液相色谱串联质谱法测定饲料中高氯酸盐含量

目的建立液相色谱串联质谱检测饲料中高氯酸盐含量的方法。方法饲料样品经乙腈-水(2:1,V:V)超声提取,高速离心后,上清液经石墨炭黑固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0～100ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.9998)。本方法的定量限为15.0μg/kg。高氯酸盐在15～150μg/kg添加浓度范围内,回收率为95.1%～102.4%,相对标准偏差为1.13%～9.82%。结论本方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足饲料中高氯酸盐的含量检测。     

高效液相色谱-高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中的胆碱

目的 建立高效液相色谱－高分辨质谱-同位素内标法测定乳粉中胆碱的含量。方法 奶粉样品用水溶解, 加入硫酸铜溶液(70 g/L)和氢氧化钠溶液(40 g/L)沉淀蛋白, 离心后过0.45 μm粒径的微孔膜, 经ZORBAX SB-Aq C18色谱柱, 以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速0.60 mL/min; 柱温箱温度30 ℃。质谱采用正离子模式分析, 同位素内标法定量。结果 该方法在0.5~10 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数为0.9998。平均加标回收率为91.4%~99.7%, 相对标准偏差为1.0%~3.2%(n=5), 检出限为0.2 mg/100 g, 定量限为0.5 mg/100 g。结论 该方法预处理简单, 分析速度快, 检测成本低, 能满足奶粉中胆碱的检测要求。     

同位素内标-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定酒醅中氨基甲酸乙酯

目的：建立同位素内标法结合超高效液相色谱串联高分辨质谱检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate, EC)含量的分析方法。方法：酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD 色谱柱分离目标物,在电喷雾正离子模式下采用一级全扫模式内标法定量分析。结果：同位素内标定量法能有效补偿样品中基质干扰,EC含量在4～300 μg/L浓度范围内线性关系良好(R_²>0.9993),定量限(LOQ)为2.50 μg/L,检出限(LOD)为1.50 μg/L。实际样品加标回收率在85.17%～97.40%范围之间,相对标准偏差(RSD)为1.12 %～4.11 %。结论：该方法线性、准确度和精密度均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于酒醅中EC的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的瘦肉精

利用液相-质谱串联法测定了市售羊肉中的瘦肉精残留量.氘代沙丁胺醇与克伦特罗混合内标溶液加入经酶解的样品中,用C18小柱净化后以3％的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1％甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5)溶解残余物,用液相质谱串联连用法测定,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素

目的建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法(ultra performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry, UPLC-IDMS)同时检测婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、生物素、叶酸)的方法。方法样品用水溶解后,加入同位素内标,用1 mol/L盐酸溶液调节pH至1.7,再用1 mol/L NaOH溶液调节pH至4.5,经Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,正离子模式下以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相,负离子模式下以水和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下进行多反应监测模式测定,内标法定量。结果 10种水溶性维生素在10～5000ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,加标回收率为85.7%～115.8%,相对标准偏差为1.82%～9.67%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中水溶性维生素的检测要求。     

同位素稀释-气相色谱/高分辨质谱法测定食品中的指示性毒杀芬

目的建立食品样品中P26,P50,P62等三大指示性毒杀芬的检测分析方法,为进一步开展常规监测提供技术平台和基础数据。方法食品样品使用索式提取系统(Soxtec)提取,提取液依次由30%酸性硅胶柱和氧化铝柱净化,利用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(ID-HRGC/HRMS)技术对三种指示性毒杀芬单体P26,P50,P62进行定量定性分析。结果本研究所建成的检测方法相对标准偏差(RSD)小于25%,回收率可以达到40%~120%;P26,P50,P62的方法检测限分别为0.08、0.02、0.06 pg/g;方法性能达到开展食品样品中毒杀芬检测技术的要求。结论该方法可以对食品样品中毒杀芬进行检测,检测效率高,结果准确可靠。     

稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素

目的 建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法 样品经皂化, 正己烷提取, 甲醇定容, 经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相, 梯度洗脱, 采用正离子源电喷雾电离, 多反应监测模式测定, 同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r2)大于0.99, 检出限为0.2~5 ?g/100 g, 定量限为0.6~15 ?g/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%~109.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为3.82%~8.72% (n=6)。结论 本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程, 提高了实验效率和检测结果的准确性。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除 蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲 酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量。结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线 性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为96.9%～104.3%,相对标准偏差为3.78%～5.04%。该方法操作过 程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳粉中的牛磺酸

目的建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/ORBITRAPMS)测定乳粉中牛磺酸。方法奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、过0.45μm粒径的微孔膜过滤后,采用HPLC-Q/ORBITRAPMS进行分析检测。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5~10μg/L范围内线性良好(r=0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg。分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9%~94.4%范围内,相对标准偏差在4.7%~6.9%范围内(n=5)。结论该方法具有准确度高、简单、快速等特点,精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的方法。方法 样品经甲醇溶液提取后, 经离心机离心, 上层清液用MycoSep?226 AflaZon+Multifunctional净化柱净化, 在线添加黄曲霉毒素M1同位素内标后采用LC-MS/MS进行检测。结果 黄曲霉毒素M1在0.05~5.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.995; 在0.02、0.05和0.10 μg/L添加水平的回收率为89.02%~118.85%, 相对标准偏差小于7.06%(n=6), 定量限为0.06 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合用于测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M1。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中地塞米松残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测牛奶中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,正己烷萃取去除杂质后,取乙腈层旋转蒸发至近干,用20%乙腈水溶液溶解后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V:V)为流动相,应用高效液相色谱串联质谱仪在电喷雾负离子模式(electron spray ionization,ESI-)下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式对牛奶中地塞米松进行定性及定量分析。结果地塞米松在5～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.19μg/kg(S/N=3),不同水平的加标回收率在85%～107.2%之间,相对标准偏差在0.84%～1.22%之间(n=3)。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于牛奶中地塞米松残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。     

高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸

目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中甲醛残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中甲醛残留量的分析方法。方法婴幼儿乳粉中的甲醛通过2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲溶液衍生得到甲醛-2,4-二硝基苯腙化合物,经过色谱柱BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液:乙腈=3:7(V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,外标法定量。结果甲醛衍生物在0.1~1000μg/L内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.99。方法检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg,在2.5、5.0、10 mg/kg水平添加下婴幼儿乳粉中甲醛衍生物的平均加标回收率为87.9%~92.7%,相对标准偏差小于2.7%(n=6)。结论该方法具有快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于婴幼儿乳粉体系中甲醛的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定乳品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定乳品中左旋肉碱的含量。方法样品中的左旋肉碱用乙腈水(3:1,V:V)溶液提取,提取液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。提取液经酸液中和后,高速离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜过滤,稀释后用高效液相色谱-质谱联用仪进行测定和确证。结果待测物质在2~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9941),左旋肉碱在不同基质中的加标回收率为66.3%~110.5%,精密度为2.0%~8.8%。结论此法可满足日常进出口乳品中左旋肉碱含量的测定工作,同其他方法相比具有准确定性、操作简单、省时高效的特点。     

同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B_7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B_6和生物素分别在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%～97.9%,相对标准偏差为3.0%～6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_6和维生素B_7的检测。     

高效液相色谱法检测牛奶中的氟哌啶醇残留

摘 要：目的 建立检测牛奶中氟哌啶醇残留量的高效液相色谱法。方法 采用酸化乙腈(0.2%甲酸, V:V)提取, C18固相萃取小柱净化, 经过氮吹浓缩以及0.45 μm滤膜过滤, 使用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱进行色谱分析, 色谱条件: 流动相A-乙腈与流动相B-甲酸水溶液(0.2%甲酸, V:V)比例为1:1 (V:V), 流速0.3 mL/min, 柱温为30 ℃。结果 紫外检测波长: 254 nm, 回归方程: Y=205.8X+3.34, 相关系数: 0.999, 回收率: 81.73-95.57%, 相对标准偏差1.97%, 检出限为7.58 μg/L, 定量限为25.27 μg/L。结论 此方法具有成本低、操作简单、可操作性强、回收率高、灵敏度高、精确度高等优点, 适用于牛奶中氟哌啶醇的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法检测奶粉中苯甲酸的含量

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测奶粉中苯甲酸(benzoic acid)含量的分析方法。方法 样品经水提取后, 选用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm), 以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾离子化(electrospray ionizatio, ESI-)及多反应监测模式(multi-reaction monitoring, MRM)进行测定, 外标法定量。结果 苯甲酸在0.04~2.00 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好(r2=0.9996), 样品加标回收率为94.92%~109.31%, 定量限为0.06 μg/g, 结果的相对标准偏差为1.69%~6.90%。结论 该方法前处理简单, 稳定性和可靠性好, 具有良好的定性和定量分析能力, 适用于奶粉中苯甲酸含量的检测。