利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

PMP柱前衍生HPLC法测定八月瓜果皮多糖中单糖组成

为建立同时测定八月瓜果皮中6 种单糖组分的色谱分离方法,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP） 柱前衍生和高效液相色谱法测定八月瓜果皮中6 种单糖组分。色谱柱为SHIMADZU-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.05 mol/L 甲酸铵溶液（B）梯度洗脱（0～10 min：18% A;10～20 min：18%～20% A;20～40 min：20%～23% A;40～60 min：23% A）,柱温30 ℃,流速1 mL/min,检测波长245 nm。结果表明,所建立的PMP-HPLC 柱前衍生化法可准确地测定八月瓜果皮中的D-甘露糖、L-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖和D-阿拉伯糖含量,6 种单糖成分在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2≥0.998 3）,加样回收率为92.58%～100.02%。10 批八月瓜果皮样品中均检出6 种单糖,D-甘露糖、L-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖和D-阿拉伯糖平均物质的量比为1.18 ∶1.00 ∶23.25 ∶11.73 ∶3.51 ∶5.88,其中D-半乳糖醛酸含量为51.84～212.84 mg/g,D-葡萄糖含量为22.44～73.23 mg/g,D-阿拉伯糖含量为6.14～60.01 mg/g,是八月瓜果皮中的单糖主要成分。该试验所建立的方法操作简便、重复性好和准确度高,适用于八月瓜果皮多糖中单糖成分的分析。     

HPLC测定化妆品中依克多因的含量

采用高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量,色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST C18(HSS)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相：以甲醇和pH为3.0±0.2的磷酸二氢钠-1-辛烷磺酸钠缓冲溶液梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;检测波长：210 nm。依克多因在0.05～0.80μg范围内呈良好线性关系（R=0.9999）,液态类样品平均回收率为96.83%,RSD=1.44%(n=9),膏霜和乳液类样品平均回收率为102.13%,RSD=1.66%(n=9)。建立化妆品中依克多因的含量测定方法,并测定不同产品中含有依克多因的含量。该法简便、准确可行,可用于化妆品中依克多因的含量测定及质量控制。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定多糖水解液中葡萄糖含量

建立一种柱前衍生高效液相色谱法测定多糖水解液中葡萄糖含量的方法。多糖水解液经过1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)进行衍生化,采用WondaSil C18-WR色谱柱(5μm 4.6mm×150mm)色谱柱,以0.06mol/L磷酸缓冲溶液(pH6.9)—乙腈(82∶18)为流动相,在波长254nm下检测。在10～1000μg/mL浓度范围内获得标准曲线Y=8.59479X+264071,R2=0.99996,测得样品中葡萄糖含量为20.1μg/mL,精密度RSD为2.4%,加标回收率大于90%。结果表明,本法测定葡萄糖的线性范围宽,线性相关系数高,精密度好,回收率高,数据准确可靠。该法能够快速可靠完成多糖水解液中葡萄糖含量的测定。     

离子色谱-脉冲安培法测定糖果中的D-甘露糖醇

建立糖果中D-甘露糖醇的离子色谱-脉冲安培定量分析方法。使用Dionex CarboPac^TM MA1 BioLC^TM(4×250 mm)色谱柱,流速为0.45 mL/min下,采用500 mmol/L氢氧化钠溶液等度洗脱。D-甘露糖醇的质量浓度在1.0～10 μg/mL范围内与其峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数为0.999 5。方法的检出限为0.000 33%,定量限为0.001%。不同类型的糖果样品在0.001%,0.002%,0.005% 3个添加水平下,方法回收率为77.8%～117.9%,相对标准偏差为1.77%～9.41%。方法操作简便、灵敏度高、稳定性好,适用于糖果中D-甘露糖醇的检测,可以为糖果中D-甘露糖醇的风险评估、批量快速检测提供技术支持。     

水芹菜多糖的提取及其成分分析

通过单因素和正交试验研究水浴法提取水芹菜粗多糖工艺,并采用3步分段(依次为1、3、6倍体积乙醇)醇沉分组后,利用气质联用法和原子吸收法分别测定其单糖组成和部分元素组成。结果表明：水浴法提取水芹菜粗多糖的最佳提取工艺条件为温度100℃、料液比1:40(g/mL)、浸提时间3h,此条件下水芹菜粗多糖的提取率可达16.89%;水芹菜粗多糖包含D-葡萄糖、鼠李糖、艾杜糖、D-甘露糖、D-半乳糖等5种已糖,还包括1-甲基-α-1鼠李糖苷、甲基-β-D-阿拉伯吡喃糖苷、甲基-α-1-塔洛糖苷、甲基葡萄糖苷、α-D-甲基-甘露糖苷、β-D-甲基甘露糖苷及葡萄糖醛酸等7种已糖衍生物;水芹菜粗多糖中特征性的元素是锌和锰,对于去蛋白的多糖溶液,1倍醇沉所得水芹菜粗多糖组分中锌含量高达650.625μg/g,6倍醇沉所得水芹菜粗多糖组分中锰含量高达725.875μg/g。此外1倍醇沉组分中多糖中硒含量4.483μg/g。因此,水芹菜粗多糖可开发成补锌和硒的多糖类产品。     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.     

手性高效液相色谱法测定左旋肉碱中光学异构体的含量

以phenomenex LUX Cellulose-1(250mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以α-溴代苯基乙基酮为衍生试剂,在流动相为乙腈-0.5mol/L高氯酸钠(26:74),流速为0.4mL/min,检测波长为235nm的条件下采用柱前衍生法测定左旋肉碱(L-肉碱)中右旋肉碱(D-肉碱)的含量。结果表明对映异构体L-肉碱、D-肉碱衍生物分离度均大于2,D-肉碱的检测限为0.2μg/mL,在1～50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数γ=0.9998。结论是方法灵敏度高、重现性好,可用于左旋肉碱中右旋肉碱含量的测定。     

HPLC法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量

采用高效液相色谱法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量,建立肺筋草中薯蓣皂苷含量测定的方法。采用Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=31∶69为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为45℃;进样量为10μL,检测波长206 nm。研究表明:薯蓣皂苷在10.6μg/mL～106μg/mL(r=0.998 8)范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%。此方法简便、准确、重现性好,适用于薯蓣皂苷的含量测定。     

黄瓜多糖的体外抗氧化活性

目的：测定黄瓜中总糖含量,分离制备黄瓜多糖并测定其糖醛酸含量、单糖组成以及评价其体外抗氧化活性。方法：采用苯酚-硫酸法测定黄瓜提取物中的总糖含量;用硫酸-咔唑法测定黄瓜多糖中的糖醛酸含量;采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)分析单糖组成;并在体外抗氧化评价体系研究黄瓜多糖对DPPH自由基、超氧阴离子自由基(O2－ ·)和羟自由基( ·OH)的清除活性以及总还原力(TRP)。结果表明：黄瓜多糖的总糖含量为63.5%,糖醛酸含量为10.6%。HPLC分析表明：黄瓜多糖由D-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-木糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖等8种单糖组成,物质的量比为4.08:2.78:1.00:5.82:6.07:2.78:8.48:6.58。黄瓜多糖有明显的抗氧化活性,在质量浓度为20mg/mL时,对DPPH自由基、O2－ ·、 ·OH的清除率分别为92.31%、83.57% 和77.59%,并发现其有明显的还原能力。结论：黄瓜多糖是一种典型的杂多糖,具有较强的抗氧化活性。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

胡柚中3种主要黄酮类物质的含量测定

目的：建立常山胡柚3种主要黄酮类物质含量的测定方法,并比较常山胡柚中皮、肉、籽中该3种黄酮类物质含量的差异。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测胡柚中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量;流动相为乙腈-水(23:77,V/V),柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长283nm。结果：柚皮苷在3.22～1030μg/mL、橙皮苷在0.59～380μg/mL、新橙皮苷在0.077～990μg/mL范围内,黄酮类物质的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为98.43%(RSD＝4.07%)、98.70%(RSD＝4.30%)、99.90%(RSD＝3.47%);并以柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷为标准比较胡柚副产物皮、籽与胡柚肉含量的差异,初步得出皮＞肉＞籽。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于常山胡柚的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定马铃薯块茎中酚酸类物质

目的：运用反相高效液相色谱法同时测定马铃薯中的绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和阿魏酸。方法：色谱柱为YMC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:1,V/V)等度洗脱,柱温25℃,检测波长327nm。结果：绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和阿魏酸在进样质量浓度分别为7.80～1000、0.78～100、0.312～40、0.078～10μg/mL范围内线性关系良好(r值范围0.9968～0.9999),平均回收率为92.38%～101.73%。结论：本法分析快速准确、灵敏度高、重现性好,江西、北京和新疆3个地域的环境条件对马铃薯的酚酸含量有一定的影响。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

高效液相色谱法同时测定榅桲籽中蔷薇酸和委陵菜酸的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定榅桲籽中蔷薇酸和委陵菜酸含量的分析方法。方法样品经石油醚脱脂后,用甲醇超声提取,采用Kromasil 100-5-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.2%磷酸(70:30, V:V)作为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积为10μL,在210nm波长下进行检测。结果蔷薇酸和委陵菜酸分别在7.92~55.44μg/mL和3.76~18.8μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为90.4%~98.2%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于榅桲籽中蔷薇酸和委陵菜酸的快速测定。     

正相高效液相色谱法同时测定肉制品中4 种羟基十八碳二烯酸异构体的含量

为建立同时测定肉制品中13-羟基-9Z,11E-十八碳二烯酸（13-hydroxy-9Z,11E-octadecadienoic acid，13-Z,E-HODE）、13-羟基-9E,11E-十八碳二烯酸（13-hydroxy-9E,11E-octadecadienoic acid，13-E,E-HODE）、9-羟基-10Z,12E-十八碳二烯酸（9-hydroxy-10Z,12E-octadecadienoic acid，9-Z,E-HODE）、9-羟基-10E,12E-十八碳二烯酸（9-hydroxy-10E,12E-octadecadienoic acid，9-E,E-HODE）的高效液相色谱检测方法，肉制品中的13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE经甲醇提取、采用Sep-Pak C18柱净化浓缩后，在硅胶柱Absolute SiO2（250 mm×4.6 mm，5 μm）上以正己烷-异丙醇-乙酸（98.3∶1.6∶0.1，V/V）为流动相进行分离，选用二极管阵列检测器在234 nm进行测定。结果表明，13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE分别在质量浓度为0.5～20.0、0.25～10.0、0.75～12.5 μg/mL和0.5～7.5 μg/mL的范围内线性关系良好（R2分别为0.999 4、0.999 2、0.999 2、0.999 6），检出限分别为0.075、0.035、0.090、0.060 μg/g，定量限分别为0.25、0.12、0.32、0.20 μg/g，不同添加水平的平均回收率分别为89.03%、89.03%、89.33%、87.93%。对18 种肉制品含量分析表明，所有样本都含有13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE，含量分别为1.73～9.10、0.56～5.79、2.37～11.02、0.78～5.82 μg/g。综上，建立的检测方法快捷、准确、重复性好，可用于同时测定肉制品中13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE的含量。     

高效液相色谱法测定芍药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定芍药不同器官中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法。方法：超声波乙醇提取样品中的齐墩果酸和熊果酸,色谱柱为Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15,V/V),柱温30℃,流速1mL/min,检测波长210nm。结果：齐墩果酸和熊果酸在25～100μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数均在0.998(n＝5)以上;日内差异系数和日间差异系数分别为1.27%～2.96%和1.33%～3.64%,OA和UA精确性分别为1.28%～3.52%和0.96%～2.88%,平均回收率分别为98.87%和98.70%。结论：该方法简单快速、结果准确,可为测定芍药不同组织中齐墩果酸和熊果酸含量提供一种高效快速的测定方法。     

HPLC-ELSD法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography -evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法同时测定连翘叶中齐墩果酸和熊果酸。方法：色谱柱：Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃,流动相：甲醇-0.4%冰醋酸溶液(93:7,V/V),流速0.4mL/min;蒸发光散射检测器检测条件：漂移管温度80℃,气体压力25psi。结果：齐墩果酸在0.107～2.136μg范围内线性关系良好(r=0.9991),熊果酸在0.179～3.584μg范围内线性关系良好(r=0.9993);齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.67%和98.56%。结论：此方法简便、准确,重现性良好,为评价连翘叶的质量提供可靠的分析方法。     

功能食品中番茄红素的高效液相色谱检测方法

建立了一种广泛适用于功能食品的测定番茄红素含量的高效液相色谱检测方法。样品前处理采用水油两相萃取方法;色谱条件为色谱柱InertsilODS-SP柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈:甲醇=1:1,流速为1.2mL/min,检测波长为472nm。分析结果表明,番茄红素在0.30～50.0μg/mL线性良好,相关系数R2=0.9998,加标回收率98.6%,RSD为3.0%,说明该方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定玉米须中芹菜素的含量

目的:建立玉米须中芹菜素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速0.8mL.min-1;检测波长254nm。结果:芹菜素在2.1～21μg/mL线性关系良好,r为0.9996。平均回收率为97.52%,RSD为1.80%。结论:本方法方便、准确,可以用于玉米须药材的质量控制。