部分省份食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯含量水平调查分析

研究调查了10个植物油品种的491批次食用植物油样本中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)4种脂肪酸氯丙醇酯的含量水平,为监管工作提供基础数据。用间接测定法以七氟丁酰基咪唑(HFBI)为衍生剂,GC-MS测定,多同位素内标法定量。调查结果显示:所有样本均未检出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯;3-MCPD酯检出率为83.3%,检出结果范围为0.104~8.580 mg/kg;2-MCPD酯检出率为66.0%,检出结果范围为0.106~4.320 mg/kg;3-MCPD酯和2-MCPD酯的同时检出率为65.2%;脂肪酸氯丙醇酯含量水平较高的油脂品种是棕榈油和油茶籽油,含量水平较低的油脂品种是橄榄油和大豆油;不同植物油品种脂肪酸氯丙醇酯含量水平差异较大。     

气-质联用测定食品接触用纸制品中氯丙醇的迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测食品接触用纸制品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)四种氯丙醇迁移量的测定方法,食品模拟物包括4%乙酸、10%乙醇,50%乙醇与橄榄油。通过方法优化,四种氯丙醇的方法检出限与定量限分别为2μg/kg与10μg/kg,加标回收率为87.3%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～9.5%(n=6)。实验表明,该方法准确度高,重现性好,可满足纸制品中氯丙醇迁移量的检测要求。应用此方法对15批次纸制品进行检测,结果显示,3-MCPD迁移量的检出率与检出水平最高,1,3-DCP与3-MCPD迁移量的检出率分别为33.3%与53.3%,迁移量分别为2.27～12.04μg/kg与2.51～183.32μg/kg,2,3-DCP与2-MCPD迁移量均为未检出;氯丙醇在水基模拟物的迁移水平比橄榄油模拟物的迁移水平高。纸制品中普遍检出1,3-DCP与3-MCPD迁移,其对食品安全的影响需引起关注。     

纸质吸管中氯丙醇含量检测及其向饮料迁移情况研究

该研究旨在对市售纸质吸管中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol, 3-MCPD)和1,3-二氯-2-丙醇(1,3-dichloro-2-propanol, 1,3-DCP)的含量进行调查分析,并对其向饮料迁移的情况进行研究。采用冷水提取法对纸质吸管中的3-MCPD和1,3-DCP进行提取,超声辅助分散液相微萃取方法进行富集和衍生化,气相色谱-质谱联用进行分析检测。结果表明,20种市售纸质吸管中,3-MCPD检出率为65%,其含量为79.0～2 289.6 ng/g; 1,3-DCP检出率为70%,其含量为5.3～104.9 ng/g;随着时间延长和温度上升,纸质吸管中氯丙醇向饮料迁移的量呈增加趋势;在温度为室温、时间为30 min时,3-MCPD迁移的总体检出率为16.7%,迁移量为7.8～60.5 ng/mL,1,3-DCP的总体检出率为13.3%,迁移量为2.9～8.4 ng/mL。研究结果有望为进一步系统评估纸质吸管中氯丙醇的潜在风险提供参考。     

氯丙醇检测方法研究进展

氯丙醇类化合物是国际公认的食品污染物,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)以及双氯取代的1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。文章综述了国内外氯丙醇检测方法的研究进展,包括气相色谱(GC)法、气质联用(GC/MS)法、气相色谱双串联质谱(GC/MS/MS)联用法以及其它新的检测方法。     

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%～107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱快速测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中氯丙醇含量

建立了快速测定聚酰胺环氧氯丙烷（PAE）湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法。采用二乙烯基苯/碳宽范围/聚二甲基硅氧烷（DVB-CWR-PDMS）萃取头,取样量2 mL、萃取温度60 ℃、萃取时间30 min、加热器转速300 r/min、解析时间2 min、NaCl加入量1.2 g,对湿强剂氯丙醇进行萃取,经DB-WAX色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离后,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。PAE湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇线性范围分别为0.01~0.1 mg/L和1.0~10 mg/L、相关系数均大于0.999、加标回收率范围分别为95%~110%和96%~113%、检出限分别为0.0001 mg/L和0.1 mg/L。该方法简单、准确、检出限低、无需使用衍生剂,大幅缩短前处理时间和成本,适用于PAE湿强剂样品中氯丙醇的快速测定。     

调味品中氯丙醇的检测技术进展

氯丙醇类化合物包括3-氯-1,-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,-丙二醇(2-MCPD)以及双氯取代的1,-二氯-2-丙醇(1,-DCP)和2,-二氯-1-丙醇(2,-DCP)是国际公认的食品污染物之一.就调味品中的氯丙醇检测新技术进行综述,包括气质联用(GC/MS)法、毛细管电泳检测法(CE)以及分子印记技术(MIT).     

基于稳定同位素稀释法测定调味品中氯丙醇的含量

基于气相色谱-质谱法(Gas chromatography-mass,GC-MS),探究和建立了调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS的分析条件。结果显示,样品经硅藻土固相萃取柱净化,乙醚洗脱,七氟丁酰基咪唑衍生化后,在GC-MS选择离子模式(SIM)下测定,氯丙醇在(0.005~2)mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为2μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg,加标回收率为80.1%~109.5%。该方法简便、快速、溶剂用量少、且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中氯丙醇的同时测定。     

微乳毛细管电动色谱法检测鸡精中的3种氯丙醇

建立了微乳毛细管电动色谱分离检测3种氯丙醇的方法。考察了表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、缓冲液pH及浓度、有机添加剂、助表面活性剂浓度、温度和运行电压对3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)分离的影响。结果表明,最佳的微乳液组成为:3.31%(w/v)SDS,6.61%(w/v)正丁醇,0.81%(w/v)正辛烷,10%(v/v)乙腈,79.3%(v/v)5 mmol/L磷酸盐-硼砂缓冲液(pH9.0)。该微乳体系中有机溶剂乙腈对氯丙醇的分离起到了重要作用。当分离电压为20 kV、分离温度为20℃、检测波长192 nm时,3种氯丙醇在16 min内达到基线分离。3-MCPD的线性范围为2.5～500μg/mL,1,3-DCP和2,3-DCP的线性范围均为1.0～500μg/mL,相关系数均大于0.998,检出限(S/N=3)分别为0.5、0.4、0.5μg/mL。该法操作简单,灵敏度高,实验结果准确可靠,用于鸡精样品中3种氯丙醇的同时检测,结果满意。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

食品中氯丙醇污染及其毒性

氯丙醇类化合物,尤其是3-MPCD对酱油污染成为国际上关注食品安全热点问题之一。为了对该类物质有一全面了解,该文对食品中氯丙醇类化合物的种类、特性、来源、毒性、检测方法和预防措施及各国限量标准进行综述。     

氯丙醇酯——油脂食品中新的潜在危害因子

氯丙醇酯是油脂食品中新近发现的一个潜在危害因子,日本Econa烹调油因高含量3-氯丙醇酯而被迫停止销售的事实表明氯丙醇酯问题已开始对油脂行业产生实质性影响,本文总结了当前国际学术界和业界对氯丙醇酯类物质的研究现状,对氯丙醇酯进行了较为明确的定义和初步的分类,分析了氯丙醇酯可能产生的潜在毒性,介绍了油脂食品中氯丙醇酯的来源、形成途径和控制措施。最后建议我国相关部门应积极介入,主动应对挑战,开展对氯丙醇酯安全问题的研究,以指导油脂食品的生产和消费,推动我国油脂食品行业的健康发展。     

氯丙醇产生的原因及清除办法

本文对氯丙醇的特性、毒性、形成机理、抽检情况、限量指标、清除研究进展、清除理论、清除试验、清除工艺进行了论述，这对于酸水解植物蛋白调味液、水解蛋白、酱油等类产品有效地控制3－氯－1，2丙二醇（3－MCPD）的含量并使其符合卫生质量标准将具有一定的参考价值。     

食品及纸质食品包装材料中氯丙醇危害与检测方法

对食品及纸质食品包装材料中氯丙醇的生物危害进行了分析,列举了各国相关标准中对食品及纸质食品包装材料中氯丙醇类的限量值要求,并对目前各类标准和相关研究中提出的氯丙醇类检测方法进行了分析比较,为食品及纸质食品包装材料中氯丙醇类的检测提供借鉴。     

婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露

目的：采用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE）、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯（2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE）、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（2,3-dichloropropane-1-ol ester,2,3-DCPE）含量的分析方法,并对市售50 份婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法：婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果：该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好（r2≥0.998 9）,检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%～113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50 份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037～0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND～0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0～6 月龄为3.86 μg/kg、6～12 月龄为2.00 μg/kg、12～36 月龄为1.07 μg/kg。结论：该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。     

制曲水分

水是生命活动的重要成分,微生物的生长离不开水分,在制曲的不同阶段,对水分的要求亦不同。多数制曲水分控制在37%～40%,制曲水分酱香>浓香>清香。曲霉孢子在制曲时要求湿度达到90%,随着发酵时间的延长,曲中水分逐渐下降,到40d时,水分下降到13%左右,微生物数量则有增有减,其中细菌数呈增长势头,从发酵5d的每克曲含菌2.97×106个增至第40天的1.19×109个;酵母菌则从4.05×106个下降到3.5×105个;霉菌菌数则先降后升再降。米曲水分控制在24.4%～33.3%时,生淀粉糖化力随水分增大而加强,其他酶类波动幅度不大。水分过量则对酶的生成不利。各种微生物对水分需要量大小依次为细菌>酵母菌>根霉>曲霉>青霉。(晓)     

大理市部分市售奶制品中蛋白质含量调查分析

目的：了解目前大理市部分市售奶制品中蛋白质含量以及奶制品中非蛋白质氮的含量情况,并比较检测结果与奶制品外包装是否一致。方法：采用粗蛋白测定仪,根据微量凯氏定氮法的原理,测定奶制品中总氮量;另将奶制品经三氯乙酸处理后取沉淀再采用凯氏定氮法测蛋白质含量。结果：将调味牛奶、酸牛奶、纯牛奶、奶粉中总含氮物质与真蛋白质的含量进行比较,差异没有统计学意义,蛋白质含量与外包装上标注的蛋白质含量一致。结论：目前大理市市面上销售的部分调味牛奶、酸牛奶、纯牛奶、奶粉中不含有非食用氮物质,蛋白质含量与外包装上标注的蛋白质含量吻合,所调查的市售奶制品的蛋白质含量符合国家食品安全标准。     

妙府老酒中总氮及氨基酸含量的测定

分别采用凯式定氮法、隆丁区分法与全自动氨基酸分析仪分析测定了妙府老酒中的总氮、蛋白质分子质量分布及氨基酸含量。结果表明,妙府老酒氨基酸总含量为3287.52 mg/L,是富含氨基酸型保健饮品。该方法操作简便、检测快速、结果准确。