固相萃取-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的方法探讨

简要分析了弱极性和中等极性的两种色谱柱对菊酯农药的分离效果,通过对比3种萃取方法对农药的提取和脱脂效果,验证了弗罗里硅土固相萃取的净化效果,建立了植物油脂中多种拟除虫菊酯类农药残留检测的样品前处理及检测方法.     

基质固相分散-气相色谱法测定胡萝卜中百菌清和拟除虫菊酯类农药

建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率为80.5%～107.6%,相对标准偏差小于7%,方法检出限为0.003～0.006mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求。     

基质固相分散-气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量

试样中加入石墨化碳黑-XAD-2担体（质量比1：1），分散混匀，再用丙酮-正己烷（体积比1：2）提取，提取液浓缩后用GC-MS测定，外标法定量。当添加水平为0．025mg／kg-1.0mg／kg时，方法回收率在72．1％-127．8％之间。RSD为1．5％-16．6％，检出限是0．025mg／kg-0．060mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法简便、快速、灵敏，各项技术指标均满足残留检测的要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定小白杏中拟除虫菊酯类农药多残留

应用固相萃取技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定小白杏样品中四种拟除虫菊酯类农药多残留组分。测定结果表明：四种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于0．6μg／L（0．214～0．594μg／L）,相对标准偏差均小于10％（2.48％-8．05％）,其加标回收率在76．46％-102.96％之间。因此,本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足小白杏样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他果品中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中五种拟除虫菊酯类农药的残留组分.测定结果表明:五种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00 ug/L(0.214 ug/L～0.904 ug/L),相对标准偏差均小于10%(2.48%～8.05%),其加标回收率在86.26%～102.64%之间.研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药的残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留分析具有一定的参考价值.     

气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

近年来,国外技术存在的壁垒越来越高,尤其是在日本设定了相应列表之后,加大了对出口残留方面的检测要求.我国茶叶出口检测的要求越来越高,现阶段的检测体系只是对成品茶叶进行检测,针对茶鲜叶的检测还处于空白阶段.通过对检测关口进行前置,可以对茶鲜叶的农残超标情况进行有效制止,降低茶叶生产厂家的损失,有效提高我国的茶叶品质,从而...     

5 种基质中19 种有机磷农药残留的基质固相分散- 气相色谱法测定

采用基质固相分散法从5 种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19 种有机磷农药,用气相色谱- 火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件--吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5 种基质中19 种有机磷农药残留分析的基质固相分散- 气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3 个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg 时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2% 之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

基质固相分散-气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留

建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse，MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取，从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有机氯、5种拟除虫菊酯、15种有机磷)，用GC-ECD和GC-FPD分析检测，用GC-MS(SIM)进行确证。31种农药的回收率在80．4％～112．7％之间，相对标准偏差小于10％。实验表明本方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的农药残留分析。     

固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

有机氯农药曾经被广泛使用,其化学性质稳定,在环境中难以进行化学和生物降解,残留期长,有生物蓄积作用,在我国从1980年开始禁用,但其至今仍存在于自然界中,并可通过食物途径对人类造成危害。作为有机氯农药的替代品之一,拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用,     

基质固相分散-液相色谱法测定柑桔中唑螨酯残留

为优化唑螨酯在柑桔中残留分析方法,采用基质固相分散萃取、HPLC检测,结果表明:柑桔样品中唑螨酯适于基质固相分散萃取,以氧化铝作为分散剂,乙酸乙酯为洗脱剂,淋出液过氧化铝柱净化后HPLC测定,最低检出浓度为0.0625mg/kg,当桔皮、桔肉样品中添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,方法的回收率在81.9%～96.3%之间,相对标准偏差为3.73%～7.54%,满足残留分析的要求。     

基质固相分散-气相色谱法测定蔬菜中的甲胺磷

建立了弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散样品前处理法,并将该方法用于不同蔬菜中甲胺磷的残留分析,GC-NPD分析检测。对固相分散剂、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化。结果表明,五种蔬菜中甲胺磷的回收率在85.7%～109.2%之间,相对标准偏差小于8%,可见本法可以用于各种新鲜蔬菜样品中甲胺磷的残留分析。     

基质固相分散-气相色谱-质谱法测定蔬菜中多种农药残留

建立了蔬菜样品中80种农药的基质固相分散处理和气相色谱-质谱检测方法。蔬菜样品经佛罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗,气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明:80种农药回收率在63.7%～117.8%,相对标准偏差<18%,检出限保持在3.5～10.8μg/kg。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

苹果中19种有机磷农药的快速残留分析方法

本实验建立了一种水果中常见有机磷农药的快速残留测定方法。试样中残留农药用乙腈超声波振荡提取,气相色谱- 火焰光度检测器测定。19 种有机磷农药的添加浓度在0.05～1.5mg/kg 时,苹果中的平均回收率为73.4%～123.0%,相对标准偏差为0.34%～12.59%;方法的检测限LODs 范围为1.0～5.0μg/L,LOQs 范围为3.3～16.7μg/kg,该方法符合农药多残留分析要求。     

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.