烯丙氧基单草酰氯的合成研究

以烯丙醇和草酰氯为原料,合成医药法罗培南的重要中间体烯丙氧基单草酰氯,用正交实验研究了反应物料摩尔配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明,合成烯丙氧基单草酰氯的最佳工艺条件为:烯丙醇与草酰氯的摩尔比为1∶1.05,反应温度40℃,反应时间60 m in。在上述条件下,反应收率达到84.0%,产品含量99.6%。     

反丁烯二酸单甲酯单酰氯的合成及催化性能

以马来酸酐、甲醇和亚硫酰氯为原料,经酯化、异构化和酰氯化反应合成了反丁烯二酸单甲酯单酰氯(MMFC)。通过单因素和正交实验确定MMFC合成工艺条件为:n[反丁烯二酸单甲酯(MMF)]:n(亚硫酰氯)=1:2.5,反应温度100℃,反应时间50min。在优化条件下,MMFC收率可达91.99%。对MMFC异构化催化性能研究结果表明,MMFC是温和的MMF异构化催化剂,其异构化产物收率可达84.64%。     

草酰氯的合成及应用

介绍了草酰氯的合成方法和它在医药、农药方面的应用。     

丁二酸单乙酯酰氯的合成和表征

以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。探讨了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响。最佳反应条件为:氯化亚砜∶单酯=1.6∶1(摩尔比),反应温度43℃,反应时间3 h,产率为95%。与文献比较,反应温度降低了10℃,产率提高了6个百分点。     

丁二酸单乙酯酰氯的合成

以丁二酸酐 ,无水乙醇 ,氯化亚砜为原料 ,经过酯化和酰化两步反应合成丁二酸单乙酯酰氯 ,在原料物质量比为丁二酸酐∶乙醇∶氯化亚砜 =1∶1.2∶1.2 ,酯化温度 80℃ ,反应时间 1h ,酰化温度 95℃ ,反应时间 3h的条件下 ,产品收率达 82 % (以丁二酸酐计 )     

草酰氯大生产技术

项目简介： 该产品为精细化工中间体，广泛用于农药、医药等行业。该产品吨利润约3万元左右，设备投资约70万元左右（如基础设施齐全生产设备只需20万元左右）。     

柱前衍生化气相色谱法测定草酰氯

用乙醇对草酰氯进行柱前衍生化,通过气相色谱法测定草酰氯的含量。以苯甲酸乙酯为内标物,OV-225毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下,衍生物、内标物及杂质能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,草酰氯的线性相关系数为0.999 8,回收率为99.1%~100.9%,变异系数为0.52%。     

二茂铁（乙基二茂铁）与草酰氯反应机理探讨

以草酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二茂铁和乙基二茂铁分别进行了酰化反应,得到了一系列的二茂铁衍生物,再将产物用柱层析进行分离和提纯,通过1H NMR、FT-IR、质谱和元素分析对分离后的各组分进行结构表征;证实了该反应经历了碳正离子亲电取代-自由基反应历程.     

邻硝基苯磺酰氯分析方法的研究

试样用乙腈溶解,以乙腈 磷酸二氢钾-磷酸缓冲液为流动相,使用以ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的邻硝基笨磺酰氯及其杂质进行分离和测定,该方法的变异系数为0.46%,平均回收率为99.8,线性相关系数为1.方法快速、准确.     

酰氯制备方法综述

酰氯是重要的有机合成中间体,在合成化学领域起着非常重要的作用.综述了9种制备酰氯的方法,并对每种方法的应用范围进行了简单的说明.     

氯化镁盐分析方法试验研究

氯化镁盐主要成分是氯化镁、氯化钾镁及其水化物,常含有氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁等杂质。氯化镁盐常规分析方法是采用化学分析。采用化学分析方法经常出现2个问题：1）氯化镁盐极易吸潮,定量分析困难;2）分析出的镁含量包含了非氯化镁盐中的镁,如氧化镁、氢氧化镁中的镁。针对以上问题提出了一种综合分析方法,主要利用X射线衍射仪进行测试,配合常规的物理、化学分析手段。实验结果表明,该方法操作较为简便,定量效果较好,能够满足工业生产需要,是一种较为理想的分析方法。     

低汞触媒中氯化汞含量的测定

介绍了灼烧法和容量法两种低汞触媒中氯化汞含量的测定方法,并分析了在测试过程中的细节要求。     

氯乙烯单体中汞含量测定方法的研究

在GBZ/T 300.18-2017《工作场所空气有毒物质测定第18部分:汞及其化合物》的基础上,通过对吸收液、取样装置等进行改进,建立了电石法PVC生产过程中密闭有压装置内氯乙烯单体中汞含量的测定方法,同时也对液态氯乙烯精单体中汞的测定方法进行了研究,给出的测定方法测定结果准确度符合要求,对PVC生产具有较好的指导意义。     

Study of mercury deposition from chloride solutions as test reaction for mass-transfer measurements

This paper deals with a systematic study of mercury deposition from sodium chloride solutions to determine the feasibility of using this reaction for mass-transfer measurements. The study was performed with a glassy carbon rotating disc electrode and reproducible results were obtained only when the electrode was catodically pretreated. Polarization curves at different concentrations of sodium chloride and mercury (ii) are reported. Hydrogen evolution and oxygen reduction has also been considered as side reactions and the conditions where their influence may be neglected are discussed. Experimental conditions where mercury deposition can be used as test reaction are given.     

氯化钠法制备氯化锂的工艺研究

研究了以硫酸锂和氯化钠为原料制备氯化锂的方法，硫酸锂与氯化钠在室温条件下1：1(体积比)反应，反应液经减压浓缩后于-5℃温度下完全析出硫酸钠晶体，继续浓缩反应液得到氯化锂的饱和溶液，冷却结晶。其工艺简单，成本较低，所得氯化锂产品能达到一级品的要求，且收率在95％(质量分数)以上。     

卡尔费休法测定液态氯乙烯中水含量的研究

采用卡尔费休法测定了液态氯乙烯单体中的水含量。试验确定了采样工具、样品的预处理方式及选用溶剂的最优方案,并进行了精密度与准确度的验证。结果表明卡尔费休法测定液态氯乙烯单体中的水含量准确、快速,可以用来准确、及时地指导生产。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

氯化钾中氯化镁杂质对分析结果的影响研究

氯化钾中氯化镁杂质的存在会影响产品氯化钾的质量分数指标,主要原因是杂质氯化镁含有结晶水.为了使分析结果更加准确,宜将氯化钾产品的烘干温度提高到120℃以上.     

沉淀法去除废水中氯离子

研究沉淀法去除含氯废水中的Cl-。选用CaO和NaAlO2作为处理剂,处理模拟含氯废水,并研究工艺参数的影响。实验结果表明:CaO/NaAlO2=5∶2、温度35℃、溶液初始p H值为10,搅拌反应2hCl-去除率最高。该条件下,二次除氯后Cl-浓度从2847.86mg·L-1降低到254.93mg·L-1,去除率为93.12%。