HPLC法测定云南不同品种芒果中芒果苷的含量

运用高效液相色谱法测定了云南16个不同品种的芒果的叶、果皮和果肉中芒果苷的含量。结果表明,在芒果叶中芒果苷含量最高,而芒果肉中芒果苷含量最少,并且在元江虎豹牙这一品种的芒果叶中芒果苷含量最高,为芒果苷的工业生产提供了科学依据。     

肉苁蓉饮片及相关产品中苯乙醇苷的鉴别及测定

目的：建立肉苁蓉市售饮片及相关产品（提取物、保健品）中4种苯乙醇苷（松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷）的薄层色谱鉴别及一测多评（QAMS）含量测定的方法。方法：（1）TLC法,以聚酰胺薄膜为薄层板,三氯甲烷-甲醇-冰乙酸-水（1.5∶2∶1∶7）为展开剂,紫外灯365nm下检视,建立肉苁蓉4种苯乙醇苷的薄层鉴别方法。（2）以松果菊苷为内参物,建立该成分与管花苷A、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子计算各成分的含量,同时比较一测多评法计算结果和外标法实测结果,验证所建立方法的可行性和准确性。结果：肉苁蓉饮片、提取物及保健品中4种苯乙醇苷的TLC分离良好,斑点清晰,Rf值适中。管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的相对校正因子的重现性良好,一测多评法和外标法含量结果无明显差异。结论：本研究建立的方法简便准确,重复性好,可为肉苁蓉饮片、提取物和保健食品有效成分质量控制提供参考。     

一测多评法测定茵栀黄颗粒中4个黄酮类成分的含量

目的建立以黄芩苷为内参物,同时测定茵栀黄颗粒中野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的一测多评法(QAMS)。方法采用Diamonsi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长274 nm,柱温30℃;以黄芩苷为内参物,建立与其他4个黄酮类成分的相对校正因子;分别采用外标法和一测多评法测定4个黄酮类成分的含量,比较两种计算结果的差异。结果在一定线性范围内,黄芩苷与野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的相对校正因子分别为1.721,0.821,0.601,0.567。建立的校正因子重现性良好;一测多评法计算结果与外标法测得结果无显著差异。结论建立的一测多评法可作为茵栀黄颗粒中4个黄酮类成分的测定方法,为茵栀黄颗粒的质量控制提供参考。     

基于一测多评法对小儿解感颗粒中5个成分的质量控制

目的 建立基于一测多评法(QAMS)测定小儿解感颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷5个成分的含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC),色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/mi...     

一测多评法测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分

建立一测多评方法实现只用一个对照品同时测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分的含量,以解决含大豆异黄酮类成分保健食品对照品昂贵不易获得的难题。样品经甲醇超声波辅助提取后,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以2%乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,260 nm并辅以DAD紫外检测器检测。通过5种待测成分与染料木苷的相对保留时间、DAD光谱及参照图谱完成待测成分确认;通过研究确立其他5种待测成分与染料木苷的校正系数进行含量测定,一定线性范围内得到不同浓度对照品在不同仪器、人员及色谱柱上的校正系数RSD为0.4%~3.5%;3批不同来源保健食品中6种大豆异黄酮类成分测定结果与常规外标法所得结果结果偏差为0.3%~5.8%;所建立的一测多评方法可用以大豆异黄酮及其相关保健食品的定量分析及质量评价方法。     

一测多评法测定甜荞中6种酚类成分

建立了一测多评法(QAMS)测定甜荞中6种酚类成分的含量。采用超高效液相色谱法,色谱柱为ACQUITYUPLC~?BEHC18(1.7μm,2.1 mm×50 mm),甲醇-0.2%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.2 mL/min,柱温35℃;以芦丁为内参物,建立其与儿茶素、表儿茶素、阿魏酸、槲皮苷、槲皮素的相对校正因子,采用一测多评法和外标法(ESM)同时计算各待测成分的含量,并进行比较。结果表明,10种甜荞品种中儿茶素、表儿茶素、阿魏酸、芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量可以用一测多评法进行测定,一测多评法测定的结果与外标法无明显差异(P0.05),并且10个品种中红花甜荞的6种酚类成分量最高,为112.94μg/g;最低是丰甜1号,含量为54.60μg/g。文章建立的一测多评法操作简单、重复性好,可为甜荞的质量评价提供参考。     

LC-MS/MS法同时测定刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量

目的建立一种液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定两种刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。方法 LC采用内标法,MS采用电喷雾离子源,多反应监测模式,正负离子同时检测。3种被测成分的监测离子对分别为395.0/232.0(紫丁香苷),765.2/765.2(刺五加苷E),223.0/162.0(异嗪皮啶),内标化合物的监测离子对为431.0/311.1(牡荆苷)。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,分析时间12 min。结果刺五加注射液、刺五加片中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶的线性范围分别为6.00~2000 ng/mL(r=0.9979),6.00~2000 ng/mL(r=0.9951),2.00~600 ng/mL(r=0.9931);刺五加注射液的平均加样回收率(n=9)分别为104.13%,95.16%,102.64%;刺五加片的平均加样回收率(n=9)分别为102.51%,99.60%,99.15%。结论采用LC-MS/MS方法测定刺五加注射液、刺五加片中3个有效成分含量,该方法快速、简便、灵敏度高、专属性好,可作为刺五加制剂的一种质量控制评价方法。     

HPLC测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸、芦丁含量

目的用高效液相色谱法(HPLC)测定不同品种石韦中绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁含量。方法色谱柱为Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长300 nm,柱温25℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,外标法定量。结果绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁分别在0.025~0.150mg/mL(r=0.9999),0.025~0.163 mg/mL(r=0.9991),0.025~0.150 mg/mL(r=0.9979),0.025~0.188 mg/mL(r=0.9986)范围内线性关系良好,不同品种石韦绿原酸、芒果苷、咖啡酸和芦丁的含量有明显差异。结论方法简便、准确,适用于石韦药材的含量测定。     

一测多评法测定不同产地桑叶中5种黄酮类成分的含量

目的 建立桑叶中五种黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山奈酚)同时测定的一测多评法,并分析不同产地桑叶中黄酮类含量并进行聚类分析。方法 采用高效液相色谱法,建立其他成分与参照物异槲皮苷的相对校正因子,通过PCA主成分分析及聚类热图进行聚类分析;结果 相对校正因子具有良好的耐用性,一测多评法与外标法所测结果无明显差异;不同产地桑叶种黄酮类成分含量差异较大,且无明显产地聚类特性;结论 一测多评法适用于桑叶中五种黄酮类成分的同时测定;桑叶药材需规范化种植以保证药材质量的可靠性,确保疗效的稳定及安全。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蕨菜中原蕨苷的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蕨菜中原蕨苷的含量。方法以DNA加合物为指导分离原蕨苷对照品,采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,柱温30℃,多反应模式监测,内标法定量。结果原蕨苷在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9967),平均加标回收率为91.17%~93.03%,相对标准偏差为5.60%~6.91%。结论该方法快速、灵敏度高、专属性好,可用于测定蕨菜中原蕨苷的含量。     

CdTe量子点同步荧光法测定番茄中链霉素残留

采用水热法制备巯基乙酸修饰的CdTe量子点,基于链霉素对CdTe量子点同步荧光强度的增强效应,建立一种测定链霉素含量的同步荧光法,并对测定条件如缓冲溶液pH值、量子点浓度和反应时间进行优化。样品经甲醇超声提取后,加入含1.0mL CdTe量子点溶液(3.5×10~(-5) mol/L)和1.0mL Tris—HCl缓冲溶液(pH=6.0)的溶液中,室温反应10min后,测定反应体系在345nm处的同步荧光强度(Δλ=230nm)。结果表明,链霉素浓度在5.0×10-7~1.0×10~(-5) mol/L时与体系相对同步荧光强度存在良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.0×10~(-8) mol/L。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于番茄样品中链霉素残留的测定。     

食用油压榨法和浸出法工艺的区别

编者按:8种食用植物油国家新标准的修订,是近两年来国内外油脂行业及农业、食品、轻工、进出口贸易、海关等部门十分关注的一件大事,经过两年多的努力,8种食用植物油国家新标准现已全部颁布,国家质检总局和国家标准化管理委员会已于2004年分别颁布实施了大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、玉米油、米糠油、茶籽油等新标准,菜籽油新标准也将于2005年2月1日起实施,这是我国油脂界的一件大事,对新标准的具体实施过程中各个方面还存有这样那样的一些疑虑和认识上的偏差.本期<中国油脂>杂志刊出了我国著名油脂专家丁福祺教授级高级工程师对新标准中有关食用油压榨法与浸出法工艺的界定,特别强调了能上市的成品食用油,不管是用哪种工艺生产的,只要达到了国家标准规定的指标,都是可以放心食用的.同时,我们还约请食用植物油国家新标准的主要起草者--国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院检测中心副主任薛雅琳高级工程师就最新颁布的菜籽油国家新标准中的条文和相关指标进行了详尽解释和说明.     

Potentiation of the action of goitrogens by nitrites supplied by food

It has been shown in experiments on male rats fed with balanced diet having a low iodine content that nitrites supplied with food at a rate of 5 mg per 100 g body weight lead to the goiter growth.     

调整型内衣压力对人体生理指标的影响

为考察内衣压力对人体生理指标的影响,设计1组着装实验。15名青年女性作为受试者,穿着紧身衣于静止、运动10 min及运动后3种状态下,观察受试者心率,呼吸率,摄氧量,通气量,呼吸交换率,相对摄氧量等7个代表性生理指标的变化。结果发现,内衣的宽裕量和压力覆盖位置是影响生理指标变化的主要因素。通过对人体各受压点与各项生理指标的相关性分析得出二者之间存在相关性。静止时呼吸因子与腰部以上及胸部压力存在相关,静止时心率因子与各点压力基本不相关;运动时呼吸因子与前胸处受到的压力相关,运动时心率因子与前腰部压力相关。     

RSD还原纳米银整理真丝织物性能

以不同质量浓度的多氨基化合物(RSD)与硝酸银的混合溶液整理真丝织物,采用汽蒸法将银离子原位还原为纳米银,制备纳米银真丝织物,测试整理真丝织物的抗菌、染色、抗紫外和力学性能以及白度.结果表明:整理真丝织物具有良好的抗菌性能及抗紫外性能,活性染料兰纳素的染色性能得到较大提高,甚至可达无盐染色的效果,整理织物白度变化较小,力学性能略有下降.     

甘氨酸螯合钙的超声化学法合成

以甘氨酸(Gly)和氯化钙为原料,用超声化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件:n(Gly)∶n(CaCl_2)=2∶1,无水乙醇20m L,在超声波辐射下反应6h,生成白色沉淀,产率94.3%。此法具有简便易行、高产率、高纯度、所用溶剂可回收利用等特点。并用IR(红外光谱)、TG-DTA(差热分析法-热重分析)、SEM(扫描电镜分析)对螯合物进行了表征。     

响应面法优化辣椒红色素超声波－微波协同提取工艺

辣椒红色素是一种天然色素,因其具有色泽鲜艳、无毒副作用等优点被广泛应用到食品加工、化妆品和医药等行业。本文以95％乙醇为提取剂,利用超声协同微波的方法提取辣椒红色素。研究提取温度、提取时间、料液比、乙醇浓度、超声提取时间、微波时间等因素对辣椒红色素提取率的影响。在单因素实验的基础上,利用中心组合实验设计对辣椒红色素提取工艺进行优化,采用3因素3水平实验设计,依据回归分析确定工艺影响因子,以辣椒红色素提取率为响应值作响应面和等高线,在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出最佳提取工艺条件：料液比1:23,超声波时间21min,微波时间11min,提取2次。在此条件下,吸光度（得率）最高可达0.626。     

食用油脂中挥发性卤代烃的HS-SPME-GC联用分析

目的：建立进出口油脂中挥发性卤代烃(VHHs)的顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)联用分析方法。方法：采用Supelco公司5种SPME纤维头对食用油脂进行顶空萃取,比较不同萃取纤维的萃取效率,分别考察萃取温度、时间、顶空体积等对萃取效果的影响。用毛细管色谱柱分离萃取成分、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果：优选的SPME纤维头为75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)。于15mL顶空萃取瓶中加入9mL食用油,在60℃恒温水浴中萃取30min后,290℃解吸3min进行GC分析。方法检测限为0.02～1.4ng/mL,回收率在89%～105%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.5%(n=5)。结论：该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于食用油脂中挥发性卤代烃的检测。     

以红曲霉酯化酶催化合成乳酸乙酯

利用自汾酒大曲中分离获得的产酯能力较高的红曲霉菌株,采用正交试验法,以酯化酶活性为检测指标,优化了发酵培养基配方和培养条件,确定了最佳发酵培养基成分质量配比为麸皮:水=1:1;最佳发酵条件为:红曲霉接种量为1%,发酵温度为30℃,发酵4 d,制得酯化酶酶制剂。在此基础上,采用响应面优化法对其酯化酶的催化条件进行了优化,确定了最佳催化条件为:乙醇和乳酸的摩尔比为6,加酶量1.5%,反应时间60h,反应温度30℃,乳酸乙酯生成量可达到3.38 g/L。