流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗

在碱性条件下,鲁米诺与铁氰化钾产生化学发光,盐酸克伦特罗能抑制该发光强度,猪肉样品中的盐酸克伦特罗用乙酸乙酯提取,用固相萃取柱预分离和净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗的检测方法。结果表明:采用所建立的方法测定盐酸克伦特罗快速、灵敏;方法检出限为0.026μg/mL,线性范围为0.05～1.0μg/mL,相对标准偏差为1.16%(n=8),用于测定肉样品中的盐酸克伦特罗,平均回收率为91.96%,测定结果与气质联用和高效液相色谱法测定结果相当。     

流动注射化学发光法检测蔬菜中乐果含量

在碱性介质下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光现象,乐果对该化学发光体系有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定乐果含量的快速分析方法。结果显示,乐果的质量浓度为0.01~10 mg/L时与发光强度成良好的线性关系。该方法的最低检出限为0.009 mg/L,对0.5 mg/L的乐果进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。将该体系用于菜花样品的加标回收实验,回收率为86.7%~109.5%。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定动物肝脏中的盐酸二氟沙星

碱性条件下,基于盐酸二氟沙星对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应体系的抑制作用,样品经固相萃取柱处理后用该体系测定,建立快速分析猪肝、鸡肝中盐酸二氟沙星的流动注射化学发光新方法。结果表明:盐酸二氟沙星质量浓度在1.00×10-5～1.00×10-9mg/mL范围内,质量浓度的负对数与体系的相对化学发光强度呈良好线性关系,方法检出限为4.07×10-9mg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.93%(n=11)。该方法用于动物肝脏中盐酸二氟沙星残留的检测,结果令人满意。     

固相萃取-流动注射化学发光分析法测定鸡蛋中的沙拉沙星

建立一种简便、高灵敏度的测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。基于沙拉沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系有显著增敏作用的研究,鸡蛋样品中的沙拉沙星用磷酸盐提取,固相萃取C18 小柱净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。结果表明,方法的线性范围为6 × 10-9～6 × 10-5mol/L,检出限为3.97 × 10-11mol/L,平均回收率为96.2%,RSD 为1.71%(n=11),结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定香草醛

建立流动注射化学发光测定香草醛的新方法.该发光体系中,香草醛浓度在1×10-5g/mL～9×10-4/mL之间时,与相对化学发光强度减小值呈现良好线性关系,方法的检出限为3.6×10-6g/mL,对5.0×10-5g/mL香草醛进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.本方法已应用于片剂中香草醛的测定,回收率在98%-102.3%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光增强法测定奶粉中铁

在碱性条件下,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系的影响,发现在一定条件下,Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系有较强的增强作用。据此建立了流动注射化学发光增强法测定铁的分析方法。该法测定Fe(Ⅱ)的线性范围为5.0×10-6～5.0×10-9mol/L,检出限为4.4×10-10mol/L。对2.0×10-7mol/L的铁(Ⅱ)进行11次平行测定,得该法的相对标准偏差为2.3%。应用于成功地用于奶粉中铁的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定铍的研究

基于一定浓度范围内元素铍对Luminol-H2O2体系的化学发光的抑制作用,采用流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定铍的方法,该法线性范围是1×10-6～1×10-9mol·L-1,对1×10-8mol·L-1的铍溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.58%.     

流动注射抑制化学发光法快速测定婴幼儿奶瓶中的双酚A

建立一种快速测定婴幼儿奶瓶双酚A含量的新型分析方法。以婴幼儿奶瓶为样品,超声波浸提后,用固相萃取柱萃取富集,利用鲁米诺-Cr3+-H2O2流动注射化学发光体系进行测定。结果表明：双酚A对该体系具有抑制发光作用,线性范围为2.0×10-9～1.0×10-5mol/L,检出限为4.6×10-10mol/L,加标回收率为95.4%～106.8%,相对标准偏差小于4%(n=7)。该法与国标法相比,具有灵敏度高、操作简便、测定快速、成本低廉、利于普及推广等优点,分析结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。     

气相色谱串联质谱法测定奶粉,液态奶及鸡蛋中三聚氰胺的含量

利用气相色谱串联质谱检测方法,对奶粉,液态奶及鸡蛋试样中的三聚氰胺用无水甲醇超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,且净化液用BSTFA+TMCS(99:1)进行硅烷化衍生,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量.方法最低检出限为0.05 mg/kg,回收率范围为72%～88%,相对偏差为0.38%～0.52%.     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。     

固相萃取-亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺

采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定.样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HIlIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸[90∶10)为流动相,经液相色谱检测.结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度范围之间具有良好的线性关系(R2=0.9998),加标回收率大于90%.该方法简单,精密度和准确度高,适用于奶粉中三聚氰胺的测定.