静态顶空进样-气质联用法测定玫瑰花香成分

采用静态顶空和气相色谱-质谱联用技术,对比分析“苦水玫瑰”、“丰花玫瑰”和“紫枝玫瑰”鲜花香气成分。结果表明:3种玫瑰样品鲜花中主要香气成分在种类和相对含量上具有相似性,都以醇类为主,含量较多的香气成分是苯乙醇、香茅醇;“丰花玫瑰”鲜花的香气成分种类最多(69种),其次为“苦水玫瑰”(67种),“紫枝玫瑰”最少(44种);“丰花玫瑰”芳香成分总相对含量最高(98.8%),其次为“紫枝玫瑰”(97.7%),“苦水玫瑰”最少(97.4%);“丰花玫瑰”、“苦水玫瑰”的鲜花主要成分为醇类和酯类,香气类型定为醇酯香型,而“紫枝玫瑰”的主要成分是醇类与烃类,香气类型定为醇烃香型。本研究为玫瑰鲜花香型分类及精油成分的进一步开发利用奠定基础。     

基于GC-MS和GC-O联用法分析佛手精油关键香气成分

研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析。GC-MS-O检测出36种挥发性物质,主要成分为D-柠檬烯(34.69%)、γ-松油烯(20.42%)、β-甜没药烯(4.59%)。采用稀释法和强度法分析发现D-α-蒎烯、D-柠檬烯、β-芳樟醇、别罗勒烯、4-松油醇、α-佛手柑烯具有较大的香气强度;D-α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花乙酸酯、α-佛手柑烯具有较大风味稀释因子。综合分析认为D-α-蒎烯和α-佛手柑烯是佛手精油的关键特征香味成分。     

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。     

狗牙腊梅鲜花精油香气组分鉴定与分析

采取GC-MS联用技术,对超临界CO_2萃取的狗牙腊梅鲜花精油产品的香气组分进行鉴定分析,从两批不同原料生产的精油样品中分别鉴定出96种和100种香气成分,占各样品香气成分总峰面积的98.33%和99.53%。结果分析表明,批次1精油(样品1)的香气成分中以烯烃类和醇类物质为主,主体成分有壬醛、芳樟醇、罗勒烯等;批次2精油(样品2)香气成分中以烯烃类和醛类物质为主,主体成分有戊醛、1,3-戊二醇、甲苯等。两者含量较高的香气物质种类大致相似,相同的成分有62种;不同生产批次腊梅精油产品的同一组分香气物质的含量也存在较大差异,如2-硝基乙醇和(-)-斯巴醇在样品1中含量较高,在样品2中并未检出。本文还对主要香气组分对狗牙腊梅鲜花精油香气特征的贡献进行了讨论,为其生产加工及其产品的应用提供了理论依据。     

玫瑰精油香味成分分析及在卷烟加香中的应用

为考察不同玫瑰精油的香味成分差异及对卷烟烟气感官质量的影响,通过优化前处理和仪器条件,采用顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析了5种玫瑰精油样品。结果表明:(1)优化确定的实验条件为,50μL玫瑰精油样品,用粉色萃取头在80℃下萃取30 min,解吸3 min后进行GC/MS分析。(2)从5种玫瑰精油样品中共检测出191种香味成分,包括醇类52种、烯类42种,酯类39种、醛类15种、烷烃15种、酮类8种和其他成分20种;主要的香味成分为醇类物质。(3)5种玫瑰精油样品香味成分的选择相似性指数(SSI)分析表明,共检出指标相似度最高的样品为保加利亚玫瑰精油-土耳其玫瑰精油,其次是保加利亚玫瑰精油-中国甘肃玫瑰精油。(4)感官评价结果表明,5种玫瑰精油样品中,保加利亚玫瑰精油的卷烟加香效果最好;与保加利亚玫瑰精油样品相比,玫瑰精油样品的香味成分SSI越高,则加入该精油的卷烟烟气感官质量越好。     

滇红玫瑰精油超临界CO2萃取工艺、挥发性成分及抗氧化活性研究

目的:综合利用云产滇红玫瑰花资源,提高产品附加值。方法:以玫瑰花精油得率为判别指标,通过单因素试验和响应面试验优化超临界CO₂萃取玫瑰花精油的提取工艺;通过气相色谱—质谱技术分析不同精油的成分及相对含量,并评价不同玫瑰精油的抗氧化活性。结果:超临界CO₂萃取玫瑰花精油的最佳工艺参数为：玫瑰花粉末颗粒40目,萃取压力25.5 MPa、萃取温度45.5℃、萃取时间123 min, CO₂流量20 L/h,该工艺条件下玫瑰花精油得率为1.185%;不同产地滇红玫瑰精油中共鉴定出74种挥发性成分,安宁产的滇红玫瑰花精油挥发性物质总量最高;不同产地滇红玫瑰花精油均具有较好的自由基清除能力,但不同产地的抗氧化能力存在明显差异。结论:超临界CO₂萃取的滇红玫瑰花精油品质较好,可作为一种天然抗氧化剂应用。     

顶空-固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取肉桂的挥发性成分

挥发性成分的提取方法对分析武夷肉桂香气成分具有重要影响。本文比较顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取武夷肉桂的挥发性成分的的差异,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)表征其挥发性成分。首先优化HS-SPME的萃取条件,其最优萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,萃取温度50℃,萃取时间50 min,NaCl添加量30%。在此条件下共检出84种挥发性成分;再通过SDE法提取到40种挥发性成分,两种方法共同检出的成分有26种,对酯类的萃取效率相当。HS-SPME在提取杂环类化合物、中、低沸点脂肪族醇类、烯烃类、酮类的效率高于SDE;而SDE更有利于萃取沸点较高的醇类、酸类和酚类等成分。结论:分析武夷肉桂的香气成分应结合HS-SPME和SDE两种方法。     

基于SPME-GC-MS探讨盐渍处理对苦水玫瑰纯露挥发性成分构成的影响

研究不同盐渍条件下苦水玫瑰纯露的挥发性成分差异,揭示盐渍处理对玫瑰纯露挥发性成分构成的影响。以苦水玫瑰为材料,采用自主研发装置制备纯露,并用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对其挥发性成分进行分析。研究表明:未经NaCl盐渍的苦水玫瑰鲜花和经NaCl盐渍的苦水玫瑰制备得到的纯露,共鉴定出86种化合物,鲜花纯露中鉴定出57种化合物,主要以香茅醇和芳樟醇为主,盐渍纯露中鉴定出61种化合物,主要为香茅醇、芳樟醇和松油醇。与鲜花纯露相比,盐渍纯露中芳樟醇和松油醇相对含量显著增加(P0.05),香茅醇相对含量显著降低(P0.05);两种纯露中的酚类物质相对含量相近(P0.05),分别为3.84%和3.81%。鲜花纯露中还有10种醛酮类物质(0.42%)、3种烯类物质(0.21%)等,盐渍纯露中有11种醛酮类物质(0.69%)、1种烯类物质(0.17%)。两种纯露在成分构成上虽均以醇类物质为主,但其种类、数量和相对含量各不相同,同时,鲜花纯露的香气比盐渍纯露更饱满香甜,颜色更澄清。本研究为玫瑰纯露的制备及品质鉴定提供一定的理论支撑。     

四个品种赣南脐橙果皮精油提取及挥发性成分分析

以四个品种赣南脐橙(纽荷尔、朋娜、华盛顿、奈维林娜)为原料,通过检测其可溶性糖、可滴定酸、可溶性固形物含量与固酸比,确定了四个品种果实的成熟度,并利用水蒸气蒸馏法提取果皮精油,采用气相色谱-质谱联用仪对挥发性成分进行研究,比较四个品种在精油得率和挥发性成分及相对含量上的差异。结果表明:四个品种脐橙的固酸比均大于或等于20.0,均已达到成熟状态;各脐橙果皮精油得率为:纽荷尔(1.05%)＞奈维林娜(0.94%)＞华盛顿(0.91%)＞朋娜(0.75%);样品中共鉴定出21种挥发性成分,包括13种烯烃类、3种醇类和5种醛类,烯烃类化合物是其主要挥发性成分。其中,纽荷尔脐橙果皮中鉴定出11种,d-柠檬烯(92.962%)、月桂烯(2.851%)和罗勒烯(1.039%)为其主要香气成分;朋娜脐橙果皮中鉴定出13种,d-柠檬烯(92.328%)、月桂烯(2.700%)和3-亚甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯(1.020%)为其主要香气成分;华盛顿脐橙果皮中鉴定出14种,d-柠檬烯(92.322%)和β-蒎烯(2.653%)为其主要香气成分;奈维林娜脐橙果皮中鉴定出11种,月桂烯(47.036%)、2-蒎烯(15.313%)、3-亚甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯(11.593%)为其主要香气成分。本研究结果为赣南脐橙品种精油的开发利用提供参考。     

玫瑰香冰葡萄酒香气成分分析

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对云南德钦产区玫瑰香冰葡萄酒中的挥发性成分进行分离测定,共鉴定出71种挥发性香气成分,主要包括酯类、醇类、萜烯类、有机酸及少量醛类、酮类和烷烃.结果表明,酯类、醇类和萜烯类化合物是玫瑰香冰葡萄酒香气的主要构成组分,三者的相对含量占总挥发性香气成分的91.1％;在玫瑰香冰葡萄酒中,酯类化合物相对含量最高,大多数都具有令人愉悦的花果香气,是形成玫瑰香冰葡萄酒浓郁果香的主要香气成分;萜烯类化合物的种类丰富,相对含量较高,且大多数属于单萜醇类,均具有玫瑰香气,可能是形成玫瑰香冰葡萄酒独特玫瑰花香的主要香气成分,其中含量较高的为β-香茅醇、里那醇和橙花醇.     

褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响

目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。     

Determination of the variability of both hydrophilic and lipophilic toxins in endemic wild bivalves and carnivorous gastropods from the Southern part of Chile

The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit.     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

亚甲基蓝对单增李斯特菌菌膜的光动力杀伤作用

探讨单增李斯特菌（Listeria monocytogenes,LM）生物菌膜的生长特性及亚甲基蓝对LM生物菌膜光动力杀伤作用。通过结晶紫染色法判断与观察LM生物菌膜的形成并用酶标仪在595 nm波长处对其不同生长阶段的生物量进行测定,同时通过细菌平板菌落计数法研究亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力杀伤作用。结果表明：结晶紫染色法可用于定性判断与观察LM生物菌膜,且随着培养时间的延长,LM生物菌膜生物量不断增加,形成的网状结构越来越致密。当光敏剂质量浓度为10 μg/mL的亚甲基蓝在光功密度为200 mW/cm2 的可见光照射30 min时,即可使LM生物菌膜的失活率达到99.99%以上,其菌落数降低了4.08（lg（CFU/mL））。亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力灭活作用非常显著,其杀伤效果主要取决于光敏剂质量浓度和光照时间。     

亚精胺对小鼠骨骼肌自由基代谢影响及抗疲劳的效果研究

目的：研究亚精胺（spermidine,SPD）对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用。方法：实验分为生理盐水组、SPD低剂量组（0.5 mmol/（kg·d））、中剂量组（1.0 mmol/（kg·d））、高剂量组（1.5 mmol/（kg·d））以及西洋参口服液阳性对照组（总皂苷30 mg/（kg·d））,每周灌胃6 d共30 d,每次灌胃前称量小鼠体质量调整灌胃溶液量,灌胃期间进行每天45 min无负重游泳训练。各组随机选取10 只小鼠测试力竭游泳时间;各组剩余10 只负重游泳30 min,休息30 min后取材,检测血清肌酸激酶（creatine kinase,CK）、骨骼肌谷胱甘肽-过氧化物酶（glutathione peroxidase,GSH-Px）、总超氧化物歧化酶（total-superoxide dismutase,T-SOD）、琥珀酸脱氢酶（succinate dehydrogenase,SDH）活性和骨骼肌丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量。结果：与生理盐水组比较,SPD能显著延长小鼠力竭游泳时间（P＜0.05）;低、中剂量组骨骼肌中GSH-Px、T-SOD、SDH酶活性显著提高（P＜0.05）,MDA含量显著降低（P＜0.05）;SPD组与西洋参组比较,低、中剂量抗疲劳效果有非常显著性（P＜0.05）差异,高剂量抗疲劳效果略优（P＞0.05）。结论：0.5～1.0 mmol/（kg·d） SPD可以增加抗氧化酶的活性,减少自由基的积累,提高骨骼肌细胞膜代谢能力和抗损伤能力,显著推迟小鼠疲劳发生。     

抗呋喃唑酮单克隆抗体的制备及其应用

为实现呋喃唑酮（furazolidone,FZD）的快速定量检测,本研究制备了抗FZD全抗原的单克隆抗体,建立了抗FZD的单克隆抗体酶联免疫检测方法。结果表明,FZD单克隆抗体在质量浓度为10～500 ng/mL范围具有较好的线性,IC50值为0.06 μg/mL,最低检测限为6.92 ng/mL,对于其他硝基呋喃类抗生素及其代谢物均不存在交叉反应。该方法重现性较好,平均误差为6.54%,回收率为76.84%～88.31%。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

土壤类型对樱桃番茄VC含量及其相关酶活性的影响

以樱桃番茄（Lycopersicon esculentum var. cerasiforme）为材料,研究温室内外及塿土黄绵土条件下,樱桃番茄果实VC含量和抗坏血酸氧化酶（ascorbic acid oxidase,AAO）、抗坏血酸过氧化物酶（ascorbate peroxidase,APX）、多酚氧化酶（polyphenol oxidase,PPO）活性的变化。结果表明：从结果初期到结果末期,VC含量呈先升后降的趋势,AAO活性变化先降后升,APX活性呈上升趋势,PPO活性则随着生育期的进行不断下降。同一环境条件下,塿土樱桃番茄果实VC含量高于黄绵土;同一土类情况下,露天处理优于温室处理。整个生育期内,塿土露天处理樱桃番茄果实VC含量显著高于其他处理,不同处理间差异显著（P＜0.05）。温室黄绵土处理樱桃番茄果实抗坏血酸氧化酶活性最高,露天塿土最低。结果初期APX活性大小顺序为露天塿土＞温室塿土＞温室黄绵土＞露天黄绵土,结果盛期和结果末期均为露天塿土＞露天黄绵土＞温室塿土＞温室黄绵土。而PPO活性在露天黄绵土处理下最高,露天塿土处理次之。果实鲜质量为温室塿土最高。相关分析表明,VC含量与AAO和PPO活性呈负相关。由VC含量与不同酶类之间的关系及各处理对其影响的结果综合分析：在保持相对高VC含量,低AAO、APX和PPO活性的情况下,露天塿土处理最佳。