不同等级海绵钛真空蒸馏过程工艺控制对比研究

对海绵钛真空蒸馏提纯的原理及不同等级海绵钛真空蒸馏过程关键控制参数进行了对比分析研究,考察真空蒸馏过程中杂质组分行为、工艺控制对海绵钛产品质量带来的影响。理论分析结果表明:真空蒸馏过程中蒸馏物主要组分挥发能力由大到小顺序依次为Mg,MgCl_2,Mn,Fe,Si,Ti,杂质Mg与MgCl_2的挥发性远大于Ti。生产试验结果表明:提高蒸馏系统的真空度可有效提升海绵钛产品质量,O_A级海绵钛出炉时冷凝罐、蒸馏罐的系统压力比≤1级品炉次分别平均低16.82,6.05Pa;控制较低的喷淋水出水温度有利于海绵钛产品品级率的提升;不同品级率的海绵钛在真空蒸馏过程中的高恒温时长无明显差异;减少二次回炉、蒸馏电炉电阻丝烧断频次、蒸馏过程突然断电等异常情况将有助于提升海绵钛的品级率,并可减少等外钛的比例。     

Mg-B_2O_3-TiO_2系的自蔓延高温合成机理

根据对Mg-B2O3-Ti O2体系的热力学计算结果,对反应的顺序做出初步判断;然后用Cu楔块燃烧波淬息法分析SHS反应各区域产物的组成及形貌变化,研究了晶体的合成和生长机理。热力学计算结果表明:在反应过程中首先由Mg还原B2O3得到B和Mg O,其次Mg还原Ti O2得到Ti和Mg O,最后B与Ti结合生成Ti B2。对于在反应过程中的中间产物,生成Ti3O5、Ti2O3、Ti O的可能性依次降低。实验结果表明:在燃烧中心由于反应较完全,没有产生中间产物;反应次中心和边缘的温度仍然较高,有少量的Ti2O3、Ti O;在燃烧底部因温度较低反应不完全,因而有少量的Ti3O5,实验结果与热力学分析结果吻合。在反应过程中Mg O先形核长大,部分Ti B2附着在Mg O上形核,随着温度的升高形成了细小的颗粒;部分Ti B2在粗大的Mg O之间独立形核,生长成典型的六角晶型;Ti B2的生长机理属于L-S机理,B和Ti交互富集生成了典型的六角晶型。     

镁热法生产海绵钛技术发展现状

简要论述了镁热法生产海绵钛工艺技术发展现状，并对海绵钛生产中氯化工序中熔盐氯化和沸腾氯化技术、TiCl4精制工序中的除钒技术、还原蒸馏工序中I型炉和倒U型炉技术、镁电解工序中各种电解槽技术的发展现状进行了详细的阐述和比较，对海绵钛生产技术发展进行了展望。     

氧化铝陶瓷与低碳钢钎焊接头的界面反应

采用真空保护下的活性金属钎焊法对95%(质量分数)氧化铝陶瓷与低碳钢进行了钎焊,所用钎料为Ag-Cu-Ti3活性钎料.通过X射线衍射仪(XRD)对界面的反应产物进行了物相分析,并用能谱仪(EDAX)分析了界面元素组成.结果表明,钎焊接头界面的反应十分复杂,反应产物多种多样,主要是Ti3Cu3O,Ti3A1,TiMn,TiFe2,TiC等物质,界面的反应层按A12O3陶瓷/Ti3Cu3O/Ti3Al TiMn TiFe2 Ag(s,s) Cu(s,s)/TiC/低碳钢的规律过渡.     

CaO-MgCl_2H_2O体系中一维碱式氯化镁的水热合成与表征

通过水热反应在CaO-MgCl2-H2O体系中合成了不同结构与形态特征的一维碱式氯化镁(MHCH),分析了MgCl2浓度、CaO与MgCl2的摩尔比R及水热条件对产物的影响.结果表明,当MgCl2浓度3mol/L,且R0.5时才能得到MHCH;MHCH的直径和径长比随MgCl2浓度和R的增加而增大.MHCH的最佳制备条件为[MgCl2]=4mol/L,R=0.05.MHCH的结构相与反应温度密切相关,温度低于150℃时,体系中的产物为相3(Mg2(OH)3Cl.4H2O);温度高于150℃时的产物为相9(Mg10(OH)18Cl2.5H2O).常温下体系中首先出现Mg3(OH)5Cl.3H2O和相5(Mg3(OH)5Cl.4H2O),经陈化后两者均转化为相3,经160℃水热反应后相3转化为相9.     

DLA出售710万磅海绵钛

美国国防储备局(DLA)2001年11月初售出了储备的海绵钛中的710万磅(约合3220t),交易总金额为1080万美元.售出的是1950年及1980年政府用于国防储备的一部分,包括镁还原真空蒸馏品,镁还原浸出品和钠还原浸出品三种海绵钛.出售采用谈判方式而非竞标方式.受让方是Timet、RMI Titanium和Wogen Titanium 3家公司.     

工艺条件对碳化稻壳镁热还原产物组成的影响

以同时含有碳源和硅源的稻壳制备碳化稻壳,采用镁热法还原其中的SiO2,借助XRD对还原产物进行分析,探讨了镁热还原工艺对产物组成的影响。结果表明:碳化稻壳中的SiO2在490℃可以发生镁热还原反应,当还原温度低于700℃时,还原产物是Si或Mg2Si;当还原温度超过700℃时,还原产物中形成SiC;当还原温度高于800℃时,产物中有Mg2SiO4生成。镁热还原温度在600~700℃之间时,通过控制Mg与碳化稻壳中的SiO2的质量配比,可以制备出Si/C复合材料。     

碳热还原合成TiC粉末及相演变

以纳米TiO2/碳黑为原料,通过碳热还原法合成了粒度较小的微细TiC粉末.产物粉末的XRD研究表明,纳米TiO2碳热还原合成TiC的相演变顺序为:TiO2(Anatase)→TiO2(Rutile)→TinO2n-1(n≥3)→Ti2O3→Ti(C,0)→TiC.此外.根据反应率可将纳米TiO2碳热还原分为3个连续阶段:第一阶段为TiO2的碳热还原,产物为一系列中间钛氧化物TinO2n-1(n≥3),反应速率最慢;第二阶段主要为Ti2O3的碳化反应,产物为Ti(C,O),反应速率最快;第三阶段为Ti(C,O)与C的置换反应,产物为TiC,反应速率较快.     

超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征

采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3 3Mg→2B 3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5～0.7μm、比表面积达4～6m2/g的超细无定形硼粉.     

真空钙热还原法制备金属钛粉的研究

在真空炉中(30~40 Pa)1273 K下,将物料放入螺纹密封的石墨坩埚中进行不同时间下的还原反应。本文采用热力学分析及X射线衍射、扫描电子显微镜及能量弥散X射线谱等方法与手段,系统研究了金属钙(Ca)与反应器中的氧气(O2)、氮气(N2)、二氧化钛(TiO2)的反应和还原时间及还原产物的预处理对得到金属钛粉(Ti)的影响。通过热力学研究,在温度低于钙的熔点(1115 K)时,密封容器内的O2与Ca的反应及N2与Ca的反应满足反应发生的热力学条件。当温度达到1273K时,Ca的饱和蒸气压p*≈p系,有利于整个气固反应进行。实验研究表明,在还原反应发生前,反应器内的O2,N2与Ca反应完全。将在1273 K下还原时间为4 h得到的还原产物在酸洗前真空挥发处理还原产物表面大量的Ca时,金属单质Ti再次被氧化成低价氧化物,最终得不到金属Ti粉。将反应时间延长至6 h时,酸洗过滤后得到形状不规则、纯度达到98.64%的Ti粉。