气相色谱-四极杆飞行时间质谱-内标法测定果蔬中79种农药残留

目的：建立QuEChERS 前处理结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱(Gas Chromatography Quadrupole-Time-Of-Flight Mass Spectrometry,GC-Q-TOF/MS)内标法同时检测果蔬中79种农药残留的分析方法。方法：利用GC-Q-TOF/MS结合MassHunter、个人化合物数据库与谱库(Personal Compound Database and Spectrum Library,PCDL)软件建立429种农药的谱库;样品经QuEChERS前处理方法进行萃取净化后,结合GC-Q-TOF/MS,采用EI全扫描模式,以PCDL谱库为定性依据进行农药残留高通量快速定性筛查;针对筛查出的农药残留,进行基质内标法定量分析。结果：372批果蔬样品共筛查出79种农药残留,79种农药残留在0～2.00 μg·mL^-1线性范围内,具有良好的线性关系,相关系数R>0.99,79种农药残留的定量限在0.01～0.05 mg·kg^-1。在芹菜空白基质中0.025 mg·kg^-1、0...     

茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检验方法研究

文章研究了气相色谱-质谱法测定茶叶中农药残留的定量检测方法,具体为样品经丙酮提取、浓缩,再经过Carb/PSA固相萃取柱净化淋洗液经浓缩处理后,采用正己烷溶解,气相色谱-质谱定量检测。结合最新农残国标等标准法规对55个常见茶叶的23种农药残留进行检测分析,主要检测出9种农残,并对每种农残的检出率和不同类别的茶叶农残进行分析。其中,联苯菊酯的检出率达到54.5%,检出值基本都在国标允许范围内。实验结果表明,该农药残留检测方法选择性好,灵敏度高,实用性强。     

四种蜂蜜中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

对湖北产荆条蜜、紫云英蜜、柑橘蜜、油菜蜜4个蜂蜜品种中的脂肪酸组成和含量进行分析比较。采用乙醚提取蜂蜜中的脂肪酸,再以硫酸-甲醇溶液进行甲酯化处理,通过气相色谱-质谱联用仪分离鉴定其中的脂肪酸组成和相对含量。结果表明,4种蜂蜜中共分离出14种脂肪酸,其中荆条蜜、紫云英蜜及油菜蜜中分别鉴定出8种脂肪酸,柑橘蜜中鉴定出7种脂肪酸,另外,14种脂肪酸中不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的45.53%～79.31%,饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的16.68%～40.77%,4种蜂蜜中均含有棕榈酸和油酸。     

气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定莲子中59种农药残留

目的 采用QuEChERS 方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)分析技术, 建立莲子中59种不同农药残留量的快速检测方法。方法 利用乙腈提取样品, 分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×320 μm,0.25 μm）分离,高纯氦作为载气,流速1.0mL/min,不分流进样,进样器温度280 ℃,传输线温度300 ℃,质谱检测器温度280 ℃,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring, MRM)定量分析。结果 59种农药在50~1500 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.99,各农药定量限（S/N=10）为0.0005~0.02 mg/kg,3个浓度添加水平上的加标回收率范围均是62.3%~110%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)范围为0.76%~15.33%。结论 该方法灵敏度高, 准确性好, 快速简便, 适用于莲子中59种农药残留量的快速测定和验证。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。     

葡萄柚精油的气相色谱-质谱分析

采用水蒸汽蒸馏法提取葡萄柚精油,经气相色谱和质谱联机分析,同时依据各成分的保留指数,鉴定出63种挥发性物质,其中有21种碳氢化合物,32种含氧化合物.在碳氢化合物中以柠檬烯、γ-萜品烯为主要成分;而在含氧化合物中主要是沉香醇、α-萜品醇、百里酚以及一些脂肪族醛.     

气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中有机磷农药残留

该试验旨在建立微液液萃取葡萄酒中9种有机磷农药多残留的气相色谱-质谱联用,选择离子模式进行监测的检测方法.样品采用乙腈提取,无需净化.该方法在0.020～1.0 mg/L范围内线性关系良好.在3种不同添加浓度(0.050,0.20和0.50 mg/L)下,有机磷平均回收率范围在70％～120％,相对标准偏差小于15％....     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

沙田柚果皮精油的气相色谱-质谱分析

沙田柚是我国柚类中独树一帜的优良品种。本文采用溶剂萃取法提取沙田柚果皮的精油,并经气相色谱和质谱联机分析,鉴定出15种主要的挥发性物质,其主要成分为D-柠檬烯（78.94%）。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中10种农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001～0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001～0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%～151.2%,相对标准偏差为0.1%～6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。     

皮革中偶氮染料的气相色谱质谱联用分析

为了实现偶氮染料中邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱一质谱联用方法，使用中等极性色谱柱DB一17MS，同时使用三阶程序升温，使它们的乙酰化产物取得了完全分离，避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。     

QuEChERS-GC/MS快速检测柑橘中50种农药残留

建立柑橘中常见的50种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(selected ionmonitoring,SIM),以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。方法的检出限(RSN=3)为0.0038～0.066mg/kg,50种农残的平均收率72.0%～118.2%,相对标准偏差1.7%～19.7%。     

气相色谱-质谱法同时测定腊肠中7种镇静剂类药物残留

本研究建立了同时测定腊肠中地西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、苯巴比妥、异丙嗪7种镇静剂残留的固相萃取气相色谆质谱（GC—MS）方法。试样中的镇静剂类药物经氨化乙腈和酸化乙腈提取,用C18固相萃取柱净化,甲醇：丙酮（5：5,V／V）洗脱,上GC-MS分析。采用毛细管色谱柱DB-5MS（30m×0．25mm×0．25μm）进行分离,电子轰击电离源（E1）,在选择离子扫描（SIM）模式下测定,外标法定量（定量离子分别为256、205、259、279、313、204、72）。实验结果表明,7种镇静剂类药物在一定的含量范围内线性关系良好（分别为O．0488,-0．7808mgm,0．1039-1．2468mg／L,0．0971-1．4566mg／L,0．1006-1．5090mg／L,0,0975～1．1700mg／L,0．0605～1．5360mgm,0．0454～1．0896mg/L）,相关系数大于0．997,检出限为0,020-0．082mg／L,回收率为63．20-88．23％,相对标准偏差（n=5）为7．02～16．89％。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠,适用于肉制品中多种镇静剂类药物残留的检测。     

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

气相色谱-质谱法测定苹果和番茄中11种农药残留

建立气相色谱-质谱联用法分别检测苹果、番茄两种基质中11种农药残留的测定方法。样品经乙腈提取,SPE NH₂柱净化,净化液浓缩,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量。结果表明,在定量限至五倍定量限浓度范围内,两种基质中11种农药的线性方程相关系数大于0.998,检出限和定量限范围分别为0.0038~0.0300和0.0126~0.1000 mg/kg,3个浓度点6个平行样品的加标平均回收率在81.4%~118.3%之间,相对标准偏差低于10%。本方法具有前处理简单快捷、准确度和精密度高、检测成本相对较低等优点。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留

建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07～5.7μg/kg,平均回收率为77.3%～117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。     

气相色谱- 质谱法测定粮谷中5 种除草剂残留

建立气相色谱- 质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5 种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱- 质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明：方法在0.05～0.5mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg 添加水平下,加标回收率在85%～99% 之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5 种除草剂残留量的日常批量检测和确证。     

顶空气相色谱-质谱法同时检测卫生巾中12种溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱法检测卫生巾中12种残留溶剂的分析方法。以毛细管柱TR-FFAP(60 m×0.25mm,0.25μm)分离,GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。在优化的条件下,苯系物在0.2～2.0 mg·m^-2、其他溶剂在1.0～10.0 mg·m^-2浓度范围线性关系良好,相关系数0.9950～0.9996,方法的定量下线(S/N=10)为0.0005～0.01mg·m^-2。加标水平为0.4～13.0 mg·m^-2,RSD为0.2%～6.9%,回收率88.3%～103%。应用该方法测定了40个卫生巾样本,溶剂残留检出率45.0%,最高含量为349 mg·m^-2。