钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量试验方法的改进

采用钼酸铵比色法测定蔗汁中磷酸盐含量。考察检测波长、显色时间、硫酸溶液、钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液添加量对测定结果的影响。研究结果表明:检测波长为660 nm,硫酸溶液(6.25 mol/L)、钼酸铵溶液(25 g/L)和氯化亚锡溶液(50 g/L)的加入量分别为0.5 mL,2.0 mL和15滴;显色时间5 min。在此条件下,磷酸盐测定回归方程为A=0.17898C+0.00093,相关系数R=0.9998,线性关系良好。高、中和低三种样品浓度方法回收率和RSD都在合理范围内。该方法可用于蔗汁中磷酸盐含量测定。     

磷钼蓝光度法测定啤酒中的磷酸盐

采用抗坏血酸- 磷钼蓝分光光度法测定啤酒中磷酸盐的含量。考察检测波长、显色剂用量、硫酸溶液加入量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长820nm;硫酸溶液(9.58mol/L)、钼酸铵溶液(60g/L)、抗坏血酸溶液(100g/L)的加入量分别为2.00、2.00、1.00mL;70℃水浴条件下显色20min。在此条件下,测定吸光度与质量浓度呈线性关系,磷酸盐测定回归方程为A ＝ 0.2001c ＋ 0.0225,相关系数(r)＝ 0.9996。方法回收率为94.04%～102.03%,RSD 为1.14%。此方法无需对试样进行预处理,操作简单,可应用于啤酒生产的质量控制。     

磷钼蓝分光光度法测定有机磷农药残留量的改进

对有机磷农药残留量的磷钼蓝分光光度测定法进行了改进。探讨了检测波长、显色反应条件、共存离子等因素对测定结果的影响,并与国标GB/T 6913-2008比较灵敏度、准确度、精密度、稳定性。研究表明:当检测波长为890 nm;反应体系为2.0 mL钼酸铵溶液(26 g/L)、1.0 mL抗坏血酸溶液(100 g/L)并添加0.4 g/L ED-TA;45℃水浴条件下显色10 min。在此条件下,测定吸光度与质量呈线性关系,PO43-的量在0～160μg内符合比耳定律,磷酸盐测定回归方程为Y=0.004 53X-0.002 29,相关系数(R2)=0.999 84,表观摩尔吸光系数为2.118×104 L/(mol.cm),方法回收率为95.199%～102.097%。此方法操作简单,可满足有机磷农药残留量的检测要求。     

食品中磷国标检测方法的研究与改进

目的建立简单、高效的微波消解-分光光度法测定食品中的磷,有效减少有毒试剂的使用量,缩短实验时长,提高检测灵敏度。方法取0.1 g样品,加8 mL硝酸微波消解,温度曲线为0～15 min匀速升温到190℃并保持15 min,消解完毕后160℃赶酸并用纯水定容至50 mL,取标准系列及2 mL样品于25 mL比色管,与2.5 mL硫酸(5%)、2 mL钼酸铵溶液(50 g/L)、1.0 mL氯化亚锡-硫酸肼溶液显色20 min后,在660 nm波长处用1 cm比色杯比色定量。结果实验回收率为98%,加标样品相对标准偏差为2.65%,符合实验室质量控制规范的相关要求。结论改善后的方法具有精密度高、检出限低、空白值低且操作步骤简单,耗时较少的优点。     

蔗汁中淀粉含量快速检测方法应用研究

以广西崇左某糖厂中间蔗汁为研究对象,取初压汁、末压汁、混合汁和澄清汁等其浊度和色值各不相同的中间蔗汁,通过添加不同量的碱式醋酸铅进行快速澄清除杂,再结合酶解法和碘显色法进行淀粉含量测定.实验结果表明,当醋酸铅添加量约为0.5 g/L时即可将蔗汁澄清处理到较低浊度,并得到不同工序处的中间蔗汁均具有相近的标准工作曲线,这对...     

蒽酮-硫酸法测定酵母中海藻糖的含量

本文对酵母中海藻糖的含量测定进行了研究,确定了用0.2%蒽酮-硫酸溶液(料液比1:4)测定海藻糖的条件:吸收波长为590nm;加热时间为2min;样品显色后应在30min内测定.在冰水浴15mL0.5mol/L三氯乙酸溶液条件下从活性干酵母中提取海藻糖的次数为八次,每次30min.八次提取共从1g燕山低糖即发干酵母(水份:3.63%)中获得了149.42mg海藻糖.     

苯酚硫酸法测定萌发菌HL-003多糖方法的研究

为确定苯酚硫酸法测定萌发菌HL-003多糖的最佳参数。选取苯酚浓度和浓硫酸量为自变量,检测不同苯酚浓度和浓硫酸量下的最大吸收波长和吸光值,从而确定最佳的苯酚浓度和浓硫酸量,在此基础上检验方法的显色时间、精密度、线性范围和回收率。结果表明:最佳苯酚浓度为5%,浓硫酸量为3.5 m L,最大吸收波长为488 nm,显色时间15 min;葡萄糖浓度在0~200 mg/m L范围内线性良好;在优化方法下进行精密度实验,葡萄糖、胞内多糖和发酵液多糖测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.474%、1.015%和0.712%,测定结果稳定可靠;本方法对葡萄糖和葡聚糖的回收率均在99.10%以上,回收率高,与真实值吻合;通过测定,萌发菌HL-003胞内和发酵液多糖的含量分别为2.028%和2.998 g/L。     

苯酚—硫酸法测定仁东大蒜中的总糖

对大蒜总糖的提取条件进行优化,研究表明,6 mol/L提取剂盐酸的量为10.0 mL、加入蒸馏水15 mL、提取时间为30min沸水浴加热时为最佳提取条件。以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸做为显色剂,对该法从检测波长、显色剂用量、显色时间、显色温度等方面进行最佳显色条件的研究。结果显示,最佳显色条件为精密吸取对照品溶液和供试品溶液0.2 mL,加蒸馏水至2.0 mL,加入浓度为5%苯酚1.0 mL,迅速滴加浓硫酸5.0 mL,室温25℃放置5 min后摇匀,沸水浴加热15 min,冷却至室温25℃,在最大吸收波长490 nm处测定吸光度。该方法的线性范围为5.05μg/mL~40.4μg/mL,标准溶液和试样的精密度RSD分别为1.58%和1.08%,加标回收率为95.74%~98.28%。该方法用于玉林仁东等9种不同产地的大蒜总糖含量的测定,得大蒜中总糖的含量为170.0 mg/g~220.0 mg/g。     

Folin-Ciocalteu比色法测定澳洲坚果青皮中多酚含量

以没食子酸为标准品,对Folin-Ciocalteu比色法测定澳洲坚果青皮中多酚含量的条件进行优化。结果表明,最优检测条件为:检测波长762 nm, Folin-Ciocalteu试剂加入量1 mL, 15%的Na2CO3溶液加入量3 mL,加蒸馏水定容至10 mL,显色温度40℃,显色时间60 min,多酚质量浓度在20～80μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.999 0)。该方法的平均回收率为100.65%,相对标准偏差为1.27%。该方法操作简便,重复性、稳定性好,精密度、回收率高,可用于澳洲坚果青皮多酚含量的测定。     

Folin-Ciocalteu比色法测定核桃青皮果蔬酵素总多酚含量

以没食子酸为标准品,探究福林-酚（Folin-Ciocalteu）比色法检测核桃青皮果蔬酵素总多酚含量的最优条件,对检测波长、碳酸钠和Folin-Ciocalteu试剂用量、显色温度及显色时间进行了优化,并对该分析方法进行了评价。结果表明,总多酚含量测定的最优条件为检测波长696 nm、样品液1 mL、10% Folin-Ciocalteu试剂2.5 mL、12%碳酸钠溶液1 mL、显色温度45 ℃,显色时间0.5 h。多酚含量在0～6 μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系（y = 0.072 43x-0.000 91,R2 = 0.999 67）,该法平均回收率为102.2%（RSD=2.35%）。该方法准确度高、重复性好,适于核桃青皮果蔬酵素总多酚含量的测定,此条件下测得核桃青皮果蔬酵素总多酚含量为3.26 mg/mL。     

黄酒生麦曲液化力检测方法的建立和应用

为了确定黄酒生麦曲液化力的检测方法,本文在工业液化酶检测方法和白酒大曲液化力检测方法的基础上研究了黄酒生麦曲液化力检测的反应体系,并对液化力检测的浸提条件进行单因素试验。结果表明,生麦曲液化力检测的反应体系为:淀粉浓度1 g/L,反应时间10 min,显色波长580 nm,碘-碘化钾溶液添加量1 mL,显色后在15 min内完成测定,经过加标实验发现该方法适用于检测。生麦曲液化力检测的浸提条件为:麦曲粉碎度50目,浸提溶液为稀释10倍的原浓度为0.2 mol/L pH4.60磷酸缓冲液,料液比1:200 g/mL,浸提时间1 h,浸提温度40 ℃,优化浸提条件后生麦曲液化力的检测结果提高了19.23%。利用此方法检测不同地区和企业的12个生麦曲样品,液化力在1.22~3.17 U/g范围内,相对标准偏差在0.50%~5.80%,表明此方法具有良好的准确性和普适性。     

碱性橙Ⅱ染料快速检测显色剂筛选及显色条件的优化

利用碱性橙Ⅱ的显色特性,考察碱性橙Ⅱ染料的快速检测的最佳显色条件。通过对不同显色剂显色效果与吸光度变化的观察分析,筛选确定铁氰化钾- 三氯化铁显色体系为最佳显色剂。在此基础上对显色反应的条件进行优化。结果表明,铁氰化钾和三氯化铁的适宜体积配比为铁氰化钾(3g/L):三氯化铁(4.5g/L)=1:1,在755nm 波长处测定吸光度优化最佳条件,适宜反应条件为反应时间20min;反应温度50℃;显色剂用量0.7mL。     

响应面法优化分光光度法测定天然维生素E

在单因素实验的基础上,采用响应曲面实验,优化了分光光度法测定天然VE时的显色反应条件。得到的最佳反应条件为:2mmol/L氯化铁溶液添加量为0.2mL,1,10-菲罗啉与Fe3+摩尔比4.85∶1,磷酸与Fe3+的摩尔比7.85∶1,反应时间30s,测定波长509nm。在此条件下,得到标准曲线y=0.0522x+0.0128,回收率为97.4%,线性范围VE浓度1.05～21.05μg/mL。     

基于比色法和光谱法的土壤中磷的快速检测 方法研究

目的研发土壤中磷素的快速检测方法。方法针对土壤中磷含量的快速检测,利用比色法和光谱法构建了磷钼蓝反应的吸收曲线模型,并对一种智能土肥养份综合测试仪进行了测试。结果在检测波长为870nm时,将2.0 m L的26 g/L的钼酸铵溶液、1.0 m L的100 g/L抗坏血酸溶液和0.4 g/L的EDTA添加到酸性反应体系中,通过使用紫外-可见分光光度处理所测得的数据,可知磷溶液浓度与吸光度之间呈线性关系,得到线性回归模型为Y=0.01558X-0.1106,决定系数(r~2)=0.995。对这种智能土肥养份综合测试仪进行准确性测试,线性偏差在3%内,通过与所构建的线性回归模型的计算值进行对比,预测值误差在4%以内。结论所构建的线性回归模型是可用的,这种智能土肥养份综合测试仪可满足土壤中磷的快速检测要求。     

改良的Folin-Ciocalteu比色法测定核桃外果皮中总多酚含量

目的:建立核桃外果皮中总多酚含量的比色测定方法。方法:以没食子酸为对照品,对测定核桃外果皮中总多酚含量的比色条件,包括检测波长、碳酸钠溶液用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光值的影响进行了研究。结果:对照品标准曲线在1～7μg/mL范围内为y=0.1031x+0.0793,R2=0.9996,线性关系良好,测定方法为采用核桃外果皮中总多酚提取液1.0mL,Folin-Ciocalteu试剂1.0mL、15%的碳酸钠溶液4.0mL、30℃显色1.5h,平均回收率为100.2%(RSD=0.91%)。此条件下测得核桃外果皮中总多酚含量为3.306mg/g。结论:该方法简便快速、结果准确、重现性和稳定性好,可用于核桃外果皮中总多酚含量的测定。     

高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦

建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。     

白茅根-甘蔗饮料的研制

采用壳聚糖将白茅根浸提液和甘蔗汁进行澄清处理,通过正交试验确定最佳澄清工艺条件。结果表明,最佳澄清工艺条件为壳聚糖添加量0．2g/L、调浸提液 pH 值3．0、澄清时间2．0 h。取白茅根澄清浸提液、甘蔗澄清汁、砂糖进行正交调配试验,以白茅根澄清浸提液0．08 mL/mL、甘蔗澄清汁0．27 mL/mL、砂糖45mg/ mL 和饮用纯净水调配出一种天然、营养、保健的新型饮料。