石墨炉原子吸收法测定脯氨酸中微量铅

应用石墨炉原子吸收光谱法对脯氨酸中的铅进行测定,对测定脯氨酸铅含量的影响因素进行系统的实验分析。通过对基体改进剂、灰化和原子化温度进行优化,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定脯氨酸中微量铅。测定结果表明铅的浓度在0～50μg/L范围内与吸光度成良好的线性关系,线性回归方程为y=0.003 17x,相关系数r=0.999 958,脯氨酸中铅含量为0.062 mg/kg。方法的检出限为0.365μg/L,回收率94.2%～105.2%,精密度为2.23%(n=5),重复性试验相对标准偏差为4.32%(n=5)。     

阳极溶出伏安极谱法测定皮革中铅含量的研究

运用快速安全的微波消解法处理皮革样品,然后采用阳极溶出伏安极谱法对皮革样品中的铅含量进行了测定。在草酸铵-氯化铵-盐酸缓冲溶液(pH为1.65)中加入样品溶液,富集时间为60 s,氮气脱氧时间为300 s,其测定的线性范围为:0.2～100μg/L,检测限为0.1μg/L,测得皮革铅中含量为0.979 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为8.30%,回收率在94.3%～111.9%之间,说明伏安极谱法测定铅含量的方法操作简便、准确可行。     

方波溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅

研究提出了一种基于方波溶出伏安法的电化学传感器测定食品(茶)中痕量铅的快速测定新技术。优化了电极预镀汞膜的条件,最佳底液浓度及pH;最佳仪器条件参数等。实验结果表明,在优化条件下,溶出峰电流与铅浓度在0～6.7×102μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip(μA)=-0.522-3.5642C(μg/L),相关系数为0.997,检出限为3.76μg/L。得出茶样中含铅的浓度为1.15mg/kg,且回收率达到89.9%～102.3%。由此可知,用研究出来的方波溶出伏安法电化学传感器测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点。     

微波消解-原子吸收光谱法测定羧基麦芽糖铁中铅和砷

目的建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法。方法采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量。结果铅浓度在5.0～50.0μg/L,砷浓度在1.0～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91%,砷测定精密度RSD为4.31%;铅回收率96.8%～101.3%,砷回收率95.8%～98.9%。结论该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定酱油中铅含量

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定酱油中铅含量的分析方法,并对实验条件及测定的干扰情况进行了讨论;同时探索一种新的样品前处理方式,解决了HG-AAS法测定微量元素时,采用干灰化法后如何使样品溶液的酸度与标准系列溶液的酸度保持一致的问题.方法的特征浓度为0.32/μg/L,检出限为0.12μg/L,样品加标回收率为92.8%～99.2%.用该方法测定铅具有灵敏度高、精密度好、操作简单等优点,适合酱油中微量铅的快速测定.     

微波消解-连续光源原子吸收法快速顺序测定枸杞果中的6种金属元素

建立一种微波消解-连续光源原子吸收法快速测定枸杞果中金属元素的新方法。通过微波消解快速处理样品,用连续光源原子吸收法同时顺序测定枸杞果中的铁、锌、铜、锰、镉、铅6种金属元素,并对仪器使用条件、金属元素含量、精密度、检出限、回收率等进行研究。结果表明：方法检出限为0.006070～0.04975μg/L,RSD为1.5%～5.0%,回收率为86.68%～111.7%。该法用于枸杞中6种金属元素的同时顺序测定,具有快速、简便、成本低廉等特点,分析结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。方法:研究几种常用的基体改进剂对茶叶中铅原子吸收信号的影响;以磷酸二氢铵为基体改进剂,应用响应面分析法获得测定茶叶中铅含量的最佳灰化温度和原子化温度,编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。结果:磷酸二氢铵是石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的理想的基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为730℃和2 166℃。铅标准曲线的回归方程为ABS=0.00514C,相关系数0.9999,线性范围1.7～30μg/L,特征质量浓度为0.86μg/L,检出限为0.34μg/L。茶叶成分分析标准物质的测量值为(1.41±0.04)mg/kg,与标称值(1.5±0.2)mg/kg吻合,相对标准偏差为3.06%,加标回收率为95.79%。3种茶叶样品的铅含量分别为0.71±0.03、0.82±0.04和(0.52±0.01)mg/kg。结论:以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法能够准确、可靠地测定茶叶中的铅含量。     

荧光分析法测定粮食鲜样中铅

粮食鲜样经硝解后,其所含铅的形式为Pb2 ,而Pb2 在盐酸介质中形成PbCl2-,在紫外光的照射下发蓝色荧光。利用此原理经荧光分析法可测定大米、小米、小麦样品中的铅含量。该方法的线性范围为0.03mg/L～2.00mg/L,检出限为9.1μg/L,加标回收率为99.90%～100.25%。     

烟用香精中重金属铅和砷的分析研究

运用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法,定量检测烟用香精中重金属铅和砷。实验结果表明,加入基体改进剂后,铅和砷的灰化温度分别为750℃和1600℃,原子化温度分别为1600℃和2000℃。铅和砷定量曲线的相关系数分别为0.9997和0.9999,检出限分别为1.068μg/L和0.394μg/L,相对标准偏差分别为3.83%和3.79%,回收率分别为85.27%-95.83%和89.93%-91.93%。对28个国产烟用香精中的铅和砷含量进行了测定,其中24个样品中铅含量小于3 mg/kg,27个样品中的砷含量小于1mg/kg。     

阳极溶出伏安法测定饮用水中镉、铅、铜、砷

目的建立阳极溶出伏安法快速测定饮用水中镉、铅、铜、砷含量的检测方法。方法采用微波消解处理水样,以玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极测定其溶出电流,采用外标法定量。结果在浓度为0.1～10μg/L范围内, Cd、Pb、Cu、As线性关系良好,方法检出限为0.00004～0.001 mg/L,加标回收率在98.10%～100.35%间。实际样品测定精密度小于2%。结论该方法稳定、快速、灵敏度高、准确度好,是一种高效的检测痕量重金属离子的方法。     

不同生长期枸杞果中微量氟的快速测定

研究枸杞果生长过程中氟含量的变化。采集郑州市区天然生长的同丛枸杞青果、黄果和红果,用超声波浸提,离子选择性电极浓度直读法快速测定样品中的微量氟。结果表明：枸杞果水分含量在成熟过程中逐渐增高;枸杞果氟含量在成熟过程中逐渐降低,青果、黄果、红果中氟含量依次为0.68、0.57、0.53μg/g;样品测定的RSD 小于3%(n=5),加标回收率为97.0%～105.0%,该法简便快速、实用性强,利于推广普及。     

红枸杞、黄枸杞和黑枸杞营养成分比较

该实验对红枸杞、黄枸杞和黑枸杞果实的蛋白质、脂肪、碳水化合物等营养成分含量进行比较分析,并基于营养成分的检测结果,运用层次聚类分析（HCA）法建立枸杞营养价值和品质评价方法。结果表明,红枸杞碳水化合物含量最高（76.12 g/100 g）;黄枸杞Na含量高（1 203.59 mg/100 g）;黑枸杞具备高蛋白和低碳水化合物的特性,抗坏血酸（29.06 mg/100 g）、维生素E（17.3 mg/100 g）和胡萝卜素（5.23 μg/100 g）、总氨基酸（9.04 g/100 g）、必需氨基酸（3.82 g/100 g）、非必需氨基酸（5.12 g/100 g）的含量均高于其他两种枸杞。此外,黑枸杞中Mg、Ca、Fe、Mn、Cu和Zn元素的含量分别高达2.89×102 mg/100 g、5.31×102 mg/100 g、36.1 mg/100 g、2.30 mg/100 g、8.10 mg/kg和10.4 mg/kg。HCA结果进一步表明黑枸杞营养品质最好。     

紫外分光光度法测定破布叶枝和叶总异黄酮的含量

测定破布叶枝、叶中总异黄酮的含量。以染料木素为对照品,产生反应,采用紫外-可见分光光度法在266nm波长处测定样品的吸光度。染料木素对照品在0.20～1.60g/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为C=0.0039A,r=0.9999。破布叶枝和叶中的总异黄酮含量分别为0.07%和0.23%。本法操作简便,结果可靠,重复性好,可用作破布叶中总异黄酮的含量测定。     

二氧化硫(SO2)熏蒸改善木纳格葡萄的采后品质

为探讨SO2熏蒸对木纳格葡萄采后品质及质地变化的影响,测定葡萄果实贮藏期品质指标参数;采用质地多面分析法(TPA法)测定木纳格葡萄果实质地参数,通过相关性分析对质地参数进行分析。结果表明:SO2熏蒸浓度为3000μL/L时,果实中SO2残留量为7.55mg/kg,符合欧美发达国家鲜食葡萄进出口食品标准。SO2熏蒸处理的葡萄果梗、果柄褐变度比未进行熏蒸处理降低了2.60%;SO2处理能抑制果梗、果柄的叶绿素分解,未经SO2处理的果梗叶绿素含量从0.091 mg/g降低至0.037 mg/g,经过SO2处理的果梗叶绿素含量降低至0.052 mg/g,具有显著性差异(p<0.05)。SO2熏蒸处理能维持葡萄采后可溶性固形物和可滴定酸含量稳定,保持葡萄采后品质。可溶性固形物含量达到最大值时,SO2熏蒸处理比未处理高4.2%;贮藏结束时,SO2处理的可滴定酸含量比未处理果实高11.60%。采用TPA法测定SO2处理后木纳格葡萄果实的质地参数,发现SO2处理能较好的保持葡萄果实的各项质地参数:果实硬度在贮藏结束时为4.29N/cm2,硬度下降减缓;内聚性在贮藏结束时为0.78,具有显著性差异(p<0.05);弹性、胶黏性和咀嚼性分别比贮藏时(0 d)下降了3.8%、18.1%和3.68%。SO2熏蒸处理后果实各项质地参数与品质之间的相关性分析表明,果实质地参数可以较好的评价木纳格葡萄果实采后贮藏期间的品质。通过以上实验结果,明确了3000μL/L SO2短时熏蒸处理能较好的保持木纳格葡萄采后品质。     

粉碎粒度对苜蓿不同部位茎叶营养物质及功能性质的影响

以紫花苜蓿为研究对象,对苜蓿上(大于60 cm)、中(30~60 cm)、下(0~30 cm)三部分茎叶的基本成分、活性成分、功能性质进行比较,并对不同粉碎粒度苜蓿茎叶营养物质的溶出量和功能性质进行分析。苜蓿叶中蛋白质、灰分、脂肪、维生素C、可溶性膳食纤维、多糖、多酚、总黄酮的含量,以及膨胀力、对亚硝酸钠和胆固醇的吸附能力均高于茎秆,且上部叶片最高;苜蓿茎秆中不溶性膳食纤维的含量以及持水力、持油力高于叶片。随着苜蓿上部叶片的粉碎粒度由0.20~0.25 mm减小到0.063~0.08 mm,蛋白质、多酚、总黄酮、粗多糖的溶出量分别由27.98%、12.31、6.42、20.72 mg/g增加到32.87%、13.86、7.71、22.97 mg/g;膨胀力先增大后减小,粉碎粒度为0.125~0.16 mm时达到最大,为4.40 mL/g;对胆固醇的吸附能力由2.45 mg/g (pH=2)、7.65 mg/g (pH=7)分别增加至6.01、9.66 mg/g;对亚硝酸钠的吸附能力由437.91 μg/g (pH=2)、106.43 μg/g (pH=7)分别增加至501.51、108.02 μg/g。随着苜蓿上部茎秆的粉碎粒度由0.20~0.25 mm减小到0.063~0.08 mm,持油力由4.86 g/g减小到3.44 g/g;持水力先增大后减小,粉碎粒度为0.125~0.16 mm时达到最大,为6.56 g/g。苜蓿叶片和茎秆可用于开发不同功能的食品,减小粉碎粒度可提高营养物质的溶出量,适当进行粉碎可具有更好的功能性质。     

黑枸杞乳酸菌饮料发酵工艺优化及功能性成分研究

以青海的黑枸杞为主要原料,以植物乳杆菌（Lactobacillus plantarum）为发酵菌种,制备黑枸杞乳酸菌饮料,并采用单因素试验和响应面试验优化其发酵工艺条件。结果表明,最佳发酵工艺条件为固液比1∶25（g∶mL）,植物乳杆菌接种量2.0%,发酵时间6 h,装液量40%。在此最佳条件下,黑枸杞乳酸菌饮料感官评分为9.3分,总糖含量为0.17 mg/mL,总酸含量为1.69 g/L,花青素含量为52.75 mg/L、总黄酮含量为0.07 mg/mL、总酚含量为0.99 mg/mL。     

“香槟法”制作起泡枸杞果酒的工艺研究

研究了瓶内二次发酵法制作起泡枸杞果酒的工艺。对酿造过程中的关键控制点进行了优化。最佳结果为:6倍复水,在60℃、真空度为0.06MPa的环境中浸提5h,带皮浸渍发酵,流加补糖,二次发酵前补糖24g/L,补酸1g/L(其中0.5g/L的酒石酸和0.5g/L)。二次发酵最佳方法设计是:在16℃~18℃温度下,选用18-2007酵母进行发酵,后续澄清时将温度降至8℃。此工艺最大程度保护了枸杞中的有益成分,成品酒体呈浅红色、澄清透明、有光泽,具有纯正、优雅、和谐的果香、醇香,悦人的口味和发酵起泡酒的特有香味,有杀口力,枸杞特征明显。     

枸杞酒枸杞酶解条件的研究

发酵型枸杞酒是以枸杞为原料酿造的低度保健类果酒。枸杞酒在发酵过程中存在枸杞原料利用不充分的问题,影响枸杞的有效利用和酒的品质。通过添加酶制剂的方法来分解枸杞原料中难以被酵母利用的多糖,正交试验确定复合酶制剂中果胶酶、纤维素酶和葡聚糖酶的添加量分别是0.2%、0.4%和0.2%。复合酶制剂添加至枸杞含量为15%的枸杞浆中,在最适温度为30℃,酶解4h后,其还原糖含量达到85.63g/L。跟酶解前相比,还原糖和可溶性固形物分别比初始提高了259%和324%,同时酶解后香气总和为13.46mg/L,是酶解前的1.04倍,增加了枸杞酒的果香味。     

亚硫酸钠浸渍-热空气干燥加工枸杞的质量评价

目的:利用亚硫酸钠防腐抗菌作用,采用0.5%亚硫酸钠浸渍-热空气干燥法加工制备枸杞,以期解决贮存中枸杞粘连、变色变质问题。方法:通过考察枸杞感官、pH、枸杞多糖含量、二氧化硫残留量、总黄酮含量、重金属残留量及体外抗氧化活性等理化指标,对制备枸杞的品质和安全性进行评价。通过糖发酵实验考察在湿热环境中亚硫酸钠浸渍加工枸杞的糖发酵抑制作用。结果:与对照品相比,经亚硫酸钠浸渍加工获得的枸杞制品外观品相优良、抑制糖发酵效果明显;SO₂残留量为77 mg/kg,重金属Pb的含量为0.080 mg/kg、As的含量为0.076 mg/kg、Cd的含量为0.024 mg/kg,均符合现行《中国药典》（2020版）与国家标准限量要求。与对照品相比,样品中枸杞多糖仅损耗2.08%。以V_C为参照物,对照品、样品中枸杞多糖和总黄酮成分对ABTS自由基清除率的IC₅₀值分别为285.6、322.1、92.17和93.74 μg/mL;清除DPPH自由基的IC₅₀值分别为1090、1468、181.9和182.7 μg/mL。体外抗氧化实验结果表明制备枸杞中营养成分（枸杞多糖、总黄酮）的抗氧化活性保持良好。结论:亚硫酸钠浸渍-热空气干燥枸杞制品具有品质优良、耐储存和食用安全的特点。     

皖南山区红豆杉多糖提取、纯化方法及单糖组成分析

研究皖南地区野生红豆杉茎、叶中多糖的提取、纯化方法,分析其单糖组成情况。结果表明,闪式提取为最佳提取方法,其中太平红豆杉细茎和黟县红豆杉叶多糖提取量最高,分别达到7.09、10.25 mg/g,其中细茎比粗茎多糖含量高10~20倍。Sevag法脱蛋白效果最好,对太平红豆杉细茎、黟县红豆杉叶多糖的脱蛋白率分别为66.5%、69.1%。H_2O_2法脱色效果最好,对太平红豆杉细茎、黟县红豆杉叶多糖的脱色率为84.2%、85.3%。红外光谱显示,红豆杉细茎、粗茎和叶多糖谱图相似。2个产地的红豆杉细茎、粗茎和叶中精制多糖Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,三者单糖种类相似,木糖物质的量比均较高,但单糖组成比例不同。该研究为红豆杉多糖的开发和应用提供参数。