原子荧光光谱法测定香菇中砷的不确定度评定

通过以原子荧光光谱法对香菇中的砷进行测定,分析和识别测定过程中各个不确定度分量,确立评定函数模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,从而建立香菇中砷测定的不确定度评定方法。评定结果表明:样品制备对实验的测量不确定度影响最大,因此样品制备过程中应严谨操作,注意样品消解条件的控制。该评定模型可为采用此方法测定香菇中砷的质量控制提供参考。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量的不确定度评定

通过研究微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的总砷含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并按照国际通用方法对各不确定度分量加以合成和扩展,得到该法测定鞋材中砷含量的合成不确定度。结果表明标准曲线拟合线性方程、配制标准工作液的不确定度、样品重复性分析及样品称样质量是不确定度的主要来源。     

原子荧光法测定水中砷的不确定度评定

对原子荧光法测定水中砷的不确定度来源进行了分析,并对分析过程的测量不确定度进行了评定。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,计算出相应的合成不确定度,给出了测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,建立了双道氢化物发生原子荧光光度仪测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定方法。砷含量测试结果表述为1.73±0.24 mg/kg。评定结果表明,不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。     

纺织品中可萃取砷含量测定不确定度的评定

根据GB/T 17593.4—2006《纺织品重金属的测定第4部分:砷、汞原子荧光分光光度法》砷含量测定的操作规程,用酸性汗液萃取出棉布中游离的重金属。采用原子荧光光度法对纯棉织物中可萃取砷含量的测定过程进行分析,探讨了本试验方法的不确定度分量,并对各分量进行评估,确定测试的相对不确定度为4.58%,进而得出样品的扩展不确定度为0.540μg/L。     

高氯酸湿消化-原子荧光光度法测定饲料中总砷的不确定度评定

对高氯酸湿消化法处理饲料样品后用原子荧光光度法测定总砷含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其测量不确定度来源于样品测试液总体积、样品称量、样品重复测定、回收率、标准物质、标准曲线等因素,估算出各不确定度分量对测量不确定度的影响,在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测量结果的相对标准不确定度。结果表明,样品重复测定和回收率,是影响该方法不确定度的主要因素,从而为采用该方法测定饲料中总砷含量的质量控制提供了理论依据。     

氢化物原子荧光法测定饮料中总砷含量的不确定度评定

采用现代统计学方法对氢化物原子荧光光度法测定饮料中总砷含量的不确定度进行评估。通过建立数学模型,分析整个过程的不确定度来源,推导计算、合成扩展不确定度。结果表明,当饮料中总砷含量在定量限附近时,扩展不确定度为0.00082mg/L(k=2)。可如实反映测量的置信度和准确性,在实际的工作中具有较强的实用价值。     

超声波提取-原子荧光光度法测定食品中无机砷及其不确定度的评估

建立一种简便快捷、准确度高的食品中无机砷的测定方法,并对其测量结果的不确定度进行评估.食品中的无机砷经超声波提取后,采用原子荧光分光光度法测定其含量,然后用统计学方法计算测量结果的不确定度.结果显示,超声波提取30 min后的测定结果与国标法提取18 h的测定结果间无显著性差异;最低检出限为0.104 ng/mL,回收率达到95.7%～100.5%.相对标准偏差为4.3%,线性范围为0～100 ng/mL.本法简便快速、准确可靠,可用于食品中无机砷的检测,扩展不确定度为0.007 4 mg/kg,影响测量结果不确定度的主要来源有校准曲线、测量重复性和标准系列溶液的配制.     

氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度.方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量.同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到...     

原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量不确定度评定

本文旨在建立原子荧光法测定苹果中总砷和总汞含量不确定度评定的方法。首先通过分析在测定过程中影响不确定度的各个因素,接着对这些因素的不确定度进行评估和量化,最后按数学模型计算出原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量,合成不确定度和扩展不确定度。原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量分别为5.256和189.750 μg/kg;相对扩展不确定度分别为14.694%和6.748%;结果表达分别为(5.256±0.772)和(189.750±12.804)μg/kg。不同浓度的待测样品要合理选择标准曲线的对应的浓度点;提高仪器稳定性,增加重复检测样品的次数;合理选择标准溶液的配制方法和移液器非常重要;总砷的测量值比总汞的测量值更接近真值,可信度更高。     

原子荧光法测定富硒鸡蛋中硒的不确定度评定及探讨

对原子荧光法测定富硒鸡蛋中硒含量的测量不确定度进行了评定。结合实验方法,建立数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并对不确定度评定过程中应注意的一些问题进行了初步探讨。结果表明由标准曲线所得的样品浓度和重复性实验是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量产生的不确定度非常小,对测量结果影响不大。该方法测定富硒鸡蛋中硒含量的扩展不确定度及最终结果表示为:(0.2705±0.0082)mg/kg(k=2)。      

原子荧光光谱法测定饮料中镉含量不确定度的分析

建立了原子荧光光谱法测定饮料中镉含量不确定度的评定方法,分析了方法中的不确定度主要来源,为有效控制用该方法测定饮料中镉含量的质量提供可靠的理论依据。通过合成得到结果的标准不确定度,在95％置信概率下给出其扩展不确定度,最终结果表示为（0．033±0．003）mg／L。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。     

氢化物发生原子荧光法测定大豆卵磷脂中的砷

采用氢化物发生原子荧光法测定大豆卵磷脂中的砷,确定了仪器的最佳条件,探讨了还原剂溶液浓度介质酸浓度,预还原剂,载气流量等对测定砷的影响.在选定的操作条件下,砷的最低检出限为0.29 ng/mL,相对标准偏差为2.3%.用建立的方法测定大豆卵磷脂中的砷,操作简单、快速、灵敏度高.     

氢化物发生-原子荧光法测定食用醋中的As

为准确测定食用醋中As的含量,采用了氢化物发生原子荧光法测定方法。通过实验确定了仪器的灯电流40mA、负高压315V和还原剂KBH4浓度0．12％为最佳条件。在此条件下,As的最低检出限为0．08μg／L,相对偏差为1．8％,线形范围1．0μg／L～200μg／L。用该法测其结果符合国家食品卫生标准。     

原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷的含量

目的 建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法 糙米粉经烘干称取后, 用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理, 用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理, 分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进行总砷和无机砷的测定。结果 总砷在6.0~20.0 μg/L浓度范围内, 无机砷在10.0~100.0 μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999), 大米粉质控样测定值总砷0.26 mg/kg及无机砷0.17 mg/kg, 均在参考值允许范围内, 回收率范围为92.3%~127.1%, 均具有较高的回收率。结论 优化湿法消解处理能较高效地得到准确的测定结果, 糙米粉中无机砷经热提取及流动相环节的优化后, 也可得满意检测结果。     

微波消解-原子荧光法测定食用油中总砷的方法优化

采用微波消解-原子荧光法测定食用油中的重金属总砷含量,重点对样品前处理条件、标准曲线、仪器参数等进行了优化.在优化微波前处理和仪器条件下,砷含量在0～4μg/L范围内线性相关,相关系数r=0.999 8,加标回收率为82%～105%.微波消解方法简便、快速、试剂消耗少,原子荧光法灵敏度高,测定结果准确,检出限为1μg/L,完全满足实验室日常工作和产品卫生指标控制的需要.     

断续流动氢化物发生原子荧光法测定饮料中的砷

介绍断续流动氢化物发生原子荧光法测定饮料中砷的方法，研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定砷的影响，找出最佳测定饮料中砷的条件。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

不同前处理对原子荧光法测定海产品总砷的影响

对氢化物-原子荧光法测定海产品中总砷的前处理进行研究,探讨了微波消解、干法灰化、湿法消解、微波-湿法消解四种前处理方法对原子荧光法测定海产品中总砷结果的影响。实验证明不同的前处理方法对样品结果有很大影响:微波消解不适于海产品总砷的前处理,干法灰化不适用紫菜类植物性海产品的前处理,硝酸-高氯酸-硫酸体系的湿法消解、微波-湿法消解(加高氯酸、硫酸)可以作为一般海产品的前处理,且两种前处理的回收率均大于90%。