水热温度对钛片表面制备TiO2纳米棒的影响

以NaOH为溶剂,利用水热法在医用钛表面制备了TiO2纳米棒,系统研究了水热温度对产物的影响以及TiO2纳米棒的生长机制。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和接触角测定仪分析钛表面生成产物的形貌、物相组成和钛表面与水的接触角。结果表明,水热过程中,温度决定了产物的结构和形貌。当NaOH浓度为5 mol/L、热处理温度为450℃、水热温度为130℃时,钛表面可以生成分布及尺寸均匀、长度基本一致的TiO2纳米棒,其长度约为200 nm,直径约为20 nm,有望最大限度地提高钛植入材料的生物活性。     

钛粉制备多级纳米结构TiO_2微球及其光催化特性

在NaOH溶液中采用水热法处理钛粉制备TiO2纳米针/带微球。利用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区衍射（SAED）、紫外-可见吸收光谱（UV-vis）和X射线衍射仪（XRD）对样品结构进行表征。结果显示,水热温度和溶液浓度共同决定晶体的生长方向,纳米针/带微球的直径（40~50μm）与钛粉直径相当。纳米针/带微球经450°C热处理1h后转变锐钛矿。以甲基橙为目标考察样品的光催化活性。在相同条件下,样品的光催化活性为：TiO2纳米针微球〉TiO2纳米带微球〉P25。     

NaOH水热转化-H_2SO_4浸出法从硫酸法钛白酸解残渣(黑泥)中回收利用钛（英文）

提出一种从黑泥中回收利用钛的新工艺,该工艺包括NaOH水热转化、水洗和H_2SO_4浸出制备TiO_2。在优化的反应条件下,即NaOH溶液浓度为50%(质量分数)、NaOH/黑泥质量比为4:1、反应温度为240°C、反应时间为1 h和氧气分压为0.25 MPa,钛转化率可达97.2%,主要含钛产物是Na_2TiO_3。非目标产物Na_2TiSiO_5在水洗中保持稳定,在水热反应中提高NaOH浓度可以抑制Na_2TiSiO_5的生成。水热产物经过水洗后,97.6%的Na~+可以回收。含有NaOH的溶液经过浓缩之后可以回用。在较低温度下,水洗物料中96.7%的钛能被较低浓度的硫酸浸出得到钛液。利用所得钛液进一步制备合格TiO_2产品。     

TiCl_4水解法制备TiO_2纳米颗粒包覆Ag纳米线阵列结构

采用水热法制备了TiO2纳米颗粒包覆Ag纳米线阵列结构。通过选区电子衍射手段确定了TiO2包覆层的晶体结构为锐钛矿。研究了TiCl4溶液浓度和温度对TiO2/Ag包覆结构形貌的影响,结果显示0.1 mol/L的TiCl4溶液能够得到连续均匀的TiO2包覆层,当TiCl4溶液浓度高于0.1mol/L时,水解产生的HCl在水热环境下会对Ag纳米线造成不同程度的腐蚀。80℃条件下能够得到较为均匀的TiO2包覆层和较高的结晶度;温度过低时,TiO2包覆层的结晶不明显,温度过高时,水解产生的HCl会对Ag纳米线产生腐蚀。     

K2Ti6O13纳米线的合成及微观结构分析

通过TiO2与氢氧化钾溶液反应成功制备出Ф9nm、长度约0．6～2μm的结晶度良好的K2Ti6O13纳米线材料。应用X射线衍射仪、高分辨电子显微镜和电子能量损失谱分析了纳米线的微观结构。结果表明纳米线的结构属于K2Ti6O13,类型,晶体结构属单斜晶系,空间群为C2／M,具有层状结构,K2Ti6O13,纳米线的生长方向平行于[010]晶向。     

水热法合成和表征有序排列BiFeO3纳米线

以硝酸铋和氯化铁为原料，NaOH为矿化剂，水热条件下制备了有序排列BiFeO3纳米线。利用透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X射线衍射仪（XRD）对样品进行了表征。研究了矿化剂浓度和反应温度对产物结构和形貌的影响，结果表明在160-180℃制备了有序排列的BiFe03纳米线，纳米线的直径为50～100nm，长为200-500nm。     

钛片真空热氧化制备二氧化钛纳米线

对经过不同预处理的钛片进行真空热氧化处理,在表面原位制得了TiO<,2>纳米线.利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)和X射线衍射仪(XRD)对原位制备的TiO<,2>纳米线的表面形貌及相结构进行表征,并通过降解水中染料罗丹明B的方式对经不同时间热氧化处理后酸洗钛片的光催化性能进行测试.薄膜结构表征结果表明,一定真空条件下钛片750℃热氧化5～10 h后可以获得大量直径40～50 am,长度3.0～5.0 μm的单晶金红石结构TiO<,2>纳米线;使用H<,2>O<,2>氧化钛片表面预先获得一层多孔非晶TiO<,2>薄层显著影响纳米线的生长.光催化性能测试结果表明,真空热氧化处理1 h获得的扁平片状纳米结构金红石具有最高的光催化降解罗丹明B的能力;处理时间从5 h延长到10 h,得到的纳米线金红石薄膜的光催化性能提高.     

多孔钛表面TiO_2纳米管的阳极氧化制备及光催化性能(英文)

对多孔钛表面制备TiO2纳米管的阳极氧化工艺进行研究。在两种电解质溶液中采用阳极氧化法分别对多孔钛和钛箔进行表面处理。一种电解质溶液是含有0.5%HF的冰醋酸,另一种电解质溶液是含有0.5%NH4F(质量分数)的乙二醇溶液(醇水体积比4:1)。结果表明:两种方法在钛箔上都可以生成TiO2纳米管,而多孔钛表面只能在NH4F电解质溶液中生成纳米管,HF溶液中过高的电流密度是纳米管在多孔钛基体上难以生成的主要原因。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同基体上的TiO2纳米管进行表征,相比钛箔基体上的纳米管管壁,多孔钛上的纳米管管壁更薄。对所制备的TiO2热处理研究表明,锐钛矿相在400°C时形成,并在700°C完全转变为金红石相。经450°C热处理样品的光催化性能最好。光催化性能也受到多孔钛孔隙率的影响,在孔隙率为60%时光催化性能最好。     

多孔钛表面TiO2纳米管的阳极氧化制备及光催化性能（英文）

对多孔钛表面制备TiO2纳米管的阳极氧化工艺进行研究。在两种电解质溶液中采用阳极氧化法分别对多孔钛和钛箔进行表面处理。一种电解质溶液是含有0.5%HF的冰醋酸,另一种电解质溶液是含有0.5%NH4F(质量分数)的乙二醇溶液(醇水体积比4:1)。结果表明:两种方法在钛箔上都可以生成TiO2纳米管,而多孔钛表面只能在NH4F电解质溶液中生成纳米管,HF溶液中过高的电流密度是纳米管在多孔钛基体上难以生成的主要原因。采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对不同基体上的TiO2纳米管进行表征,相比钛箔基体上的纳米管管壁,多孔钛上的纳米管管壁更薄。对所制备的TiO2热处理研究表明,锐钛矿相在400°C时形成,并在700°C完全转变为金红石相。经450°C热处理样品的光催化性能最好。光催化性能也受到多孔钛孔隙率的影响,在孔隙率为60%时光催化性能最好。     

ZnSe微球在不同水热条件下的制备与表征(英文)

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2SeO3作为原料,通过水热法制备ZnSe纳米晶。探讨了水热反应温度、反应时间、NaOH浓度和N2H4·H2O的添加量对最终产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸的影响,并借助XRD、SEM、TEM、PL等测试手段对产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸进行表征。添加20 mL 1 mol/L NaOH溶液和10 mL N2H4·H2O溶液,在180°C的温度下水热反应4 h制备的产物主要是立方闪锌矿结构的ZnSe微球,所得的ZnSe微球从内到外是由平均尺寸约20 nm的ZnSe纳米晶组成。结果表明:较低的水热温度和较短的反应时间都不利于得到结晶好的纯相ZnSe,产物结晶性不好,而且还会产生杂相和有较多缺陷。添加适量浓度的NaOH和水合肼才能确保得到形貌均匀、发光性能好的ZnSe微球。     

Ultrasonication-Assisted Hydrothermal Synthesis of Ultralong TiO2 Nanotubes

以市售廉价的锐钛矿型二氧化钛粉体为原料,在10 mol/L的氢氧化钠溶液中,采用超声辅助水热法合成出超长的二氧化钛纳米管;利用扫描电镜,透射电镜,数码显微镜和X射线衍射仪对超声处理和超声辅助水热处理得到的产物分别进行表征;研究了超声波功率、超声波频率和温度对产物形貌和晶体结构的影响。结果表明,在研究的超声功率和频率范围内,当超声作用温度≥60℃时,超声作用使二氧化钛颗粒在碱液中溶胀得到一种多触角的絮状中间产物,该中间产物在90℃,5 h的温和水热条件下即可以合成出几十微米长的二氧化钛纳米管。初步分析了合成机理,超声波处理得到的多触角絮状产物对合成几十微米长的二氧化钛纳米管起着至关重要的作用。     

TiO2组元对RuO2+SnO2+TiO2/Ti阳极涂层微观结构的影响

通过溶胶凝胶(Sol-gel)过程制备了添加TiO2的RuO2 SnO2／Ti纳米涂层钛阳极，并通过X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、透射电子显微镜(TEM)分析了TiO2组元对RuO2 TiO2 SnO2／Ti电极涂层的微观结构和晶粒尺寸的影响。结果表明：涂层组成物主要为(Ru，Sn，Ti)O2固溶体，在TiO2含量增加、退火温度升高时，该固溶体仍可稳定存在；添加TiO2细化晶粒的效果不显著，但随退火温度的升高，TiO2相对含量较高的涂层中晶粒长大速率较低，即TiO2具备稳定晶粒尺寸的作用；添加TiO2的涂层晶粒外观呈较理想的等轴状。     

Hydrothermal growth of well-aligned TiO2 nanorod arrays： Dependence of morphology upon hydrothermal reaction conditions

Well-aligned TiO2 nanorod arrays (TNAs) were prepared on pretreated quartz substrates via hydrothermal method.The effect of the different preparation conditions on the growth morphologies of TNAs was systematically investigated by X-ray diffraction (XRD) and field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM).The photocatalytic properties were tested by photodegradation of a methyl blue solution.It is demonstrated that the hydrothermal reaction conditions,such as precursor concentration,hydrothermal reaction temperature,and hydrothermal reaction times,can greatly affect the growth of TNAs.Controlling the preparation process,TNAs with 2 μm in length and 140-170 nm in diameter and well-aligned orientation have been successfully prepared.The photocatalytic experiment results indicate that TNAs have much better photocatalytic activity than TiO2 nanoparticles.     

Characterization of RuO2＋SnO2／Ti anodes with high SnO2-concentrations

Two SnO2 RuO2/Ti anodes with high SnO2-concentrations were prepared by painting, sintering and annealing through a sol-gel technique. The microstructure, morphology and grain size of coatings and the electrochemical properties of the anodes were investigated by XRD, DTA, SEM, TEM and CV. It is demonstrated that the anodic coatings consist of solid solution (Sn, X)O2 (X represents Ru or Ti) phases. The average grain size of the coatings is about less than 30 nm. When the annealing temperature increases from 450℃ to 600℃, the solid solutions decompose. The crystal of the coating is equiaxial. The morphology of TiO2 SnO2/Ti coatings is a mixture of mud-flat cracking with a kind of agglomerated structure.     

低模量钛合金表面水热法制备含银二氧化钛抗菌薄膜

目的提高医用低模量近β型TLM(Ti-25Nb-3Zr-2Sn-3Mo)钛合金的抗菌性能。方法在200℃条件下,在硝酸银溶液中对TLM合金分别进行12,24 h水热处理,在其表面制备含银Ti O2抗菌薄膜。通过SEM,XRD,XPS等表征薄膜的微观结构及状态。以去离子水水热处理TLM合金作为参照,比较薄膜的亲水性,并采用抑菌圈法研究其抗菌性能。结果 SEM,XRD及XPS分析表明,水热处理后,TLM合金表面形成了Ti O2纳米晶粒组成的薄膜,薄膜中的钛和铌分别以Ti O2和Nb2O5形式存在,银以金属态存在。接触角测试结果表明,水热处理试样表面具有良好的光致亲水性,紫外光照射30 min后,水接触角从108°降低到10°以下。抗菌实验中,水热处理试样在对大肠杆菌和金黄葡萄球菌培养24 h后,产生了明显的抑菌圈,相比之下,对金黄葡萄球菌的抑菌圈较宽。结论硝酸银溶液水热法在医用钛合金表面可以合成含银Ti O2薄膜,具有工艺简便、处理温度低、抗菌效果明显等优点。     

Effect of TiO2 cathode performance on preparation of Ti by electro-deoxidation

To resolve the problem of low current efficiency and low reaction rate when preparing metal by electro-deoxidization method, various contents of CaO and CaCO3 were added into the TiO2 powder, which were compacted into pellets and sintered, and then conducted as the cathode. The morphology and contents of the cathode and products were studied by scanning electron microscopy and X-ray diffractometry, the effect of the additives were studied. The results show that formation of calcium titanate and change of microstructure within the cathode enhance the velocity of the direct electrochemical reduction of solid TiO2 to Ti.     

纳米棒状Li-Ti-O化合物的制备与电化学嵌锂性能

采用在碱性条件下的水热法,合成了钛酸钠纳米棒,在此基础上用熔融盐离子交换方法制备了钛酸锂中间体,在400~700 ℃的空气气氛下烧结,得到的纳米棒状Li-Ti-O化合物由贫锂的锐钛矿结构LixTiO2和立方尖晶石结构Li4Ti5O12 两相构成。用恒电流充放电研究了其电化学嵌/脱锂性能。结果表明,经600 ℃热处理的纳米棒状Li-Ti-O化合物具有最佳的比容量、循环稳定性和高倍率放电性能。     

海藻酸盐包覆二氧化钛微球的制备与其光催化性能

采用溶胶-凝胶法将纳米二氧化钛装载入海藻酸钙(CA)凝胶微球,尝试二氧化钛的固化和循环多次使用。二氧化钛的前驱物是在常温下钛酸丁酯和三乙醇胺反应得到,同时该溶液中含有海藻酸钠和碳酸钠,缓慢滴入氯化钙。利用KCl-HCl混合溶液来调节pH值,形成内部是二氧化钛,外部包裹海藻酸钙的核壳结构。采用XRD,FTIR和TEM来表征该二氧化钛-海藻酸钙光催化剂的结构。XRD表明该催化剂内部二氧化钛是锐钛矿结构,FTIR显示该催化剂含有海藻酸钙。TEM照片显示催化剂的颗粒尺寸基本达到纳米级,分布范围在500～1000nm,结合实验表明其尺寸与氯化钙、海藻酸钠和四氯化钛摩尔比,pH等有关。以甲基橙为光催化降解对象,采用UV-vis吸收光谱表示降解程度,结果表明该催化剂和自制二氧化钛相比有着更优秀的催化能力。样品稳定性实验循环使用次数和退色率拟合符合Boltzmann函数规律递减。