气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-质谱法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯的方法研究

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在置于具塞试管中,于80℃水浴敞开加热20 min,用正己烷萃取,微孔膜过滤,建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法线性相关系数0.997,检出限为0.005~0.05 mg/kg之间;在0.1 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平时样品加标回收率为74.62%~103.35%,RSD(n=6)为2.36%~8.65%。并运用该方法对市售的黄酒进行了检测。结果表明,在62批陶坛盛装的黄酒样品中,有6批黄酒检出4种邻苯酸二甲酯类化合物,分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP),它们的含量范围分别是:0.13~0.23 mg/kg、0.04~0.21 mg/kg、0.05~0.10 mg/kg和0.03~0.39 mg/kg。该方法灵敏度高,准确,抗干扰能力强,能同时测定黄酒中包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在内的17种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯的迁移残留分析

建立婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法。样品经正己烷振荡萃取,4℃(3 000 r/min)离心后用气相色谱质谱法检测。在本实验条件下,奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在0~8.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.018~0.45 mg/kg,相对标准偏差2.93%~10.23%。该方法能同时检测婴幼儿奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物,简单易操作,回收率及精密度均能达到分析要求,结果较满意。     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

气相色谱-三重串联四级杆串联质谱法快速测定花生油中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定花生中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的方法。花生油样品通过正己烷饱和乙腈提取,通过浓缩复溶,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱的多反应监测模式（MRM）进行定性定量分析。结果表明,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)在0.02~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;回收率80.3%～109.6%之间,平行测定6次相对标准偏差（RSD）为3.4%~9.4%;检出限在0.6~15.0 μg/kg范围,定量限在1.8~45.0 μg/kg范围。该方法与国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》相比,结合了气相色谱-三重串联四级杆串联质谱抗干扰性强的特点,舍去了固相萃取净化步骤,前处理过程更为简单,适合批量花生油样品16种邻苯二甲酸酯(PAEs)筛查以及定性定量快速分析。     

大气压化学电离-液相色谱串联质谱法测定油基食品中的18种邻苯二甲酸酯类化合物

根据2011年6月卫生部公示的食品中17种禁用邻苯二甲酸酯的名单,本方法采用相色谱-串联四极杆质谱建立了快速测定含油食品中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的分析方法。食品采用乙腈提取,加入水稀释后,正己烷液液萃取,样液浓缩至干后,甲醇定容。采用C18液相色谱柱分别在等度与梯度两种洗脱程序下分离,大气压化学正离子电离,多反应监测模式测定。在该优化方法条件下,18种邻苯二甲酸酯检测限（LOQ）在0.05~0.5 mg/kg之间,方法回收率为53.4%~107.9%,相对标准偏差（RSD）为7.2%~24.6%。应用本方法分析了植物油、起酥油、辣椒酱、豆辨酱、饼干等多种食品中18种邻苯二甲酯类物质含量,经与标准方法相比,表明本方法操作简单、测定结果准确,可以作为食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物的确证方法。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。     

气相色谱-质谱联用对枸杞籽油中塑化剂迁移量的研究

为抑制枸杞籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂污染,通过气相色谱-质谱联用的方法,对枸杞籽油中邻苯二甲酸酯类物质的迁移规律进行研究。结果表明,利用气相色谱-质谱测定枸杞籽油中17种邻苯二甲酸酯,该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.05 mg/kg,平均回收率在84.3%~95.1%。该方法可快速、有效地检测枸杞籽油中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移,对保障枸杞籽油的食品安全具有重要意义。     

气相色谱-串联质谱法测定速溶茶粉中的9,10蒽醌

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶粉中9,10蒽醌残留的检测方法。方法样品经过丙酮-正己烷(1:4,V:V)提取,弗罗里硅土SIPE小柱净化,GC-MS/MS选择离子监测模式(selective reaction monitoring,SRM)进行测定,内标法定量。结果在0.02~0.2 mg/kg加标水平下,9,10蒽醌的回收率为91.2%~119.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)在2.14%-6.18%,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、检出限低、灵敏度高、抗干扰性强、节省有机溶剂,适用于速溶茶粉中9,10蒽醌检测。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

气相色谱-质谱法测定食品中的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

针对含油脂食品、不含油脂食品分别建立了有效的前处理方法,利用气相色谱-质谱技术,建立了一种简便高效、高灵敏度的检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的定性定量分析方法。含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱-质谱为检测手段,外标法定量。研究结果显示,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.005μg/mL^1μg/mL浓度范围内曲线线性良好,相关系数为0.9999;在不同基质及不同加标浓度下,加标回收率为86.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD_S,n=6)为0.9%~1.9%;3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.01mg/kg,定量限达到0.03mg/kg。该方法前处理操作简便、技术难度低,准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,定性定量准确并快速的测定出食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的残留量。     

基于化学发光磁酶免疫技术建立粮食中铅的自动化检测方法

利用抗原抗体高特异性,建立一种自动化的化学发光磁酶免疫方法,快速定量检测粮食中铅元素的含量。通过优化前处理条件和化学发光磁酶免疫分析方法的反应条件,实现了大米、小麦、玉米等粮食样品中铅的自动测定。该方法的检测范围为0.05~0.71 mg/kg,大米和玉米中检出限为0.02 mg/kg,小麦中检出限为0.01 mg/kg,回收率范围89.2%~113.6%,相对标准偏差均小于10%。基于化学发光免疫平台,本方法可在30分钟内完成8个样品的同时自动化检测,有效减少人为误差,提高检测准确性和检测效率,在粮食中铅的快速定量检测方面具有良好的应用前景。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,优化了热裂解仪分析条件:初始温度200℃,以50℃/min升温至350℃,保持2 min.该方法线性关系良好,线性相关系数R2>0.99,检出限为0.08～6.17 mg/kg,回收率为89.2％～97.1％,相对标准偏差...     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

高效液相色谱法检测酸牛乳中纳他霉素含量的几种前处理方法比较

在酸牛乳基质中分别添加0．64mg／L、1．28mg／L、3．2mg／L、6．4mg／L、12．8mg／L5个浓度的纳他霉素标准品。分别用几种方法进行了酸牛乳样品前处理，高效液相色谱仪测定，外标法定量。比较了几种方法的回收率、检出限及通过滤膜难易程度。结果表明：方法的回收率为66％。103％，检出限为0．02mg／kg-0．03mg／kg。     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。