碳酸二甲酯合成卡巴肼的研究

由碳酸二甲酯和水合肼反应合成卡巴肼,研究了各反应因素对目的产物的影响。其优化工艺条件为;乙醇为溶剂,水合肼和碳酸二甲酯的摩尔比为2.5:1,催化剂锌粉的用量为8.5%(锌粉与参加反应的各种化合物的总质量之比）,反应回流时间为7h,此条件下卡巴肼的收率为54.4%。     

碳酸二甲酯合成卡巴肼的研究

由碳酸二甲酯和水合肼反应合成卡巴肼 ,研究了各反应因素对目的产物的影响 ,其优化工艺条件为 :乙醇为溶剂 ,水合肼和碳酸二甲酯的摩尔比为 2 5∶1,催化剂锌粉的用量为 8 5 % (锌粉与参加反应的各种化合物的总质量之比 ) ,反应回流时间为 7h ,此条件下卡巴肼的收率为 5 4 4%     

碳酸二甲酯法合成甲基肼

在分析了现有甲基肼的合成方法的同时,提出了全新的以碳酸二甲酯为甲基化试剂的工艺路线,给出了初步的优化结果,甲基肼的收率可达54%。     

叔丁基肼的合成

叔丁基肼是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药、医药的合成，特别是合成杀螨杀虫剂哒螨灵。本文以水合肼、盐酸、叔丁醇为原料合成叙了基肼盐酸盐，然后碱解得到叔丁基肼的水溶液，其具体操作工艺步骤如下。（1）叔丁基肼盐酸盐的合成在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗及回流冷凝管的500mL四口烧瓶中，加入约31．2g80％的水合肼原料。搅拌下缓慢滴加109．5g30％的盐酸，滴加温度控制在50～70℃。滴完后加热升温至100℃，再用滴液漏斗，滴加42．5g87％叔丁醇，控制滴加速度，使反应温度维持在100－105T，在3－4h内滴完。滴完后保…     

四甲基肼的合成研究

研究了四甲基肼的合成方法,先以水合肼和甲酰胺为起始原料发生醛基化反应得到二醛基肼,然后再与硫酸二甲酯发生甲基化反应得到二甲基二醛基肼,最后经锂铝氢还原,以15%的总收率得到目标产物四甲基肼。同时,对合成工艺进行了优化研究,反应收率较之文献有较大程度的提高。     

抑食肼的合成工艺研究

改进了叔丁基肼盐酸盐的传统制备方法,采取母液循环套用工艺合成高纯度的叔丁基肼盐酸盐,制备了具有蜕皮激素功能的昆虫生长调节剂－抑食肼。     

抗肿瘤药卡巴他赛的合成

合成了微管抑制剂类抗肿瘤药物卡巴他赛,合成路线为：10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ（Ⅱ）与甲基化试剂硫酸二甲酯进行甲基化,生成C-7,C-10-二甲基-10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ（Ⅲ）;将Ⅲ与（3R,4S）-3-（1-乙氧乙氧基）-2-氧-4-苯基-吖丁啶羧酸叔丁基酯（Ⅳ）进行缩合,生成化合物N-叔丁氧羰基-（2R,3S）-3-苯基-O-（1-乙氧基乙基）异丝氨酸-7,10-二甲基-10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ-13-酯（V）;V通过酸性条件脱去1-乙氧基乙基得到目标化合物,总收率（基于Ⅱ）约30％,纯度99.36％.该合成方法耗时短、步骤少,易于工业化应用.     

二苯卡巴肼分光光度法对有机-无机复混肥料中铬含量测定的研究

铬是有机－无机复混肥料中的有害元素之一,我国尚未制定有机－无机复混肥料中铬含量测定的标准。本文探索了采用二苯卡巴肼分光光度法测定铬含量的条件,并通过精密度、回 和不同的比较试验,表明该方法对有机－无机复混肥料中铬含量的测定是可行的,也是可靠的,为以后制定相应的国家标准打下基础。     

杀螨剂联苯肼酯的合成研究

通过比较联苯肼酯的4种不同合成方法,选择以对羟基联苯为原料,经甲基化得到4-甲氧基联苯,在路易斯酸的催化下与偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)进行胺化反应,最后选择性脱羧得到联苯肼酯的工艺路线,总收率达12.4%,产品含量98%以上。该路线适合工业化生产。     

甲基肼合成新工艺

以亚磷酸二甲酯为甲基化试剂 ,一步合成了单取代的一甲基肼。在优化反应条件下 ,水合肼的转化率高于 63.68% ,甲基肼的收率高达 5 1 .5 8%。优化反应条件如下 :水合肼和亚磷酸二甲酯的摩尔比为 1 .0∶ ( 1 .2～ 1 .3) ,反应时间 3～ 4h,反应温度为 1 30～ 1 40℃ ,实验结果表明此工艺反应条件温和、方法简单易行、收率较高 ,为工业化生产提供了依据。并通过实验证明了加料方式对合成反应的影响较大。     

水处理剂碳酰肼的合成

探讨了碳酰肼的合成工艺条件。结果表明 :碳酸二甲酯 (DMC)羰基化合成碳酰肼的工艺路线可行 ,在n(DMC)∶n(水合肼 ) =1 0∶0 9、温度 70℃、时间 2h、w(水合肼 ) =4 0 %或 80 %、n(水合肼 )∶n(肼基甲酸甲酯 ) =(2 0～ 2 5 )∶1 0的最优条件下反应 ,收率达 80 %。     

酯交换法合成碳酸甲乙酯工艺研究

以MgO/SiO2复合催化剂用于碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应,对其合成工艺进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。在最佳条件下进行验证,产物的收率最高可以达到61.02%且重复性好。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸甲戊酯的研究

以负载在Al2O2上的K2CO3为催化剂,研究了正戊醇（n-Pentanol）和碳酸二甲酯（DMC）酯交换合成碳酸甲戊酯（MAC）的反应。考察了K2CO3负载量、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔配比对反应结果的影响。实验结果表明,氧化铝负载碳酸钾催化剂具有很好的催化活性。得出的最佳工艺条件：常压,反应温度393K,在反应时间4h,n（DMC）：n（n-Pentanol）=1：1,催化剂用量为原料总重量的2％,K2CO3负载量为Al2O3质量的5％条件下,MAC的选择性为89．1％,MAC的产率为64．2％,DMC的转化率为72．1％。     

酯交换法合成碳酸二甲酯的催化剂研究

用ＺＳＭ－５分子筛作为甲醇和碳酸乙烯酯反应碳酸二甲酯 系的催化剂,通过对ＺＳＭ－５进行阳离子交换和浸渍法改性发现,ＺＳＭ－５分子筛碱性中心对反应起主要作用,适当强度的碱中心更有利于反应的正向进行。当甲 碳酸 乙酯的摩尔比为４：１,液时空速１ｍｌ／ｇｈ,反应温度１００℃,压力０．７ＭＰａ时,用碳酸钠改改性ＺＳＭ－５作催化剂,碳酸乙烯酯的转化率为５０％。     

气相催化合成碳酸二甲酯的研究

探讨了常压气相法甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯（ＤＭＣ）的小试，在１０ｍｌ催化剂、９００～２０００ｈ－１空速条件下，用连续流动固定床反应体系，研究了氮气的稀释量对催化活性的影响，４２％的氮气含量为最佳；同时研究了不同的活性炭载体及不同的金属添加成分对负载型钯催化剂的催化活性与ＤＭＣ选择性的显著影响，其中用Ｐｄ Ｃｕ／煤质炭催化剂得率为１０１ｍｍｏｌ／ｇ·ｈ，相应地ＤＭＣ选择性达９５％。还探讨了催化剂的预处理对反应活性的影响，为进一步的放大试验提供了重要信息     

碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯

用正交实验法,对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯的催化剂,进行了筛选,对反应条件进行了优化,发现K2CO3具有较高的催化活性,得到最佳反应条件为:催化剂碳酸钾(K2CO3)用量为原料总质量的0.5%,n(碳酸二甲酯)∶n(月桂醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度140℃。在该条件下DMC的单程转化率为59.4%,碳酸二月桂酯产率55.3%,甲基十二烷基碳酸酯产率4.1%,碳酸二月桂酯选择性93%,未反应的DMC与月桂醇可以循环使用。     

一步法合成碳酸二甲酯催化剂的研究

制得以ZrO2-CaO前驱物为载体,KI为活性组分,K2CO3为助剂的一步法合成碳酸二甲酯的催化剂,考察了催化剂中ZrO2／CaO、K2CO3含量、KI含量及反应时间对催化剂性能的影响,为催化剂组成优化提供了支撑。     

特戊酰乙酸甲酯的合成研究

以频那酮和过量的碳酸二甲酯为原料在二甲苯溶液中,经一步反应,制得了纯度99％以上的特戊酰乙酸甲酯,对合成条件进行了探讨,确定原料配比（频那酮／碳酸二甲酯）为1：5.0,反应温度为120℃,催化剂用量（甲醇钠／频那酮）为1：5：1。在优化条件下,产品的收率（以频那酮计）达77.4%。     

碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯的研究

研究了碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇(DoOH)酯交换合成碳酸二月桂酯(DDC)的反应,考察了各种反应条件的影响。结果表明,催化剂K2CO3具有较好的催化活性和选择性。在常压,反应沸腾,反应时间2 h,n(DoOH)∶n(DMC)=3∶1,催化剂用量为原料总质量的1%(wt),精馏塔板数为11块的条件下,碳酸二甲酯(DMC)的单程转化率为64.32%,碳酸二月桂酯(DDC)产率为58.99%,DDC选择性为91.71%。