食品中杀草强残留量的检测方法研究

建立了一套检测食品中杀草强的液相色谱及液相色谱- 质谱分析方法,采用高效液相色谱荧光检测器(LCFLD),在激发波长380nm、发射波长484nm 条件下,高效液相色谱串联四级杆质谱配大气压电离源(LC-MS/MSAPCI),在多反应监测(MRM)模式下,母离子m/z 85、定量子离子m/z 43、定性子离子m/z 57、碰撞能量m/z85 ＞ m/z 57 为56.9/11eV、m/z 85 ＞ m/z 43 为58.1/11eV、裂解电压100V 条件下,分别对杀草强残留量进行检测,其中液相色谱荧光检测器法杀草强的检出限0.01mg/kg;液相色谱串联质谱法杀草强的检出限为0.005mg/kg。该方法简便、快速,分析结果准确、可靠,两种仪器条件可灵活选择,适用于食品中杀草强残留量的快速检测。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中3种农药残留

目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r~20.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。     

液相色谱串联质谱法测定玉米及其制品中的烟嘧磺隆残留

采用凝胶净化技术和液相色谱串联质谱联用相结合技术,建立了玉米及其制品中烟嘧磺隆的残留量检测方法。试验采用乙腈提取样品,提取液经凝胶色谱仪净化,用液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量,并采用选择离子监测进行阳性确证。结果表明,该方法的定量限达0.010 mg/kg,线性范围为0.01～1.00 mg/kg,方法回收率为84.0%～101.6%。该方法检测结果准确可靠,线性范围宽,适用范围广,能够满足高质量检测的要求。     

LC-ESI-MS法测定纺织品中HBCD含量

采用高效液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-ESI-MS)测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)的含量。样品经二氯甲烷索氏提取和浓硫酸净化后,浓缩的残留物用乙腈定容,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,经反相色谱柱分离后,用电喷雾质谱在选择离子模式下(SIM)检测α,β和γ-HBCD异构体。定量离子为m/z641,定性离子为m/z637,639,643和645。α,β和γ-HBCD的定量限(S/N=10)为1.0,0.5和1.0 mg/kg,回收率在75.7%～119%,RSD值在2.35%～8.05%。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1～1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%～107.5%,相对标准偏差为4.5%～5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。     

平行定量浓缩仪- 超高效液相色谱- 串联质谱联用快速检测鳗鱼中8 种喹诺酮类药物残留量

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5～200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99)。方法的平均回收率在81.4%～111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。     

浓缩石榴汁中熊果苷的超高效液相-串联质谱检测方法研究

建立了浓缩石榴汁样品中熊果苷含量测定的固相萃取-超高效液相-串联质谱测定方法。样品用水稀释,HLB和氨基固相萃取柱净化,采用BEHAmide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和水梯度洗脱,多反应监测模式测定,定量离子对为m/z271.2>108.0,定性离子对为m/z271.2>160.9,外标法定量。熊果苷的检测限为0.006mg/kg,在0.004～0.2mg/L浓度范围内,熊果苷的线性相关系数为0.9994,熊果苷的加标回收率均在80.6%～108.1%范围内,相对标准偏差均低于8.3%。该方法样品净化效果良好,检测简便、快速、准确,能够满足浓缩石榴汁中熊果苷含量测定和定性确证的要求。     

HPLC-MS/MS快速测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的方法。以13C3-丙烯酰胺为同位素内标,4%三氯乙酸水溶液作为提取液,经Na Cl盐析,乙腈萃取净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。该方法的线性范围为12.24 ng/m L~612 ng/m L,相关系数r20.999 9,检出限为7μg/kg,定量限22μg/kg。3种婴幼儿食品及辅助食品中丙烯酰胺的加标回收率为96.5%~104.2%,相对标准偏差为0.9%~2.5%。本方法具有操作简便、准确率高、重现性好等优点,可应用于多种婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的测定。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

同位素内标法测定动物源性食品中喹乙醇含量

研究建立了动物源性食品中喹乙醇的高效液相色谱-串联质谱仪的残留检测方法,动物源性基质前处理采用乙腈∶乙酸乙酯(1∶1)微波超声提取两遍后浓缩,用正己烷净化,再经ZORBAXSB-C18液相色谱柱分离,0.1%甲酸水+乙腈梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱仪(带有ESI源正模式)MRM检测模式,内标法测定。方法检出限为0.5μg/kg,在0.5μg/kg~50μg/kg范围内线性相关系数r为0.9984,相对标准偏差RSD为1.9%~6.6%,回收率为93%~98%。实验前处理过程简单易行,提取率高,净化效果好,检出限低,线性相关性良好,具有较好重复性和较高回收率,定性定量准确。     

同位素稀释内标GC-MS/MS法分析乳粉中三聚氰酸

建立以三聚氰酸-13C为内标,利用三重四极杆气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术分析乳粉中三聚氰酸的方法。三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA(99%)-TMCS(1%)进行衍生化处理、分析三聚氰酸衍生物的裂解规律、考察基质效应,以三聚氰酸-13C为内标、利用多反应监测(MRM)技术定量分析,三聚氰酸的定性定量离子对为m/z 345＞215、345＞330,对应的三聚氰酸-13C衍生物的离子对为m/z 348＞217、348＞333。以m/z 345＞215与m/z 348＞217的峰面积比值进行定量,方法在0.010～0.50mg/L范围内呈良好线性关系。三聚氰酸的检测限为0.014mg/kg,精密度为3.4%～4.8%,回收率为90.0%～102.5%,以能力验证和外标法对此方法进行考察,数据表明方法准确、可靠。     

自动QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定香叶中的212种农药残留

目的 建立自动QuEChERS结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定香叶中212种农药残留.方法 香叶样品用乙腈提取,使用300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)+75 mg Nano-Carb、4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠进行净化,经自动样品制备系统进行制备后,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱法进行检测,...     

免疫磁珠高通量自动净化-超高效液相色谱法测定粮食中玉米赤霉烯酮

基于免疫磁珠高通量自动净化的前处理方法,使用超高效液相色谱仪对粮食中玉米赤霉烯酮的含量进行测定。首先将免疫磁珠与玉米赤霉烯酮的反应时间、样品提取液和不同粮食基质的净化效果进行优化。经方法验证,超高效液相色谱的检出限和定量限分别为3.5 μg/kg和12.0 μg/kg。在优化条件下,全麦粉和玉米全粉阴性样品的3 个添加水平的加标回收率在99.04%～109.26%之间,变异系数不大于6.88%。玉米全粉、全麦粉、糙米粉、小麦粉等粮食基质中玉米赤霉烯酮成分的国家有证标准物质或质控样品的测定结果在标准值及其扩展不确定度范围内,变异系数不大于3.54%,测定结果较为满意。采用Bland-Altman法对免疫磁珠净化法和免疫亲和柱净化法之间的差异进行分析,结果显示这2 种净化方法的差异在可接受范围内,因此,这2 种方法在净化和富集粮食中玉米赤霉烯酮时可互相代替使用。免疫磁珠净化方法配套使用的真菌毒素全自动净化仪可同时净化10～24 个样品,平均每个样品的净化时间约为2～3 min,实现粮食中玉米赤霉烯酮的高通量自动净化。超高效液相色谱分析速度快、灵敏度高、准确性高,可用于检测粮食中玉米赤霉烯酮的含量。     

UPLC-MS/MS测定生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留

该研究考察生乳与豆制饮品中咪唑烟酸的前处理条件,旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测生乳与豆制饮品中咪唑烟酸农药残留的方法。结果表明,该方法的前处理条件为采用甲酸∶乙腈=5∶995(V/V)提取,HLB固相萃取柱净化,20%乙腈水溶液定容。选择电喷雾离子源正离子（ESI+）多反应监测（MRM）模式,采用UPLC-MS/MS测定咪唑烟酸,外标法定量。在此条件下,咪唑烟酸在2.0～30.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99,生乳和豆制饮品中咪唑烟酸的检出限（LOD）和定量限（LOQ）均分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率为80.77%～90.35%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.43%～5.27%,说明该方法简便、快速、准确,具有一定的推广价值,可用于生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中5种杀菌剂残留

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鲜食辣椒中多菌灵、甲基硫菌灵、烯酰吗啉、嘧菌酯和苯醚甲环唑5种杀菌剂的分析方法。方法 样品经2.0%乙酸乙腈提取分离, 50 mg C18和20 mg GCB净化, 采用超高效液相色谱-串联质谱法检测, 基质外标法定量。结果 5种杀菌剂在0.01~1.00 mg/L质量浓度范围内, 峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好, 相关系数均大于0.989; 5种杀菌剂在0.01、0.1和1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为74%~105%, 相对标准偏差为2.07%~9.61% (n=5), 方法定量限均为 0.01 mg/kg。贵州辣椒中5种杀菌剂的残留量为<0.01-0.092 mg/kg。结论 本方法满足农药残留检测分析要求, 适用于5种农药在鲜食辣椒中的多残留准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示5种杀菌剂在贵州辣椒上的使用是安全的, 不会产生相关膳食风险与危害, 不影响出口贸易。     

Lc/Esi/Ms/Ms determination of postharvest fungicide residues in citrus juices

An LC-ESI-MS/MS method was developed for the quantitative detection of postharvest fungicide residues in citrus juices and reported in this paper. The analyses of thiabendazole (TBZ), carbendazim (MBC), thiophanate methyl (TPM), imazalil (IMZ) and prochloraz (PCZ) residues were performed by using a gradient elution in conjunction with positive ionization mode electrospray ionization tandem mass spectrometry. Fungicides were extracted from citrus juices with recoveries ranging from 79.8 to 101.2% and relative standard deviation better than 15%. The quantification limits ranged from 0.01 μg/kg IMZ to 0.06 μg/kg for MBC. The LC-MS-MS method was applied to commercial citrus juices, detecting MBC, TBZ and IMZ residues in the 90% of the samples. Prochloraz residues were detected only in one of the multifruit juice (orange, lemon and carrot) samples.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中的桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取样品,经HLB固相萃取小柱净化后,通过高效液相色谱-串联质谱法测定桔青霉素的含量,多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z251→233(桔青霉素)外标法定量.结果表明,桔青霉素基质曲线在浓度5～100 ng/mL范围内...     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

气相色谱-质谱法测定动物性食品中三种β-激动剂的残留量

建立了用气相色谱-质谱同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的检测方法。样品用乙酸胺缓冲液匀浆,加入β-葡萄糖苷酸酶水解,用异丙醇-乙酸乙酯(40:60)萃取,有机相浓缩,经LC-SCX固相萃取柱进行分离,用4%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后,经N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后于气质联用仪上进行测定。检测采用选择性离子监控模式(SIM),以特征离子克伦特罗(86,262,243)、沙丁胺醇(86,369,440)和莱克多巴胺(250,267,502)定性,以试样峰(m/z86,m/z369,m/z250)的峰面积外标法定量。本方法检出限为克伦特罗和沙丁胺醇0.5ug/kg,莱克多巴胺2ug/kg;3种组分的线性相关系数均大于0.99。该方法的回收率为75%-98%,相对标准偏差为5%-14%。