稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素

目的 建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法 样品经皂化, 正己烷提取, 甲醇定容, 经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相, 梯度洗脱, 采用正离子源电喷雾电离, 多反应监测模式测定, 同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r2)大于0.99, 检出限为0.2~5 ?g/100 g, 定量限为0.6~15 ?g/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%~109.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为3.82%~8.72% (n=6)。结论 本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程, 提高了实验效率和检测结果的准确性。     

HPLC法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、维生素B2、维生素B6(包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)等5种水溶性维生素的高效液相色谱测定法.采用Zorbax SB-C8(5um,4.6 mm×250mm i.d)反相色谱柱,以质量浓度为1 g/L辛烷磺酸钠:甲醇(95:5,体积比,调pH值为3.0)+乙腈为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限0.5～5.0 mg/kg,加标回收率91.2%～104.2%,相对标准偏差为0.31%～3.07%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述5种水溶性维生素的同时测定.     

液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3的质量浓度

建立了同位素内标液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3质量分数。试样加同位素内标后,乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化,石油醚萃取,Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),甲醇-5 mmol/L甲酸胺溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。婴幼儿食品中维生素D_3质量浓度在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,配方奶粉和米粉在10,50和100μg/kg三个质量分数水平的添加回收率分别为86.1%~107%和86.2%~106%,变异系数分别为4.48%~7.08%和2.10%~4.26%(n=6)。方法的定量限为10μg/kg。方法简便、准确,适用于婴幼儿食品中维生素D_3的检测。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除 蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲 酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量。结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线 性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为96.9%～104.3%,相对标准偏差为3.78%～5.04%。该方法操作过 程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定。     

UPLC-IDMS法测定配方奶粉中的生物素含量

建立一种超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中生物素含量的方法。样品中加入生物素-D2作为同位素内标,经水超声提取后,以含体积分数0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式、多反应监测方式进行定性定量分析。结果表明：生物素在1～50 ng/mL范围内线性关系良好,线性范围内对已知生物素含量样品3 个标准添加水平的平均回收率为89.6%～93.1%,相对标准偏差为1.71%～4.33%。方法检出限为0.6 μg/100 g,定量限为1.5 μg/100 g,该方法具有灵敏度高、重复性好、分析时间短等优点,可以满足配方奶粉中生物素含量的测定要求。     

前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响

目的研究液相色谱操作条件、标准溶液配制及保存、样品提取等前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响。方法测定不同流动相下维生素C峰面积及保留时间;比较不同酸性溶液配制的标准溶液保存一定时间后峰面积的变化;用不同浓度的乙酸溶液作为提取液,在不同水浴温度、超声时间下对奶粉样品进行提取,测定其峰面积。结果样品溶液在0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)甲醇流动相下,经Tech Mate ST-C_(18)色谱柱分离,在245 nm条件下进行检测,可获得较大的响应值及合适的保留时间。维生素C的最佳提取条件为:提取液为1%乙酸溶液、水浴温度不宜超过20℃、提取时超声时间为20 min。采用确定的条件对婴幼儿配方奶粉中维生素C含量进行测定,维生素C在1~100 mg/L范围内线性良好,r~2大于0.999。加标回收率在76.5%~91.4%之间,RSD在5%以下。结论本研究建立的前处理方法能够满足维生素C的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留的分析方法。方法样品以甲醇:水=4:1(V:V)混合溶液提取,经混合阳离子固相萃取柱净化,亲水作用色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果灭蝇胺和三聚氰胺在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系均较好,检出限为8.16×10–6～6.91×10–5 mg/kg,在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,方法回收率在81.96%～108.81%,相对标准偏差为2.83%～6.19%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确,适合用于芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的定性和定量检测。     

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1的高效液相色谱测定法.采用Zorbax XDB-C18(5μm,4.6mmx250mm i.d)K相色谱柱,以浓度为O.05 mol/L乙酸钠水溶液与甲醇比为65:35(体积比,调pH值为4.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限为O.5 mg/kg,加标回收串92.1%～103.8%,线性范围O.O0～1.00 mg/L,相对标准偏差为4.34%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B1的快速测定.     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的高效液相色谱法。样品经水提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,碱性铁氰化钾衍生,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,荧光检测器检测。该方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01~1.0μg/m L,样品加标回收率在86.0%~88.8%之间。该方法样品前处理简便快速、测定结果符合定性定量要求,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的测定。     

同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离（ESI）-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K₁-D₇同位素内标稀释法准确定量。在5～500μg/L质量浓度范围内维生素K₁线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%～102.5%之间,变异系数为1.75%～5.26%（n=6）。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。     

同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素

目的：建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法：样品经温水溶解后，超声提取，使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6，高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源（ESI）的正离子模式下进行电离，多反应监测（MRM）模式对目标碎片离子进行采集。结果：10种水溶性维生素的内标曲线在2.0～500.0 μg/L的质量浓度范围内线性良好，相关系数R²大于0.998 7，加标回收试验的回收率为85.7%～102.0%，相对标准偏差（RSD）为1.11%～5.69%。方法检出限（LOD）为10～50 μg/kg，方法定量限（LOQ）为30～150 μg/kg。结论：该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定，可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的壬基酚

研究利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速准确测定婴幼儿配方奶粉中壬基酚。奶粉样品经水溶解后,乙腈提取所含的壬基酚,饱和氯化钠分离乙腈;以0.1%氨水溶液和乙腈作为流动相,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式进行上清液的测定。方法的检出限为0.76 ng/m L,在1~400 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法回收率为84.3%~114.5%,RSD为4.78%~7.23%。方法快速、灵敏度高,适用于奶粉中壬基酚的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中12种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中多种维生素、牛磺酸等12种水溶性维生素的液相色谱串联质谱测定法。采用MGⅢ-C18色谱柱,以质量分数为0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温25℃,进样量5μL。方法检出限0.0001~1 mg/kg,高、中、低不同质量分数加标回收率85.0%~95.5%,相对标准偏差为2.9%~9.1%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述12种水溶性维生素的同时测定。     

高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中的胆碱

目的 建立高效液相色谱－高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中胆碱的含量。方法 奶粉样品用水溶解, 加入硫酸铜溶液(70 g/L)和氢氧化钠溶液(40 g/L)沉淀蛋白, 离心后过0.45 μm粒径的微孔膜, 经ZORBAX SB-Aq C18色谱柱, 以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速0.60 mL/min; 柱温箱温度30 ℃。质谱采用正离子模式分析, 同位素内标法定量。结果 该方法在0.5~10 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数为0.9998。平均加标回收率为91.4%~99.7%, 相对标准偏差为1.0%~3.2%(n=5), 检出限为0.2 mg/100 g, 定量限为0.5 mg/100 g。结论 该方法预处理简单, 分析速度快, 检测成本低, 能满足奶粉中胆碱的检测要求。     

衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D

目的 建立衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D。方法 试样经酶解、皂化、液-液萃取、4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮（PTAD）衍生化反应，经Atlantis?T3色谱柱分离，甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI），正离子多反应监测模式（MRM）测定，同位素内标法定量。结果 方法的线性关系良好，相关系数r>0.99,3个质量浓度水平的加标回收率为92.3%～94.2%，相对标准偏差为3.03%～5.34%(n=6)，方法定量限为1μg/kg。结论 该方法简便准确，灵敏度高，选择性强，适用于婴幼儿食品中维生素D的检测。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦和玉米中19种真菌毒素

建立高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和玉米中19种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈∶水∶甲酸(80∶18∶2)溶液提取、离心、浓缩后,以C18色谱柱分离,甲醇-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)同时电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。19种真菌毒素在一定含量范围内均具有良好的线性关系(R²≥0.992),定量限范围为0.12～30μg/kg,在低、中、高3个添加浓度水平下的回收率范围为61%～117%,相对标准偏差小于15%(n=6),满足日常检测方法性能要求。本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于小麦、玉米等粮食中多种真菌毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐和氯酸盐残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取后, 再经乙腈饱和的正己烷净化, Acclaim TRINITYP1复合色谱柱(50 mm× 2.1 mm, 3 μm)进行分离。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下, 采用负离子模式进行电离, 通过多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式对目标化合物进行测定, 使用内标法定量。结果 高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内线性关系良好, 所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上, 且精密度实验结果良好, 加标回收率在87.9%~109.5%之间。结论 本方法可以应用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的快速测定, 结果准确、可靠。     

离子交换萃取-反相色谱法测定婴幼儿配方乳粉和保健食品中叶酸

建立了固相萃取-反相色谱测定婴幼儿配方乳粉和保健食品中叶酸的方法。通过碳酸钠溶液和乙腈沉淀蛋白并提取叶酸,经混合阴离子交换固相萃取柱净化富集后,采用键合C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,紫外检测器检测。方法的重复性和线性关系良好,回收率在91.2%～103.5%,精密度(RSD)为2.99%～7.56%,检出限在0.5 mg/kg,该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉和保健食品中叶酸的含量。