SnP2+-TiO2的可见光催化活性及其在介孔蒙脱石上的负载

分别以氯化锡和氯化亚锡为Sn源,使用溶胶-凝胶法制备出不同掺杂量的Sn-TiO2,比较了Sn2+与Sn4+对掺杂后TiO2可见光催化活性的影响.实验结果显示,Sn2+与Sn4+均能显著抑制TiO2晶粒生长,并促进其晶型转变.但Sn2+-TiO2的可见光催化活性却明显优于Sn4+-TiO2,这主要是Sn2+外层半充满的电子轨道结构引起的.将可见光催化活性很高的Sn2+-TiO2负载于大比表面积、高稳定性的介孔蒙脱石上,由于载体与Sn-TiO2之间发生了相互作用,负载后样品的UV-Vis光谱吸收边相对于Sn-TiO2发生了显著红移,且可见光催化活性也有大幅提高.     

Sb掺杂Sn2S3薄膜的表征及电学特性

真空蒸发制备Sb掺杂Sn2S3多晶薄膜。研究不同比例Sb掺杂对Sn2S3薄膜的电学、结构、表面形貌、化学组分的影响,实验给出掺Sb5%薄膜经380℃热处理30 min可获得结构良好正交晶系的Sn2S3∶Sb多晶薄膜,薄膜的电阻率从未掺杂时的79kΩ.cm降到23.7Ω.cm,下降了三个数量级。Sn2S3薄膜表面为颗粒状,体内化学计量比Sn/S为1∶1.49,与标准计量比非常接近;掺Sb(5%)后为1∶0.543,Sn过量。Sn和S以Sn2+,Sn4+,S2-形式存在于薄膜中;Sb元素显示正5价,部分Sb5+进入晶格替位Sn4+。     

Sn掺杂锐钛矿TiO_2薄膜的光催化活性及其能带结构

利用射频磁控溅射技术在载玻片衬底上成功沉积了TiO2薄膜,采用离子注入技术对所制备的TiO2薄膜进行了Sn元素的注入掺杂。在可见光的照射下,以亚甲基蓝染料为降解污染物,考察了Sn注入前后TiO2薄膜的光催化活性。结果表明,Sn离子注入增强了TiO2薄膜在可见光下的光催化活性。利用基于密度泛函理论的第一性原理方法对Sn掺杂前后TiO2的能带结构进行了计算,发现Sn掺杂并未明显改变锐钛矿相TiO2的能带结构,但是却在TiO2的价带底附近引入了由Sn 5s轨道形成的掺杂能级。     

Sn掺杂Bi-Sr-Co-O层状氧化物的热电性能

采用固相烧结法制备了掺Sn的层状热电氧化物Bi2-y SnySr2Co2O9-δ(y=0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10).XRD结果表明Bi-Sr-Co-O氧化物样品存在一定程度的织构.Seebeck系数为正,说明该氧化物为p型半导体.掺Sn后电导率和热导率均增大.对于Seebeck系数和功率因子,存在着掺Sn量的最优值,即Bi1.96 Sn0.04Sr2CO2O9-δ.掺Sn样品的最高ZT值比未掺Sn样品提高了约2倍.     

Effect of Sn on the Microstructure and Mechanical Properties of Mg-5Al-2Si Alloys

The effect of Sn addition on the microstructures and mechanical properties of Mg-5Al-2Si alloys was investigated with variations of Sn contents （3 and 6 wt pct）. The microstructure of the alloy was characterized by the presence of Mg2Sn particles within matrix and at grain boundaries. As the Sn contents increased, yield and ultimate tensile strength were increased at room temperatures and 150℃. Creep properties were improved with the increasing amount of Sn due to the fine precipitation of Mg2Sn phases within grain during creep.     

金属Sn氧化薄膜的真空退火与原位XPS测量

本文研究了在真空退火过程中金属Sn氧化薄膜表面L元素Sn和O的化学性质．利用X射线光电子能谱（XPS）的表面分析方法,发现在金属Sn氧化薄膜的表面上存在大量的吸附氧粒子（O^-和O^-_2）提高真空退火温度,吸附氧粒子的数量增加;同时吸附氧粒子的负电性变弱．当退火温度低于350℃时,吸附氧粒子数量的增加是起因于SnO₂→Sn₂O₃的转变;在这种情况下,可以观察到Sn2O3是相对稳定的金属Sn氧化物,继续提高退火温度,达到400℃时,Sn在金属Sn中的相对含量急剧增大,Sn在金属Sn中相对含量增加的原因与金属Sn的价态Sn³⁺→Sn⁰的转变相关在这个转变过程中伴随着O的释放和薄膜表面氧粒子的进一步堆积．与温度低于350℃时的退火条件相比,XPS的测量也发现,在400℃的退火温度下;SnO₂相对于Sn₂O₃反而成为比较稳定的金属Sn氧化物．还讨论了金属Sn氧化薄膜表面上吸附氧粒子的吸附状态以及吸附状态与退火温度的关系．     

多元醇方法制备SnO2包覆碳纳米管复合材料

本文采用SnC2O4.2H2O为Sn源和乙二醇(ethylene glycol,EG)为反应介质的多元醇法,制备得到SnO2包覆多壁碳纳米管复合材料(SnO2/MWNTs),其中SnO2是通过EG中溶解的O2氧化Sn2+反应生成的.没有加入MWNTs的情况下,SnC2O4.2H2O的水解反应生成Sn6O4(OH)4,SnC2O4.2H2O与EG之间的聚合反应生成聚羟基乙酸锡,由于水解反应降低了EG中Sn2+的浓度,使得聚羟基乙酸锡产量较低.加入MWNTs后,仅有少量聚羟基乙酸锡生成,且没有Sn6O4(OH)4生成,主要产物为包覆在MWNTs表面的SnO2.这是由于SnO2在EG中的溶解度极低,随O2氧化Sn2+反应进行,EG中的Sn2+浓度不断降低,Sn6O4(OH)4的溶解结晶平衡不断向溶解的方向进行,并最终转化为SnO2.以上对多元醇法制备SnO2/MWNTs合成机理的理解,将有助于采用类似的方法设计合理条件制备得到其他种类金属氧化物包覆碳纳米管的复合材料.     

Sb掺杂Sn_2S_3薄膜的制备及光学特性

真空蒸发制备Sb掺杂Sn2S3多晶薄膜(玻璃衬底),研究不同比例Sb掺杂对Sn2S3薄膜的结构、表面形貌、化学组分及光学特性的影响。实验给出5%掺Sb的薄膜经380℃热处理30min(氮气保护)得到正交晶系的Sn2S3∶Sb多晶薄膜,薄膜表面颗粒大小均匀,膜面致密有轻微颗粒聚集现象。薄膜体内Sn与S化学计量比为1∶1.49,掺Sb后为1∶0.543,薄膜中Sn、S、Sb分别以Sn2+、Sn4+、S2-、Sb5+存在。纯Sn2S3薄膜的光透过率在350~500nm波长范围内基本为零,随着波长增大,光透过率增加,其直接光学带隙为2.2eV,吸收边为564nm;掺Sb后薄膜的光透率明显降低,光学带隙为1.395eV比未掺杂时减小0.805eV,吸收边发生红移为889nm。     

Effect of Sn precursor on the synthesis of SnO2 and Sb-doped SnO2 particles via polymeric precursor method

SnO2 and Sb-doped SnO2 particles were synthesized using the polymeric precursor method with different Sn salt precursors： SnCl2.2H2O, SnCl4.5H20, or Sn citrate. Sb2O3 was used as the precursor of Sb, and the molar ratio of nsn：nsb was held constant. FTIR and TGA/DTA were used to examine the influence of the Sn precursor on the formation and thermal decomposition of the Sn and Sn-Sb complexes. The calcination products obtained from heating the Sn and Sn-Sb complexes at 500℃ in air were analyzed using XRD and TEM analysis. The results revealed that the SnO2 and Sb-doped SnO2 formation temperatures depended on the nature of the Sn precursor. The calcination products were found to be SnO2 and Sb-doped SnO2 particles, which crystallized in a tetragonal cassiterite structure with a highly preferred （110） planar orientation. The Sn precursor and the presence of Sb in the SnO2 matrix strongly influenced the crystallinity and lattice parameters.     

Zn掺杂Sn2S3薄膜的特性

高纯Sn和S粉按1∶0.41%(质量分数)配比,均匀掺入9%(质量分数)的高纯Zn粉,单源共蒸发沉积薄膜后再进行热处理,得到Sn2S3∶Zn薄膜。XRD分析显示,380℃,55min热处理得到简单正交晶系的纯Sn2S3薄膜。掺Zn 9%(质量分数)的薄膜经370℃热处理15min得到的薄膜仍属简单正交晶系。掺Zn后Sn2S3薄膜的表面均匀和致密性变好,平均晶粒尺寸从未掺Zn时的35.69nm增加到58.80nm。Sn2S3薄膜的导电类型均为N型,掺Zn后薄膜的电阻率为60.5(Ω·cm),比未掺杂时降低1个数量级。Sn2S3薄膜的直接光学带隙为1.85eV,本征吸收边为551nm;Sn2S3∶Zn 9%(质量分数)薄膜的光学带隙1.41eV,本征吸收边873nm发生红移,Sn2S3薄膜的光吸收系数均达到105cm-1。     

Sn2S3薄膜制备及结构与光学特性

采用真空热蒸发法在玻璃衬底上制备Sn2S3薄膜.研究不同Sn和s配比及热处理条件对薄膜的结构及光学特性的影响.结果显示:采用Sn:S为1:1.2(at%)混合粉末制备出的薄膜,在T=430℃,t=40min氮气保护热处理后,可得到结构良好的n型Sn2S3纳米多晶薄膜.薄膜表面致密较平整,颗粒分布均匀,平均晶粒尺寸为60.37m.Sn2S3薄膜的直接光学带隙约为2.0eV.     

Sn和Te掺杂对CrSb2热电性能的不同影响

研究了Sn、Te掺杂对CrSb_2热电性能的不同影响。结果表明,Sn、Te掺杂引起的晶格畸变使电子浓度提高,Te替代Sb是n-型掺杂,而Sn替代Sb是p-型掺杂。由于补偿效应,CrSb_(1.99)Sn_(0.01)的电子浓度小于CrSb_(1.99)Te_(0.01)的电子浓度,导致Sn掺杂使CrSb_2的电阻率和热电势|S|降低的幅度较小。掺杂后声子杂质(Sn、Te)散射增强,CrSb_(1.99)Sn_(0.01)和CrSb_(1.99)Te_(0.01)的热导率都明显减小,而Te的原子量比Sn的大,散射作用更强,热导率减小的幅度更加明显。因此,Te掺杂改善了CrSb_2的热电性能,而Sn掺杂没有改善其性能。此外,由于Sn和Te的d轨道填满了电子而没有磁性,掺杂后样品的Neel温度没有明显改变.     

Ni-Co-Mn合金镀液中三种离子含量的络合滴定

介绍了用EDTA络合滴定法分析镍钴锰合金镀液中3种金属离子含量的方法,先用EDTA滴定得到镍钴锰总量。而后在氨水中,过硫酸铵将Co^2 氧化成与NH3络合而不与EDTA络合的Co^3 ,并将Mn^2 氧化成Mn(OH)4沉淀,对滤液进行EDTA滴定得到Ni^2 含量。将沉淀用盐酸羟胺溶解并还原得到Mn^2 ,在氨水中,三乙醇胺弱络合Mn^2 以免沉淀,NaCN络合Ni^2 及Co^2 消除其对EBT的封闭作用,EDTA滴定得到Mn^2 含量。最后从总量中减去Ni^2 和Mn^2 量得到Co^2 含量。该方法准确率高,操作方准确率高,操作方便,具有较强的实用性。     

Mg2Si1-xSnx(0≤x≤1)化合物的低温固相反应合成与热电性能研究

采用低温固相反应法结合放电等离子体烧结法(SPS)合成了Mg2Si1-xSnx(0≤x≤1)三元化合物,研究了Sn固溶量对化合物热电性能的影响.结果表明,随Sn含量增加,材料电导率增加,Seebeck系数减小;材料晶格热导率先减小后增加,x=0.4时化合物晶格热导率最低,同时固溶体化合物的晶格热导率远低于Mg2Si和Mg2Sn二元化合物的晶格热导率,在室温附近Mg2Si1-xSnx固溶体化合物的晶格热导率均约为Mg2Si的1/3和Mg2Sn的1/2;Mg2Si0.8Sn0.2化合物具有最好的热电性能,在640K获得最大热电优值0.16.     

Multivalent Sn species synergistically favours the CO2-into-HCOOH conversion

Although Sn-based catalysts have recently achieved considerable improvement in selective electro-catalyzing CO₂into HCOOH,the role of various valence Sn species is not fully understood due to the complexity and uncertainty of their evolution during the reaction process.Here,inspired by the theoretical simulations that the concomitant multivalent Sn(Sn⁰,Sn^Ⅱand Sn^Ⅳ)can significantly motivate the intrinsic activity of Sn-based catalyst,the Sn/SnO/SnO₂nanosheets were proposed to experimentally verify the synergistic effect of multivalent Sn species on the CO₂-into-HCOOH conversion.During CO₂reduction reaction,the Sn/SnO/SnO₂nanosheets,which are prepared by the sequential hydrothermal reaction,calcined crystallization and low-temperature H₂treatment,exhibit a high FEHCOOH of 89.6%at-0.9 VRHE as well as a large cathodic current density.Systematic experimental and theoretical results corroborate that multivalent Sn species synergistically energize the CO₂activation,the HCOO*adsorption,and the electron transfer,which make Sn/SnO/SnO₂favour the conversion from CO₂into HCOOH in both thermodynamics and kinetics.This proof-of-concept study establishes a relationship between the enhanced performance and the multivalent Sn species,and also provides a practicable and scalable avenue for rational engineering high-powered electrocatalysts.     

(Sn1-x,Co2x)O2纳米粒子的制备及气敏性能研究

采用分析纯SnCl4·5H2O和NH3·H2O为主要原料,控制不同Co2 /Sn4 摩尔比,利用均匀共沉淀法制备了(Sn1-x,Co2x)O2纳米粉体样品,并以白云母为基片利用厚膜工艺制得气敏元件.对样品的结构、结晶性能和活性等分析发现,Co2 以类质同像的方式代替了SnO2晶格中的Sn4 ,并引起了M-O键长、晶胞参数和M-O八面体电价平衡的非均一性,进而提高了粉体活性及n型半导体性能.在不同浓度H2中元件气敏性能测试表明,Co2 的引入提高了SnO2的H2灵敏度.元件的灵敏度与H2浓度之间具有较好的线性关系.实验得到了制备(Sn1-x,Co2x)O2气敏材料的最佳Co2 /Sn4 摩尔比.     

Na_2EDTA滴定法测量水质总硬度的不确定度评定

以实验室水质总硬度样2017HB800001为例,对Na2EDTA滴定法测定水质总硬度的不确定度的来源进行评定,通过分析氧化锌标准溶液的配制,Na2EDTA标准溶液的标定,水样实际消耗Na_2EDTA标准溶液的滴定体积,水样吸取的体积及重复性的测量等因素进行总硬度测量的不确定度的评定,取包含因子k=2,则扩展不确定度:U=1.50及测定结果为:C=(270.87±1.50)mg/L,由此分析得出此水样产生不确定度的主要来源是样品溶液的测定和Na2EDTA标准溶液的标定。     

酸性镀铜溶液中高量铁的快速测定

针对EDTA测定酸性镀铜液中高量铁存在的不足,利用铁(Ⅲ)与EDTA和H2O2形成三元配合物的显色反应,光度测定酸性镀铜溶液中的高量铁.优选出最佳测量波长,研究了酸度、EDTA和H2O2浓度以及干扰元素对测定的影响.铁(Ⅲ)含量介于0～0.4 mg/10 mL遵守比尔定律,方法简便快捷,且具有良好的选择性.     

304不锈钢表面化学钝化膜对Sn粘附行为的影响

为了研究化学酸洗钝化在低熔点金属Sn与304不锈钢粘附过程中的作用,通过浸泡腐蚀实验分析了液态Sn与U型弯曲后的酸洗钝化不锈钢的交互作用行为,探讨了Sn粘附对不锈钢基体浸泡腐蚀性能的影响.实验结果表明:Sn与304不锈钢相互作用在界面处形成了片状(Fe,Cr)Sn2化合物冶金层,酸洗钝化处理改变了冶金结合,使液态Sn与304不锈钢界面成为直接物理接触;U型弯曲破坏了钝化膜的完整性,未能阻止Sn与不锈钢的界面冶金结合,但降低了界面化合物层的厚度.浸泡腐蚀实验结果表明,Sn粘附层促进了不锈钢基体腐蚀.     

Ti-Sn体系合金稳定性及其电子结构的研究

基于第一性原理赝势平面波方法研究了具有不同结构类型的Ti-Sn体系中间相合金的基态性质,包括优化后的形成能、结合能、电荷密度和态密度等.计算结果表明,Ti-Sn体系合金的稳定性随Ti含量的增加而提高,但Ti6Sn5和Ti5Sn3的合金化能力比Ti3Sn、Ti2Sn、Ti2Sn3强得多.Ti-Sn体系合金的态密度显示了成键电子主要由Ti元素的3p、3d轨道电子和Sn元素的5p轨道电子贡献.Ti-Sn体系合金稳定性的差异主要是由于Fermi能级附近低能量区域的单位原子成键电子数不同造成的.