丁基罗丹明B荧光猝灭法测定小麦粉中痕量溴酸钾的研究

采用丁基罗丹明B荧光猝灭法对测定小麦粉中痕量溴酸钾进行研究。实验考察了各种因素如酸度、丁基罗丹明B的浓度、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的实验条件为最大激发波长560nm,最大发射波长585nm,反应介质为2.0mL2mol/L盐酸,丁基罗丹明B浓度为1×10-4mol/L,50℃水浴条件下加热20min。在优化的实验条件下,溴酸钾在0～0.3μg/mL之间存在线性关系,相关系数为0.9987,检出限为1.38×10-5μg/mL,将该方法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在95%～100%,结果满意。     

中性红褪色光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

采用中性红褪色光度法对测定小麦粉中痕量溴酸钾进行研究。考察各种因素如酸度、中性红的用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明:最优化的试验条件为最大吸收波长537 nm[摩尔吸光系数ε=7.81×105 L/(mol.cm)],盐酸浓度0.8 mol/L,中性红用量1.0 mL,70℃水浴条件下加热3 min。在优化的试验条件下,溴酸钾在0～0.1μg/mL之间存在线性关系,线性方程为△A=-0.166 7C+0.194 2(C:μg/mL,相关系数0.995 3),检出限为3.96×10-2μg/mL,将该方法用于小麦粉中溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～100%。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测定的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。研究了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的试验条件为最大吸收波长518 nm0,.6 mol/L盐酸1,.0 mL 1×10-4 mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5 min。在优化的试验条件下,溴酸钾含量在3.0～10.0μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8C-0.151 4(C:μg/10 mL,相关系数0.999 6),检出限为0.02μg/g(取样量5 g),摩尔吸光系数为ε=1.1×105 L.mol-1.cm-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD<5%,能够满足检测需求。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测得的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。实验考察了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的实验条件为最大吸收波长518nm,0.6mol/L盐酸,1.0ml 1?10^-4mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5min。在优化的实验条件下,溴酸钾在3.0~10.0μg/ml之间存在线性关系,线性方程为△A = 0.0498C - 0.1514(C：μg/10ml,相关系数0.9996),检出限为0.02μg/g(取样量5g),摩尔吸光系数为ε=1.1?10⁵L.mol^-1.cm^-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD＜5%,结果满意。     

测定食品中痕量甲醛的动力学光度法

通过基于0.04 mol/L的硫酸介质中痕量甲醛催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法.方法的检出限为0.93μg/L,线性范围为0.0～0.40μg/mL.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为69.47kJ/mol.在25mL溶液中,测定5.0μg甲醛的相对标准偏差为1.9%(n=11).方法可用于测定水发牛百叶和虾仁样品中的甲醛,相对标准偏差为1.1%～2.3%,标准加入回收率为98.7%～101.4%.     

催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐

研究了催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐的新方法。考察了检测波长、反应圈长度、进样体积、流速、显色试剂对实验的影响并确定了最佳实验条件:检测波长为610 nm,反应圈长度为5 m,进样体积为450μL,样品和推动液流速为0.40 mL/min,显色液流速为0.27 mL/min,显色液中孔雀石绿浓度为3.0×10-5mol/L。在优化的流动注射条件下,系统的线性范围为2.0～160.0μg/L,连续16次平行检测的相对标准偏差(RSD)为0.79%,检测限为0.3μg/L。该方法可用于皮革废水中痕量亚硝酸盐的检测,加标回收率为97.6～103.4%。     

离子液体萃取- 荧光猝灭法测定富硒保健品和食盐中的硒(Ⅳ)

建立保健品和食盐中硒(Ⅳ)的离子液体萃取-荧光猝灭法。样品经微波消解,在0.2mol/L盐酸介质条件下,硒(Ⅳ)氧化碘化钾,其反应产物I3－与罗丹明B形成离子缔合物。10g/100mL碘化钾1mL,0.005g/100mL罗丹明B 3mL,以0.5mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将离子缔合物萃取进入离子液体相。结果表明,荧光淬灭值与硒(Ⅳ)的质量浓度呈正比,线性范围2～60μg/L,方法的定量限(RSN＝10)为20μg/kg,平均回收率为87.9%～105%。该方法具有操作简易、无污染、灵敏度高等优点,可用于富硒保健品和食盐中微量硒的测定。     

比浊法测定食盐中微量硒

在甘油存在下,Se(Ⅳ)于0.2mol/L盐酸介质中与过量的抗坏血酸反应析出单质硒,并形成稳定的悬浊液,据此建立了比浊法测定硒的新方法.在最佳条件下,测定波长为296nm,线性范围为0μg/mL～3.2μg/mL,线性相关系数为0.9996,检出限0.0631μg/mL.方法简单、快速、准确、精密、选择性好,用于测定硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量,结果与荧光法一致.相对标准偏差分别为1.01 % (n = 5) 和1.54% (n = 5),平均回收率为99.8%和100.7%.     

催化光度法测定卷烟中的痕量镍

根据在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,痕量镍离子对过氧化氢氧化丁基罗丹明B(BRB)褪色反应有催化作用原理,建立了测定卷烟中痕量镍的催化光度法.即将烟丝样品消化液与2.5 mL pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 2%TritonX-100溶液、3.5 mL 3%过氧化氢溶液和3.0 mL0.01%BRB溶液,在75℃水浴中反应8 min,于560 nm波长下检测其吸光度.在0.32～12.0 μg/L线性浓度范围内,方法检出限为0.078μg/L,RSD为2.2%～4.2%,回收率为97.3%～102.7%.该法的测定结果与原子吸收光谱法的吻合.     

氧化褪色光度法测定食品中的碘

研究了在硫酸介质中,碘酸根在KBr催化作用下氧化罗丹明B,使其褪色的最佳条件,建立了测定微量碘的新方法。通过实验,测得最大吸收波长为490nm,表观摩尔吸光系数为1.5×104L·mol-1·cm-1,碘测定的线性范围为0～75μg/25mL,检测限为1.2×10-7mol/L。本方法的相对标准偏差为0.28%～1.9%;回收率为97.9%～101.2%。用于食品中碘的测定,结果令人满意。     

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定食品中痕量Cu2+

研究在邻菲啰啉活化条件下,Cu2+ 催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应,建立催化褪色光度法测定痕量Cu2+的新方法。讨论酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂和共存离子等的影响,确定了最佳实验条件。结果表明：在25ml 溶液中,72℃恒温反应15min,根据加Cu2+ 溶液和不加Cu2+ 溶液的吸光度差值与Cu2+ 质量浓度绘制工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+ 的含量。该法的测定波长为578nm;线性范围为2.40 ×10-3～5.12 ×10-2μg/ml;检出限为2.4 × 10-6g/L,该法用于绿茶、面粉、大米、奶粉、干海带中痕量Cu2+ 的测定,最大相对标准偏差为4.22%,回收率为96.0%～104.0%。     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

滴定法检测小麦粉中溴酸钾含量

利用溴酸钾在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量的原理,使用滴定法测定小麦粉中溴酸钾的含量,操作简便,最低检测限0.01 g/kg,回收率83%～107%,变异系数都在5%之内,方法准确可靠.     

植物乳杆菌YSQ 规模化生产的低成本培养基配方优化

通过单因素试验、Plackett-Burman试验设计及响应面法筛选适于植物乳杆菌YSQ株大规模发酵的低成本培养基。结果表明：单因素试验确定培养基成分：碳源为玉米粉、次粉+蔗糖;氮源为豆粕;番茄汁作为生长因子供体。利用Plackett-Burman试验设计筛选出影响植物乳杆菌生长的4个主要因子：次粉、豆粕、K2HPO4和MnSO4。最陡爬坡、中心优化组合及响应面分析确定培养基各组分的最适添加量为：玉米粉10g/L、豆粕15.5g/L、次粉1.2g/L、蔗糖5g/L、番茄汁150mL/L、K2HPO4 1.1g/L、MnSO4 0.28g/L、MgSO4 0.3g/L。优化后,植物乳杆菌发酵18h的菌落总数从优化前的8.73×108CFU/mL(玉米粉、豆粕、次粉的混合料)提高到2.68×1010CFU/mL。     

小麦粉中溴酸钾检测方法的比较

为了选择一种最适合小麦粉中溴酸钾的检测方法,分别对4种检测方法(滴定法、反滴定法、离子色谱法和液相色谱法)进行探讨,比较它们的原理、方法、精确度、检出限、回收率及稳定性等方面。结果表明,离子色谱法操作简单,灵敏度高,溴酸根离子的最低检出浓度为50μg/kg,标准曲线具有良好的线性关系,回收率达到92.5%,是溴酸钾检测定量的较好方法,适合广泛推广和应用。     

双波长分光光度法测定大蒜中硒含量

在0.16mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的碘化钾反应生成I3-,I3-进一步与番红花红T(ST)形成稳定的离子缔合物ST.I3,使ST褪色,405nm处出现正吸收峰,521nm处出现负吸收峰。选定测量波长为405nm,参比波长为521nm,建立了双波长分光光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0～0.6μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.05×105 L/mol.cm,检出限为1.42μg/L。方法用于测定大蒜中硒,结果与荧光法一致。相对标准偏差0.6%～1.0%(n=5),平均回收率为97.4%～98.6%。     

HPLC法检测细胞培养上清液中前列腺素E2的含量

建立了检测巨噬细胞培养上清液前列腺素E2(PGE2)含量的高效液相色谱法,为检测体外细胞培养液PGE2提供快速定量的方法。色谱条件为:Ultimate XB-C18反相柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(60∶40,v/v)作为流动相;流量为1mL/min;检测波长为196nm。结果表明:该方法标准曲线良好,线性范围为0.5625～90μg/mL,相关系数为R2=0.999,出峰时间为3.988min,最低检测限为0.1448μg/mL,平均回收率为100.71%。本方法简单快速,适用于样品数目较多的PGE2的快速定量检测。