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目的:建立QuEChERS 前处理结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱(Gas Chromatography Quadrupole-Time-Of-Flight Mass Spectrometry,GC-Q-TOF/MS)内标法同时检测果蔬中79种农药残留的分析方法。方法:利用GC-Q-TOF/MS结合MassHunter、个人化合物数据库与谱库(Personal Compound Database and Spectrum Library,PCDL)软件建立429种农药的谱库;样品经QuEChERS前处理方法进行萃取净化后,结合GC-Q-TOF/MS,采用EI全扫描模式,以PCDL谱库为定性依据进行农药残留高通量快速定性筛查;针对筛查出的农药残留,进行基质内标法定量分析。结果:372批果蔬样品共筛查出79种农药残留,79种农药残留在0~2.00 μg·mL-1线性范围内,具有良好的线性关系,相关系数R>0.99,79种农药残留的定量限在0.01~0.05 mg·kg-1。在芹菜空白基质中0.025 mg·kg-1、0... 相似文献
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文章研究了气相色谱-质谱法测定茶叶中农药残留的定量检测方法,具体为样品经丙酮提取、浓缩,再经过Carb/PSA固相萃取柱净化淋洗液经浓缩处理后,采用正己烷溶解,气相色谱-质谱定量检测。结合最新农残国标等标准法规对55个常见茶叶的23种农药残留进行检测分析,主要检测出9种农残,并对每种农残的检出率和不同类别的茶叶农残进行分析。其中,联苯菊酯的检出率达到54.5%,检出值基本都在国标允许范围内。实验结果表明,该农药残留检测方法选择性好,灵敏度高,实用性强。 相似文献
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四种蜂蜜中脂肪酸的气相色谱-质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
对湖北产荆条蜜、紫云英蜜、柑橘蜜、油菜蜜4个蜂蜜品种中的脂肪酸组成和含量进行分析比较。采用乙醚提取蜂蜜中的脂肪酸,再以硫酸-甲醇溶液进行甲酯化处理,通过气相色谱-质谱联用仪分离鉴定其中的脂肪酸组成和相对含量。结果表明,4种蜂蜜中共分离出14种脂肪酸,其中荆条蜜、紫云英蜜及油菜蜜中分别鉴定出8种脂肪酸,柑橘蜜中鉴定出7种脂肪酸,另外,14种脂肪酸中不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的45.53%~79.31%,饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的16.68%~40.77%,4种蜂蜜中均含有棕榈酸和油酸。 相似文献
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目的 采用QuEChERS 方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)分析技术, 建立莲子中59种不同农药残留量的快速检测方法。方法 利用乙腈提取样品, 分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×320 μm,0.25 μm)分离,高纯氦作为载气,流速1.0mL/min,不分流进样,进样器温度280 ℃,传输线温度300 ℃,质谱检测器温度280 ℃,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring, MRM)定量分析。结果 59种农药在50~1500 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,各农药定量限(S/N=10)为0.0005~0.02 mg/kg,3个浓度添加水平上的加标回收率范围均是62.3%~110%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)范围为0.76%~15.33%。结论 该方法灵敏度高, 准确性好, 快速简便, 适用于莲子中59种农药残留量的快速测定和验证。 相似文献
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目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。 相似文献
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建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。 相似文献
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目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001~0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001~0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%~151.2%,相对标准偏差为0.1%~6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。 相似文献
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为了实现偶氮染料中邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱一质谱联用方法,使用中等极性色谱柱DB一17MS,同时使用三阶程序升温,使它们的乙酰化产物取得了完全分离,避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。 相似文献
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QuEChERS-GC/MS快速检测柑橘中50种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立柑橘中常见的50种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(selected ionmonitoring,SIM),以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。方法的检出限(RSN=3)为0.0038~0.066mg/kg,50种农残的平均收率72.0%~118.2%,相对标准偏差1.7%~19.7%。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定腊肠中7种镇静剂类药物残留 总被引:3,自引:0,他引:3
本研究建立了同时测定腊肠中地西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、苯巴比妥、异丙嗪7种镇静剂残留的固相萃取气相色谆质谱(GC—MS)方法。试样中的镇静剂类药物经氨化乙腈和酸化乙腈提取,用C18固相萃取柱净化,甲醇:丙酮(5:5,V/V)洗脱,上GC-MS分析。采用毛细管色谱柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,电子轰击电离源(E1),在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量(定量离子分别为256、205、259、279、313、204、72)。实验结果表明,7种镇静剂类药物在一定的含量范围内线性关系良好(分别为O.0488,-0.7808mgm,0.1039-1.2468mg/L,0.0971-1.4566mg/L,0.1006-1.5090mg/L,0,0975~1.1700mg/L,0.0605~1.5360mgm,0.0454~1.0896mg/L),相关系数大于0.997,检出限为0,020-0.082mg/L,回收率为63.20-88.23%,相对标准偏差(n=5)为7.02~16.89%。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠,适用于肉制品中多种镇静剂类药物残留的检测。 相似文献
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气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5~100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1~4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%~93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。 相似文献
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建立气相色谱-质谱联用法分别检测苹果、番茄两种基质中11种农药残留的测定方法。样品经乙腈提取,SPE NH2柱净化,净化液浓缩,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量。结果表明,在定量限至五倍定量限浓度范围内,两种基质中11种农药的线性方程相关系数大于0.998,检出限和定量限范围分别为0.0038~0.0300和0.0126~0.1000 mg/kg,3个浓度点6个平行样品的加标平均回收率在81.4%~118.3%之间,相对标准偏差低于10%。本方法具有前处理简单快捷、准确度和精密度高、检测成本相对较低等优点。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07~5.7μg/kg,平均回收率为77.3%~117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。 相似文献
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建立气相色谱- 质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5 种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱- 质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明:方法在0.05~0.5mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg 添加水平下,加标回收率在85%~99% 之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5 种除草剂残留量的日常批量检测和确证。 相似文献
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建立了顶空气相色谱-质谱法检测卫生巾中12种残留溶剂的分析方法。以毛细管柱TR-FFAP(60 m×0.25mm,0.25μm)分离,GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。在优化的条件下,苯系物在0.2~2.0 mg·m-2、其他溶剂在1.0~10.0 mg·m-2浓度范围线性关系良好,相关系数0.9950~0.9996,方法的定量下线(S/N=10)为0.0005~0.01mg·m-2。加标水平为0.4~13.0 mg·m-2,RSD为0.2%~6.9%,回收率88.3%~103%。应用该方法测定了40个卫生巾样本,溶剂残留检出率45.0%,最高含量为349 mg·m-2。 相似文献