分子筛催化合成十三碳二元酸二异辛酯的研究

以3、ZSM-5、HZSM-5等分子筛为催化剂,考察了十三碳二元酸与异辛醇进行酯化的反应条件。结果表明,HZSM-5分子筛在常压、温度为469 K、酸醇摩尔比为1∶4、时间为4 h、催化剂用量为2.8%,十三碳二元酸的酯化率达99%以上,产物的最后收率达84%以上,催化剂重复使用5次以上,产率没有发生明显的变化。     

十三碳二元酸滤液回收工艺研究

采用溶媒萃取方法，对十三碳二元酸滤液进行回收工艺研究。     

十二碳二元酸的重结晶精制工艺研究

采用有机溶剂重结晶法对十二碳二元酸粗品进行精制,讨论了溶剂种类、溶剂浓度对重结晶效果的影响;采用正交实验设计方法优选了重结晶工艺。结果表明:二元酸与乙酸粗品的固液比(质量体积比)为1.0:12.5,乙酸体积分数为100%,溶解温度为90℃,脱色剂的加入量为1%,脱色时间为60min时,用毛细气相色谱(GC)测定产品纯度为99.62%,用气质联用测定产品中所含的杂质为十三碳二元酸,用热分析仪(TG-DSC)测定产品熔点为130℃。     

电解与纳滤工艺联合处理十三碳二元酸生产中的废水

十三碳二元酸生产中产生大量有机废水,为了去除其中高含量的COD和SO42-,首先采用电解法降解其中的有机物,再利用2级纳滤系统对电解残液进行分离。实验研究了钽基金刚石薄膜电极在不同电解工艺条件下对有机物降解的影响,确定了适宜的电解操作条件:槽电压1.6 V左右,电解时间7 h。又考察了在纳滤过程中的各种操作因素对膜过程的影响,探索出合适的纳滤系统的操作条件:操作压差为1.2—1.4 MPa;膜面十字流流速对于DL膜为0.15 m/s左右,对于SE膜为0.12 m/s左右;操作温度为35—40℃。经过联合处理后的废水COD去除率在99%以上,SO42-含量可以达到排放标准。     

阳离子交换树脂催化合成十三碳二元酸二乙酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,十三碳二元酸与乙醇为原料合成十三碳二元酸二乙酯,考察了影响反应的因素。结果表明:醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为酸质量的2%,在3分子筛脱水的情况下反应7 h,酯化率达98.4%,并且催化剂可重复使用3次。     

十三碳二元酸发酵过程中的pH值梯度控制

利用热带假丝酵母（Candida tropicalis）突变株SP-UV-56进行十三碳二元酸发酵，研究了pH值控制模式对产酸的影响.低pH值对维持菌体活性有利，但不利于菌体产酸；高pH值能促进菌体产酸，但菌体活性有所下降.在研究中定义了3个参数pH_e值、C_p,e和ΔpH_e.菌体的产酸与ΔpH_e有关，通过实验建立了pH_e值与产酸量C_p,e之间的关联式，提出了pH值梯度控制策略，并确定了适宜的ΔpH_e.以ΔpH_e＝0.2为推动力，建立了pH值连续控制方程.应用pH值连续控制方程进行发酵，转化120 h产酸量达到145.2 g•L^-1，较对照组的产酸量提高了16％，适宜的pH值控制范围为7.5～8.2，为长链二元酸发酵技术实现pH值连续自动控制奠定了理论基础.     

利用代谢网络分析提高长链二元酸的产率

利用代谢网络分析蔗糖对发酵生产十三碳二元酸的影响,分别考察了补加糖的时机和补加量两个因素;在减速产酸期补加糖比在加速产酸期补加糖对产物生成有更大的促进作用,补加质量分数为１．３％的蔗糖,ＤＣＡ１３的产量可提高１７．３％。     

发酵法生产十三碳长链二元酸

长链二元酸(DCA)是制备香料、热熔胶、工程塑料、高档润滑油等的原料。发酵法生产DCA是生物技术在石化领域的应用。通过诱变筛选高产菌种、优化种子培养和发酵工艺、研究产品的分离与提纯工艺,在连续运转的100t/a工业化试验装置上,发酵法生产DCA的产酸量稳定在140g/L左右,油酸的平均转化率达到73％,DCA的含量≥95％。全国长链二元酸的总生产能力已经接近1000t/a,如果都用来生产香料,将会使市场饱和,因此要加速其它下游产品如服装热熔胶、工程塑料等的工业化进度;另外,还要设法进一步降低DCA成本。     

离子交换法生产精制盐酸和高纯盐酸

总结了用离子交换树脂法生产精制盐酸和高纯盐酸的试验过程及规模生产的可行性,并根据试验结果,设计生产规模的工艺流程和装置。     

山梨酸合成中溶剂法后处理新工艺

巴豆醛与乙烯酮合成山梨酸过程中,采用溶剂法后处理工艺可以得到高质量、高收率的山梨酸     

溶剂热解法合成氰尿酸的研究

介绍了以工业尿素为原料,采用溶剂热解法合成氰尿酸的实验研究,探讨了有关因素,如硝酸盐催化剂、反应温度和时间、尿素／溶剂（ｇ／ｍｌ）比等对产品收率的影响,确定了较适宜的工艺条件。     

湿法磷酸净化新技术的开发与应用

介绍了国内外湿法净化磷酸技术的发展概况;简述了瓮福集团有机溶剂萃取法工艺的工艺流程、主要设备、能耗指标、产品规格以及工业化应用实例。结果表明：采用瓮福有机溶剂萃取法工艺技术生产的湿法净化磷酸,其各项指标均优于化工产品标准HG/T4069-2008所规定的一等品的规格。     

对伞花烃裂解氧化产物苯甲酸的水相酯化方法研究

对伞花烃裂解氧化产物苯甲酸与硫酸二甲酯的反应可以采用水相酯化法。实验室小试结果显示,苯甲酸的转化率平均为89.97%,苯甲酸甲酯的得率平均为83.16%;车间放大试验结果显示,苯甲酸甲酯的得率为89.00%。水相酯化法与有机相酯化法相比,甲苯的单耗降低38.69%,硫酸二甲酯的单耗下降32.14%,废水量下降35.85%,耗时减少66.67%,设备利用率和生产能力显著提高,氧化催化剂也可以得到回收。     

双水相体系中成相及有机物分配机理的初步研究

双水相萃取技术应用广泛,但目前为止对其成相、萃取机理的研究尚不明朗。通过对丙酮、异丙醇、乙醇、甲醇和无机盐NaH2PO4、K2HPO4、(NH4)2SO4、NaCl、Na2CO3的双水相成相研究及对乙酸、苯酚和葡萄糖在乙醇/NaH2PO4体系内分布的研究,发现不同官能团对双水相成相及在双水相体系中物质分配的影响。其中,羟基表现为强亲水力,其它各基团表现为憎水力。这两种力的结果导致了有机溶剂与无机盐在水溶液中的分相行为,并决定了一种化合物在双水相体系中的分配。     

1,5-萘二磺酸合成的研究

本文分别采用20％发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了1，5－萘二磺酸，对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大，都使得1，5－萘二磺酸收率降低。对两种方法合成1，5－萘二磺酸进行了比较，结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76．5％，远高于20％发烟硫酸磺化法。     

苯基膦酸在有机溶剂中溶解度的测定及关联

采用本实验室自制的苯基膦酰二氯(DCPPO),在常温下缓慢水解后两次重结晶制得苯基膦酸(PPA),为白色结晶状粉末。通过酸度、质谱、核磁、熔点分析对产物进行了标定。采用滴定法测定了苯基膦酸在丙酮和苯中的溶解度,采用静态平衡法测定了在乙酸乙酯中的溶解度。并且对溶解度和温度进行了关联,回归了溶解度经验方程。     

高温气相法及补充酯交换工艺生产脂肪酸甲酯的生产实践

对间歇式酯化－酯交换工艺进行了具体分析,并着重介绍了采用高温国气相法及补充酯交换工艺,以高酸值酸化油和脂肪酸代替高档油脂生产脂肪酸甲酯的生产工艺。     

Synthesis of propylene glycol monoesters of docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic acid by lipase-catalyzed esterification in organic solvents

Propylene glycol monoesters (PGM) of docosahexaenoic acid (DHA) and eicosapentaenoic acid (EPA) are potentially health-beneficial water-in-oil emulsifiers useful in the food industry. These esters were synthesized enzymatically to overcome the problems associated with chemical processes. The products were analyzed by gas chromatography. The immobilizedMucor miehei lipase was found to be the best enzyme for the synthesis of both propylene glycol monoesters of EPA and DHA among nine lipases tested. The anhydrous enzyme and hydrophobic organic solvents were favored for the production of both monoesters. The yields of monoesters were also affected by temperature, pH memory, fatty acid/propylene glycol ratio, and reaction time. The yields of PGMDHA and PGMEPA with 50 mM fatty acid and 225 mM propylene glycol as substrates in 1 mL solvent mixture (hexane/t-butyl alcohol=9:1), catalyzed by Lipozyme IM-20 (50 mg) at 40°C for 24 h, were 47 and 49 mM, respectively. The enzyme still retained over 60% of its original activity after 10 d of batch-type operation (1 d per cycle) at 40°C for the synthesis of both PGMDHA and PGMEPA.