.22%,检出限为5.38μg/mL。该方法已用于仲钨酸铵生产工艺过程中磷的监控和检验。 相似文献
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含碳化硅的耐火材料制品中SiC含量的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了含碳化硅的耐火材料制品中SiC含量的测定方法,即采用氢氟酸挥散除去SiO2,以混合溶剂在1050℃的高温炉中熔融分解试样,以盐酸溶液浸取,用硅钼蓝光度法测定溶液中硅含量,再换算为SiC含量。该方法操作简单,分析结果稳定、可靠。 相似文献
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本法以次炭酸铋作催化剂,以焦亚硫酸钠作还原剂;用钼蓝法测定铝土矿中的磷含量,最大吸收波长710mm,发色酸度0.2-0.4mol/L,平均回收纺99.3%,RSD<4%,结果令人满意。 相似文献
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介绍了碳化硅中低含量游离硅的测定方法,即选用合适的方法溶解试样,使游离硅在一定酸度下生成硅钼蓝,用光度比色法进行测定,此方法操作简便、快速,结果令人满意。 相似文献
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依照传统的磷铋钼蓝光度法无法对铁矿石的高磷含量进行准确测定。试验组研究出对磷钼蓝黄光度法进行稍加改动的磷钒钼黄光度法,可对高磷含量进行测定。经过大量的对比试验证明,该方法具有较高的准确性、稳定性和可靠性。 相似文献
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粉末压片,用X荧光光谱仪测定复合硅及碳化硅中的P含量。确定了压片压力,采用PE薄膜包试佯满足了X荧光光谱仪的真空度要求。该方法简便、快速、准确、可靠。检测结果满意。 相似文献
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采用盐酸和双氧水溶样,电感耦合等离子体质谱法快速测定阳极磷铜中的微量磷.设置和优化操作参数,成功地避免和消除14N16OH、15N16O等分子离子对磷测定的干扰,极好地满足测定要求.按照试验方法测定实验室样品中的磷,实验精密度 (RSD) 为1.54 %~3.67 %,加标回收率在95 %~105 %之间,同时用标准物质评价方法的准确性.建立一种方便、快速、准确的测定阳极磷铜中微量磷的新方法. 相似文献
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采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%~0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.05~1.40 μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46 μg/mL;表观摩尔吸光系数ε825=2.75×104 L·mol-1·cm-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819.4-2012和GB/T 14819.5-2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%~0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差(RSD,n=22)为1.4%~4.5%。
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在还原磷钼杂多酸为钼蓝的多种还原剂中,抗坏血酸-盐酸羟胺混合还原剂被认为最理想,盐酸羟胺除了能与铁络合外,还可抑制抗坏血酸的还原作用,减少溶液黄色。经过西北有色金属研究院把此方 相似文献
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采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法对样品中磷的测定。在选定的实验条件下,显色液中磷的质量在0.023~0.278mg范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9998。方法检出限为0.20%(质量分数),测定下限为0.60%(质量分数)。考察了钒磷铁矿样品中钒、铬及其他共存元素对测定的干扰,结果表明这些共存元素的干扰均可忽略。选取6件钒磷铁矿样品,分别采用实验方法与国标方法GB/T 1871.1—1995(包括磷钼酸喹啉重量法和滴定法)作对照分析,二者测定结果基本一致。采用实验方法对钒磷铁矿样品进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,在样品中加入磷标准溶液进行加标回收试验,回收率在98%~101%之间。 相似文献
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磷铁中磷的含量一般在15~25%之间,其测定方法大多以重量法和容量法为主,手续繁琐,分析周期长。本法试用王水液样,经高氯酸二次强性氧化,使样品得到完全分解,并将磷氧化为高价,在硝酸介质中,磷与钒酸铵和钼酸铵生成可溶性的磷钒铂黄色络合物,测其吸光度。该法简便、快速,易于掌握,结果准确。 相似文献
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提出了简便、快速、无毒害的磷、砷联测方法,采用硫代硫酸,钠在铋钼蓝体系中还原掩蔽正砷酸而制取参比,实现了磷、砷联测。线性范围0.010%-0.700%,证明该方法准确,重现性好。 相似文献