原子荧光火焰法测定地质样品中微量金

依据金的特性,在地质样品中含量低、测试成本高等建立了原子荧光火焰法测定地质样品中金的方法。试样经650—700℃灼烧,王水分解后,于王水（1＋9）介质中用泡沫塑料富集Au,再采用硫脲溶液解脱,将试液吸入空气一液化石油气火焰中,用原子荧光光谱仪测定,金的含量在2．5—100ng／g内呈良好的线性,线性相关系数为0．9999（n=9）,检出限为0．19ng／g,对40ng／g的金标准溶液进行测定,其相对标准偏差为0．15％（n=11）。该方法运用于地质样品中微量金的测定,结果令人满意。     

化学发光法测定环境水样中的微量碘

文章研究了高锰酸钾 -甲醛 -I- 化学发光体系 ,建立了一种测定环境水样中微量碘的新方法。讨论了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。I- 浓度在 1 0× 10 - 7～4 0× 10 - 6 g/mL范围内与化学发光强度有较好的线性关系。对 1 0× 10 - 6 g/mL的I- 进行了 (n =11)平行测定 ,相对标准偏差为 3 1% ,方法的检出限为 2 4× 10 - 9g/mL。结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定环境样品中的锶

介绍了用乙炔-空气原子吸收光谱法测定水系沉积物中的痕量锶。实验中考察了共存离子铝、钙、铁、钾及高氯酸根对锶测定的影响，并以2000μg／mL镧为基体改进剂来消除这些共存离子的干扰；采用该方法分析了标准参比样品，结果令人满意。火焰原子吸收光谱法准确、可靠、灵敏度高，为测定环境样品中的锶提供了一种简便的方法。     

容量法测定钢中微量碳

钢中微量碳的测定,国内尚缺乏一种简便满意的方法。用得较多的是电导法。此法必须有一台性能很好的电导仪,一般实验室不易得到。另外,对测试条件要求也很严格。其次是低压凝聚法,此法需要真空泵、玻璃真空系统、液态氮等,成本高,手续也麻烦,不易推广。用这两种方法测得的数据,除少数几个单位外,都还不太令人满意,速度一般也较慢。我们希望寻找一种简单、准确而较快的方法。国外用得最多的也是电导法和低压凝聚法。其他方法少见报导。日本藤岛等用     

质谱法分析机油中铀的样品处理技术

The technique of sample handling for uranium in machine oil was introduced by burning, nitric acid and vitriol. The effects of separations were analyzed by isotope dilution mass spectrum (IDMS). The effect of separation by vitriol and nitric acid are better than that by burning. Vitriol can carbonize oil better.     

流动注射-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤样品中的铀

建立了使用²³³U作为同位素稀释剂,流动注射-电感耦合等离子体质谱联用法分离测量土壤样品中铀的方法。土壤样品经过微波消解后,以UTEVA树脂在线预富集铀,0.2 mol•L^-1 HCl解吸铀,且直接将铀解吸液导入多接收电感耦合等离子体质谱仪测定同位素比,从而得出样品中铀的同位素比及铀的浓度。通过对土壤标准样品的分析,验证了方法的可行性,结果与标称值一致。该方法对²³⁸U和²³⁵U的检测限分别为5.4×10^-9g和5.7×10^-11g。     

Semi-LC/MS技术快速定量分析黄芪样品中黄芪甲苷含量

为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术（Semi-LC/MS）,以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测（MRM）扫描模式检测。结果表明：黄芪甲苷在2.85~57.0 mg/L的范围内线性关系良好,稳定性和重复性实验RSD<3%,样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄芪甲苷进行快速定量分析,是一种黄芪甲苷的简单、高效、灵敏的定量检测方法。     

ICP-OES法测定环境水样中的锡元素

研究了JCP条件为：分析线189．9nm,内,相关系数为0．9999,方法准确度、精密度好,-OES法测定环境水样中锡元素的方法,对仪器工作条件和参数进行了优化和选择。选择最佳的实验RF功率1100W,雾化器压力200kPa。探讨了水样的前处理方法,结果表明：在0—10mg／L的线性范围方法检出限为0．015mg／L,相对标准偏差（RSD）为2．40—5．59％,加标回收率为85．0-95．0％。此仪器操作方便,线性范围宽,适用于环境水样中锡的测定。     

环境污染物的质谱定性鉴定和定量分析

本文对环境样品的质谱定性鉴定和定量分析方法和原则进行了深入探讨,特别强调了在定性和定量过程中应注意的实际问题。并给出U.S.EPA优先监测污染物的EI、CI特征离子数据供参考。     

环境介质中有机污染物分析前处理方法概述

概述了环境介质中有机污染物样品前处理常用技术和新型技术。针对不同沸点的有机污染物采用的分析方法不同,将其分为挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物分别讨论。介绍了固体和液体样品中挥发性有机物的顶空法,大气中挥发性有机物二次热解析GC／MS联用测定技术,大气中半挥发性有机污染物被动采样技术,水样中半挥发性有机物的固相革取手段,土壤沉积物和固体废弃物中半挥发性有机污染物各种常用提取手段的优劣,柱色谱净化和凝胶渗透色谱净化的应用原理以及常用浓缩手段的特点。     

IC-MC-ICP-MS测量环境水样品中钚同位素比值的方法研究

为了实现快速分离钚与其他基体,准确测定钚同位素比值,建立了离子色谱(IC)与多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)联用测定环境水样品中钚同位素比值的方法。实验选取7.5 mol/L硝酸作为色谱柱的上柱液,以0.35 mol/L HNO₃和0.01 mol/L HF的混合溶液为淋洗液,用Pu计数最高点法（peak apex ratio）作为最终同位素比值的测定方法。实验对模拟环境水样进行测定,测量相对标准偏差为0.50%,与Pu标准同位素比值的相对偏差为5.7%。采用该方法对实际环境水样品进行测定,测量相对标准偏差为0.97%,与传统的TBP-7402色谱柱离线分离法测量的钚同位素比值进行对比,相对偏差为1.3%。结果表明,该方法的样品预处理简单、分离速度快、结果可靠,具有广阔的应用前景。     

同位素稀释质谱法测量环境样品中的微量元素

本文简单介绍了同位素稀释质谱法 (IDMS)的原理和特点。综述了同位素稀释法在环境样品分析中的应用。对样品化学前处理中不同消解方法及用ICP -IDMS和TI-IDMS方法测量进行了比较。最后对IDMS方法今后的发展方向做了展望。     

LC/MS技术在寡核苷酸类药物生物样品定量分析和代谢物鉴定中的应用

寡核苷酸是药物发展的新领域,这类药物是人工合成的DNA或RNA片段,一般由15~50个核苷酸组成,其药动学研究的经典方法是酶联免疫法,但由于该方法的建立耗时、耗资,因此成为新药研发的瓶颈。液相色谱-质谱（LC/MS）联用技术在寡核苷酸类药物生物分析中面临的主要问题有：待测物离子化效率低、基质效应严重、色谱分离条件与质谱不易兼容,样品处理回收率低,但该方法建立快速且选择性强,并能够同时进行代谢产物研究,因此,这项技术尽管存在一些缺点但依然备受关注。本文综述了过去15年中LC/MS技术在寡核苷酸类药物生物样品定量分析和代谢物鉴定中的发展和应用。     

SIMS测定国际比对铀微粒中铀同位素丰度

Measurement of isotope ratio of uranium in small amounts were required by nuclear safeguards for the control of environmental contamination and the detection of nuclear proliferation. The isotope ratio of uranium particles were determined by SIMS. The result was agreed with the reference values.     

FTIR定量分析润滑油中的ZDDP

根据Ｐ－Ｅ公司ＦＴＩＲ定量软件原理,设计分析方法进行润滑油中ＺＤＤＰ含量的测定,数据误差小于５％,与ＭＯＡ油料光谱仪再现性小于１５％。本方法对于润滑油中ＺＤＤＰ的定量分析有很大实际应用价值。