HBMPPT与TOPO协同萃取三价镧系元素的机理研究

用新合成的４－苯甲酰基－２,４－氢－５－甲基－２－基基－３Ｈ－吡唑硫酮－３（ＨＢＭＰＰＴ）作为萃取剂、三正辛基氧化膦（ＴＯＰＯ）作为协萃剂,研究其在硝酸介绍中对三阶镧系元素的萃取行为及温度、萃取剂浓度及本酸度等各种影响因素对萃取分配比的影响,并对萃取配合物的化学组成及萃取机理进行了分析和探讨。     

LIX54/Cyanex923从含锂硫酸钠溶液中协同萃取分离锂钠的研究

针对目前废旧电池正极材料湿法回收工艺中锂回收率低和锂钠分离困难等问题,提出了一种可从含锂硫酸钠溶液中选择性提取锂的协同萃取体系LIX54/Cyanex923。实验结果表明,对于含锂0.5 g/L、钠50 g/L的模拟料液,采用0.4 mol/L LIX54+0.2 mol/L Cyanex923+磺化煤油的有机相,在O/A相比1∶1、平衡pH值12.5、温度30℃和时间10 min的条件下锂的单级萃取率达98.72%,β_Li/Na可达1 578。在相比O/A=1∶5、平衡pH值12.5条件下经三级模拟逆流萃取,99%以上的锂被萃取,萃余液中锂的含量小于0.01 g/L。采用1 mol/L HCl在O/A相比8∶1条件下经过两级逆流洗涤,近98%的钠被洗脱,有机相中仅留下0.05 g/L钠。洗后负载有机相用3 mol/L HCl在相比O/A=6∶1下进行两级逆流反萃,锂的反萃率达99%以上,反萃液中锂的浓度被富集到16.93 g/L。LIX54/Cyanex923协同萃取体系能有效地从含锂硫酸钠溶液中选择性回收锂,实现锂与钠的深度分离及锂的高倍富集回收。     

Lix622从大洋多金属结核盐酸浸出液除铁余液中萃取铜的研究

本文研究了用Ｌｉｘ６２２作萃取剂，ＣｕＳＯ４溶液作反萃剂从大洋多金属结核盐酸浸出液中萃取铜的工艺，考察了ｐＨ值、Ｌｉｘ６２２浓度、相比、时间对萃取及Ｈ２ＳＯ４浓度、相比、时间对反萃的影响，并进行了模拟实验。     

硫酸锂沉锂母液中锂的回收

本文针对锂矿石硫酸法提锂工艺产生的沉锂母液中锂回收率低和锂钠分离困难的问题,提出了沉锂母液中锂回收的"协同萃取-硫酸反萃"工艺路线,优化了锂钠分离的工艺参数,并采用线性分析法对锂的协同萃取机制进行了初步的探索.研究发现,采用"Lix 54+ Cyanex 923"协同萃取体系可将沉锂母液中的锂以"Li·Lix 54·C...     

萃取法从废旧锂离子电池正极材料 浸出液中提取锂

废旧锂离子电池正极材料浸出后,溶液中的镍、钴等有价金属十分容易回收,但一直没有很好的方法来回收锂.实际上,这种浸出液和盐湖卤水都为锂盐溶液,所不同的只是盐湖卤水中锂的浓度往往要低一些,并有大量的氯化钠、氯化镁伴生,因此可将废旧锂离子电池浸出液看做一种特殊的“盐湖卤水”,并进一步调整其Cl－的浓度,进而成功地采用盐湖提锂中常用的萃取法.该方法以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,在三氯化铁（FeCl₃）存在的条件下,实现选择性提取锂. TBP首先与FeCl₃-NaCl的酸性溶液接触, 形成了锂的专属萃取剂;并将浸出液中氯化钠的浓度进一步调整到250 g/L,在相比（V_O/V_A）为3,温度为室温条件下萃取5 min, 锂的单级萃取率可达到75 %左右,而Ni2+、Co2+、Mn2+几乎没有被萃取.根据平衡等温线,通过4级逆流萃取,锂的萃取率可达到99 %.      

废旧三元正极材料葡萄糖还原焙烧优先提锂工艺

以废弃三元锂离子电池正极材料(spent-NCM)为研究对象,葡萄糖(C₆H₁₂O₆)为焙烧剂,采用焙烧—水浸工艺实现锂的选择性优先浸出。结果表明,在600℃焙烧90 min、C₆H₁₂O₆与spent-NCM质量比25%、浸出液固比20 mL/g的条件下,spent-NCM中的有价金属元素转变为水溶性的Li₂CO₃和不溶性的Ni、Co和MnO,焙烧产物经水浸可选择性优先分离Li, Li的浸出率为95.62%。     

锂离子电池正极废料中钴和锂的回收

开展了锂离子二次电池正极废旧材料中钴和锂的回收研究。采用"碱浸除铝-硫酸体系还原浸出-P204萃取"的化学浸取、溶剂萃取法,可使钴和锂得到有效回收。铝的总去除率在98%以上,钴和锂的浸出率大于98%,体系钴的总收率在94%以上;控制P204萃取平衡体系水相的pH值在5.7左右,相比3:2,可得到良好的萃取分离效果。     

锂离子电池电极材料LiCoO2中锂的分析方法研究

研究建立了锂离子电池电极材料LiCoO2中主成分Li的分析方法。考察了Li在原子吸收光谱和电感耦合高频等离子发射光谱上的行为。所确定的AAS ICP－AES测定方法准确、简便、快速。Li的RSD0.58%-0.92%。加标回收率AAS98.9%-102.7%；ICP－AES98.6%-102.9%，完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求。     

Lix984NC与Mextral984NC萃取剂萃铜性能对比研究北大核心

对Lix984NC和Mextral984NC两种萃取剂的萃铜性能进行对比。试验考察了萃取剂浓度对萃铜效果的影响,绘制了两种萃取剂的萃铜等温线,并采用180 g/L的硫酸溶液反萃负载铜有机相。试验结果表明:当Lix984NC和Mextral984NC剂浓度相同时,其单级萃铜能力相同;萃取剂浓度为30%时,Lix984NC萃铜饱和容量略高于Mextral984NC,但Mextral984NC的分相性能优于Lix984NC。当浸出液中铜浓度为6~7 g/L时,连续运转中试试验结果两种萃取剂萃铜性能相差不大。     

废锂离子电池的资源化回收方法

介绍了锂离子电池的结构及材料组成。强调了回收废锂离子电池的必要性，并提出了资源化回收的各种方法，包括络合一离子交换法、碱浸酸溶全湿法和氢氧化物沉淀法等。     

锂电池正极片浸出液的净化除杂研究

以废旧锂电池正极极片粉浸出液为原料,采用铁粉还原法沉淀铜—硫化钠深度除铜—中和水解法除铁铝—氟化钠除镁工艺流程综合回收有价金属。结果表明,铁粉加入系数1.1时,铜能大量沉淀,再次加入5倍理论量的硫化钠后,铜接近完全沉淀。调节溶液pH=4,反应时间2h,铁和铝接近完全沉淀。除铁后的滤液用氟化钠除去镁离子,设定反应温度80℃、氟化钠用量2.5g/L,镁去除率达99%。除杂后溶液中Cu2mg/L、Mg5mg/L,Al、Fe能控制在6mg/L以内,后续可采用共沉淀法制备碳酸盐前躯体。     

锂电池中有价金属浸出回收工艺研究

针对传统锂电池有价金属浸出回收工艺中存在的浸出率低,无法对废气锂电池中的资源进行有效利用的问题,开展对锂电池浸出工艺的研究。通过锂电池前处理工艺、正极材料浸出以及有价金属材料回收分离等工艺流程提出一种全新的锂电池有价金属浸出工艺。通过对比实验证明,该浸出工艺与传统浸出工艺相比,有效提高了锂电池中有价金属的浸出率,实现锂电池的资源化发展。     

提高钴酸锂电池比容量研究

介绍了用钴酸锂做正极材料,用石墨做负极材料的锂离子电池在制作过程中提高钴酸锂容量发挥所涉及的环境湿度和极片的水分以及合适的正负极搭配比例。     

铜再生烟灰浸出液净化试验

铜再生灰浸出液中含有Cu、Zn、Fe、Cd等多种有价金属。采用“Lix984+磺化煤油”有机相从铜再生灰浸出液中萃取分离铜,并采用中和除铁法对萃余液中的铁沉淀分离。探究了萃取级数、萃取相比O/A、萃取剂浓度、水相初始pH、萃取时间对Cu²⁺与其它金属离子萃取分离的影响,以及溶液pH、反应温度、反应时间对萃铜余液除铁过程的影响。萃铜试验优化条件为：萃取级数2级、萃取相比3:4、萃取剂浓度15%、萃取时间2 min、萃取初始水相pH=1.5。除铁试验最佳参数为：中和终点pH=4.0、反应温度40℃、陈化时间1 h。在最佳条件下,Cu的萃取率为99.12%,与Zn、Cd、Fe的分离系数分别为1 317.9、1 178.7和651,实现Cu与其它金属的有效分离。萃铜余液除铁率达99.67%,除铁后液满足锌电解液对Fe浓度的要求。     

废旧锂离子电池真空碳热还原挥发提锂

从废旧锂离子电池中优先提锂可缩短锂的回收流程,是提高锂综合回收率的重要手段,真空还原法可为实现该目标提供新思路。以经拆解后的废旧锂离子电池正、负电极为原料,提出了真空碳热还原挥发提锂的方法,在高温高真空度条件下,利用废旧锂离子电池的石墨负极为还原剂,将三元锂离子电池中的Li2O转化为Li蒸气,挥发并冷凝回收。结果显示：在真空度28 Pa、1 200 ℃保温4 h的优化条件下,锂挥发回收率可达到99.76%。本研究对于废旧锂离子电池真空提锂新技术的开发具有指导作用。     

废旧锂离子电池的综合利用试验研究

采用基于湿法冶金的综合回收新工艺,对废旧锂离子电池的资源化综合利用进行了详细的试验研究。试验结果表明,纸塑外包装、保护电路板及钢外壳分类后可直接出售,全流程有价金属回收率铝98％、铜96．53％、钴94．94％、锂86．98％,各产品质量达到相关国家或企业标准。     

军用锂离子电池及其电极材料的开发

介绍了锂离子电池的特点和优势，锂离子电池的种类和工作原理以及该电池电极材料的种类和研究开发情况，阐述了开发军用锂离子电池及其电池材料的意义。     

从废旧锂离子电池中回收有价值金属的研究

以废旧的镍钴锰酸锂电池为原料,经过活性物质的分离、浸出、逐步化学沉淀等工序,有效回收了废旧锂离子电池中的有价值金属。采用H_2SO_4和还原剂(NH_4)_2SO_3对镍钴锰酸锂进行浸出试验,在最佳浸出条件下:H_2SO_4 1.0mol/L、(NH_4)_2SO_3 0.34mol/L、固液比25g/L、反应温度60℃、反应时间40min,Co、Ni、Mn、Li的浸出效率分别为97.61%、98.40%、97.91%和98.43%。然后采用共沉淀法回收浸出液中的镍、钴、锰,最后,通过添加饱和的Na_2CO_3回收母液中的Li+。     

磷酸铁锂正极废料选择性提锂制备电池级碳酸锂

废旧磷酸铁锂电池回收对减少环境污染与缓解锂资源压力有重要意义。传统废旧磷酸铁锂电池回收存在锂回收率低、废水处理成本高的问题。通过借鉴Li-Fe-P-H₂O系E-pH图及磷酸铁锂电池充放电脱嵌锂的过程,提出采用“过氧化氢+硫酸”体系选择性回收锂。经XRD、SEM检测,提锂后橄榄石型的FePO₄结构与原始LiFePO₄相结构保持一致,微观形貌的变化也很小。优化条件下,Li浸出率达98%以上,同时Fe、P的浸出率在0.1%以下。得到的锂浸出液经净化后成功制备出电池级的碳酸锂。