烟草中啶虫脒、吡虫啉残留量的UPLC-MS/MS测定

用乙酸-乙腈提取,基质固相萃取净化,UPLC/MS/MS法测定了31个烤烟烟叶样品中的啶虫脒、吡虫啉残留量。结果表明:①方法的检测限吡虫啉、啶虫脒均为0.01mg/kg,啶虫脒回收率在91.6%～102.5%,相对标准偏差为3.59%～4.52%,吡虫啉回收率在90.1%～102.1%,相对标准偏差为3.85%～4.47%;②烟叶样品中啶虫脒检出率约为1/5,检出量15.5～243.1μg/kg;吡虫啉检出率约1/4,检出量22.4～179.5μg/kg。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%～91.68%,相对标准偏差为2.67%～7.90%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈残留量

目的建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈三种农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品用水浸泡,乙腈提取,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化,采用Agilent Eclipse AAA色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果在3个添加水平下,吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈的平均回收率分别为78.8%~91.5%,81.3%~92.8%,和72.8%~90.0%;相对标准偏差分别为2.6%~10.6%,3.7%~6.6%和3.6%~7.4%。啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈的检出限均为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。结论建立的方法简便、快速,灵敏度高,可满足出口茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈残留同时检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中的吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,然后在提取液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)填料进行基于QuEChERS法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选用电喷雾离子源正离子(electrospray ionization, ESI+)以及多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)模式。结果吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮在2～50μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均优于0.998。吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮方法定量限分别为2.00、0.12和4.00μg/kg,添加水平的回收率为69.5%～118.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为1.8%～10.7%(n=8)。结论本方法速度快、灵敏度高、准确性好,可用于柑橘样品中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量的定性和定量检测。     

搅拌棒萃取-液质联用法检测大蒜中啶虫脒

建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中啶虫脒残留。样品经搅拌棒萃取,解吸液解吸后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。啶虫脒在浓度0.005 mg/L~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,方法检测限为0.005 mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为82.3%~92.2%,变异系数为7.73%~9.01%。该方法简便、快速,适用于大蒜中啶虫脒残留的批量检测。     

白菜中吡虫啉、啶虫脒残留去除方法研究

模拟菜农用药情况,将白菜浸泡在吡虫啉和啶虫脒水溶液中制备载药白菜样品,用各种清洗方法清洗载药菜样,用高效液相色谱检测,计算吡虫啉、啶虫脒残留去除率,同时测定维生素C的损失情况。结果表明:不同温度清水浸泡能够去除一部分吡虫啉和啶虫脒残留,但是去除率与水温变化不呈正相关性。在浸泡的基础上,辅以搅动、臭氧、添加洗洁精都能够提高白菜中吡虫啉和啶虫脒的去除率,洗洁精清洗去除率最高,但是考虑到残留问题以及维生素C的损失情况,不建议用洗洁精清洗。超声清洗对白菜中吡虫啉和啶虫脒的去除率以及维生素C损失率与超声时间不具有正相关性。     

LC-MS/MS测定大米中噻虫嗪农药残留

利用LC-MS/MS建立大米中噻虫嗪农药测定的方法。试样中噻虫嗪农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经C18和PSA进行分散固相萃取净化,经液相色谱质谱联用仪检测。方法的检出限为0.1μg/kg,回收率为93.5%~101.2%,相对标准偏差为3.12%~5.84%。     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PE...     

紫外光照射降解水中吡虫啉和啶虫脒的研究

本文研究了紫外光照射技术对水模拟体系中吡虫啉和啶虫脒的降解作用,探讨了照射时间、紫外光强度、水模拟体系pH值和农药初始浓度等因素对降解效果的影响。结果表明,紫外光照射可有效降解水模拟体系中的吡虫啉和啶虫脒,且吡虫啉的降解效果优于啶虫脒。在本实验研究条件下,照射时间越长,紫外光强度越大,吡虫啉和啶虫脒的降解率越高;农药初始浓度越低,在相同照射时间下,吡虫啉和啶虫脒的降解率越高;中性和碱性的水模拟体系更利于啶虫脒的降解。采用紫外光强度为650μW/cm2的短波紫外光照射水体系30 min(pH 6,吡虫啉和啶虫脒初始浓度均为0.2μg/mL),吡虫啉和啶虫脒的降解率达到最大,分别为100%和46.30%。动力学研究表明,水模拟体系中吡虫啉和啶虫脒紫外光降解过程符合一级动力学模型(R2≥0.95)。     

茶叶、茶鲜叶及茶汤中啶虫脒残留的检测

建立了茶叶、茶鲜叶、茶汤中的啶虫脒残留量的液相色谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,碱性NaCl饱和溶液萃取,Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,10 mL乙腈洗脱,液相色谱-紫外检测器检测,茶叶,茶鲜叶啶虫脒的添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,其平均回收率为68.5%～103.6.0%,相对标准偏差(RSD)≤13.6%。茶汤啶虫脒的添加浓度为0.033～0.333 mg/L时,其平均回收率为:73%～103.8%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。用该方法最低检出浓度为分别为:0.07、0.09 mg/kg、0.002 mg/L,符合农药残留分析要求。该方法可用于茶叶中啶虫脒的常规检测和啶虫脒在茶叶生产中应用的安全性评价研究。     

LC-MS/MS法测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度评定

为评定液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度,本文分析了不确定度影响因素,找出了不确定度各分量并进行了评定,确定了标准品及样品称量、实验重复性、实验室温度、移液定容体积以及加标回收率等因素对测量不确定度的影响,通过计算各分量的不确定度求得氟啶虫胺腈残留量测量结果的合成相对标准不确定度为0.053 8,扩展不确定度U(X)=0.001 04 mg·kg^-1,大蒜中氟啶虫胺腈残留量的检测结果为(0.009 60±0.001 04)mg·kg^-1,k=2。实验重复性对氟啶虫胺腈测量不确定度的影响最大,其次是加标回收率、移液定容,日常检测时应重点关注实验重复性、加标回收率、移液定容等操作过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的方法。方法 样品采用乙腈振荡超声提取, HLB固相萃取柱净化, 液相色谱串联质谱检测, 外标法定量。结果 方法的线性范围为0.50~ 20.00 ng/mL, 相关系数r2大于0.999; 检出限为 0.05 μg/kg, 定量限为0.17 μg/kg。在不同基质中, 氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.00 μg/kg添加水平下的平均回收率为79.25%~88.42%, 相对偏差为1.50%~7.10%。结论 该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点, 适用于茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

水果中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的水果中噻虫嗪农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。方法称取水果样品5 g,加入乙腈20 m L在超声波振荡条件下提取,提取液使用20 mg石墨化炭黑(Carb)和60 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末进行分散固相萃取净化,经液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,方法的检出限为0.3μg/kg,线性相关系数为0.9999,噻虫嗪在苹果、梨、桃中的添加水平为0.01、0.05、0.10 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率为88.9%~100.3%(n=6),相对标准偏差为1.98%~4.53%。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合水果中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

LC-MS/MS测定肠衣中7种大环内酯类抗生素残留量

建立猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素等7种大环内酯类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法(LC/MS/MS).样品用甲醇提取,Oasis( HLB)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标峰面积法定量.方法的回收率范围为70.9 ％～98.4％;相对标准偏差5.8 ％～17.8％,7种大环内酯类抗生素的检出限均为20 μg/kg.     

HPLC-MS/MS测定大豆中虫酰肼残留量

建立了大豆中虫酰肼残留量测定的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。样品中残留的虫酰肼用酸性乙腈匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析检测和确证,外标法定量。虫酰肼的浓度在0.0004μg/mL~0.5000μg/mL范围内时,线性关系良好,虫酰肼相关系数(r2)为0.9933。在0.001mg/kg~0.500mg/kg浓度范围内,样品平均加标回收率在82.00%~107.02%之间,相对标准偏差为5.22%~8.71%。最低检出限为0.001mg/kg。     

LC-MS/MS测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及代谢物残留量

建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。对鸡蛋、鸡肉和蛋糕3种基质效应进行了试验。结果表明1μg/kg～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。在鸡蛋、鸡肉和蛋糕中分别添加1、2、5μg/kg 3个水平进行加标回收试验,回收率为82.3%～112.5%,相对标准偏差为1.2%～4.5%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及残留物的测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂（1∶99,v/v）,以无水硫酸镁（Mg SO4）、十八烷基键合硅胶（C18）和N-丙基乙二胺（PSA）富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01²mg/L,相关系数为0.9994,定量限（LOQ）为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%¹07%,在土壤中的回收率为96.5%¹15%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。      

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1∶99,v/v),以无水硫酸镁(Mg SO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01~2mg/L,相关系数为0.9994,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%~107%,在土壤中的回收率为96.5%~115%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中 茚虫威、溴虫腈、啶虫脒残留

目的建立应用气相色谱质谱/质谱法(gas chromatography/mass spectrograph/mass spectrograph,GC/MS/MS)同时测定茶叶中茚虫威、溴虫腈和啶虫脒的方法。方法收集吉林省10个市的210份茶叶样品,样品经乙腈提取,氮吹浓缩,固相萃取柱净化,浓缩定容后,采用三重四级杆气质联用仪,MRM测定,对质谱测定的目标离子对进行选择。结果茚虫威、溴虫腈、啶虫脒的质量浓度在0.05~1.0μg/m L范围时,其峰面积与浓度间呈现良好的线性关系,方法的检出限和定量限分别为0.01 mg/kg和0.03 mg/kg,3种农药在3个添加水平下的平均加标回收率为84%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤10.12%。样品中茚虫威的超标率为2.86%,啶虫脒的超标率高达22.86%。结论 GC/MS/MS法的精密度和准确度较好,能够实现茶叶样品中茚虫威、溴虫腈和啶虫脒的同时准确测定。