溶胶—凝胶法制备Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜

本文采用溶胶—凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料，HNO3为催化剂，PVA为成膜助剂，在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响，结果表明Al2O3-ZrO2-SiO2在8：1：2～12：1：2之间时可得到性能符合要求的溶胶，     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料，HNO3为催化剂，PVA为成膜助剂，在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响，结果表明Al2O3：ZrO2：SiO2在8：1：2～12：1：2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm，且膜与基底结合良好。     

溶胶-凝胶法合成BaAl_2Si_2O_8超细粉末的研究

以Ｂａ（ＯＨ）２·８Ｈ２Ｏ，Ａｌ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ，ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶凝胶法制备ＢａＯＡｌ２Ｏ３ＳｉＯ２三元系粉末，研究了不同因素对生成稳定溶胶和胶化时间的影响，用ＴＧＤＴＡ、ＸＲＤ研究了溶胶凝胶的热处理过程，用ＴＥＭ观察了粉体的粒径。     

无机盐先驱体Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶制备及稳定性研究

稳定的复合溶胶是制备良好的复合陶瓷膜的基础。笔者以无机盐Al(NO3)3、ZrOCl2.8H2O为前驱体,用正硅酸乙酯引入SiO2,采用溶胶—凝胶法分步水解制备了Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶,并得出制备性能良好的AlOOH及SiO2-ZrO2溶胶的最佳工艺条件,通过对不同配比的复合溶胶进行研究,得出影响复合溶胶稳定性的主要因素是Si/Zr。     

溶胶—凝胶法合成了BaAl2Si2O8超细粉末的研究

以Ｂａ（ＯＨ）２．８Ｈ２Ｏ，Ａｌ（ＮＯ３）３．９Ｈ２Ｏ，ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法制备ＢａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元系粉末，研究了不同因素对生成稳定溶胶和胶化时间的影响，用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ研究了溶胶－凝胶的热处理过程，用ＴＥＭ观察了粉体的粒径。     

不锈钢表面SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3陶瓷涂层性能的研究

将氧氯化锆、正硅酸乙脂、无水乙醇3种物质按物质的量比135放进烧杯搅拌均匀后,再放进微波炉加热10s取出,得到SiO2-ZrO2溶胶。然后,将100mL氨水、50mL硝酸铝溶液和50mL硝酸铬溶液混合均匀后,放进微波炉加热1min后取出,即制得Al2O3-Cr2O3溶胶。取SiO2-ZrO2溶胶和Al2O3-Cr2O3溶胶按n(SiO2)n(ZrO2)n(Al2O3)n(Cr2O3)=6211混合,搅拌2h,得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶。将打磨、除锈、除油处理后的不锈钢基体浸入SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3溶胶一定时间后,以浸渍提拉法得到均匀的溶胶涂层,真空干燥48h,经700℃热处理1h后便可得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合陶瓷涂层。采用XRD、IR和SEM对不同条件热处理的复合陶瓷涂层的物相组成、表面形貌进行分析,并对复合陶瓷涂层的性能进行了研究。结果表明(1)SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶热处理后为非晶态材料,且在凝胶中形成了三维的硅氧四面体网络骨架;(2)涂层试样不出现龟裂或脱落的循环次数(900℃,空冷)在15~30次范围内,涂层的抗热震性较好;(3)在700℃热处理1h条件下,涂层单位面积的质量损失最小,具有较好的抗腐蚀性;(4)有涂层试样较无涂层试样的氧化速率低,且以3次涂膜的氧化速率最低;涂层由粒径为2~3μm左右的微粒组成,涂层较致密,抗氧化性较好;(5)有涂层试样的耐磨性均优于无涂层试样,有涂层试样的以3次涂膜的耐磨性最好。     

ZrO2/SiO2复合溶胶稳定性的实验研究

以硅酸乙酯和氧氯化锆为先驱体，制备了ZrO2／SiO2复合溶胶，重点考察了ZrO2的摩尔含量、添加剂DMF和TEABr、陈化温度对ZrO2／SiO2复合溶胶稳定性的影响。结果表明：氧氯化锆的存在不利于ZrO2／SiO2复合溶胶的稳定，且随着氧氯化锆摩尔百分含量的增加，溶胶易于凝胶；随着陈化温度的升高，凝胶时间变短；DMF能明显延长ZrO2／SiO2复合溶胶的凝胶时间；当0．4〈n（TEABr）／n（TEOS）〈1时，TEABr能提高溶胶的稳定性。     

Al2O3-SiO2-TiO2复合陶瓷膜的研制

本文用Sol-Gel法制备了掺杂TiO2、SiO2改性的γ-Al2O3膜,Al2O3-SiO2-TiO2混合溶胶的比例为:Al:Si:Ti=1:4:1(mol比),加入硝酸调节其pH值位1.2-2.5,可得到稳定的Al2O3-SiO2-TiO2溶胶。通过XRD分析,膜的相组成为非晶态SiO2、γ-Al2O3和Al4Ti2SiO12及TiO2,SEM分析膜主要特征为层状表面结构,平铺在支撑体上。研究发现添加剂、pH值、膜与基体之间的应力作用、浸渍时间、热处理过程对膜的形成的影响甚大。     

溶胶浓度对TiO2－SiO2纳米薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）法，以正硅酸乙酯（TEOS）和甲基三乙氧基硅烷（MTES）为前驱体，制备出含纳米TiO2的复合薄膜，并研究了溶胶浓度对薄膜色度、光泽、憎水、耐酸碱等性能的影响。对实验结果进行正交评价，甄选出溶胶豹最佳浓度。结论：对于注重图案和光泽保护的器物，建议溶胶浓度选取30％左右：对于注重防水防潮保护的器物，建议浓度在50％～70％区间进行选择：当溶胶浓度选取50％以上时，材料耐酸碱性能优越：综上，当杂化材料浓度为50％时，综合性能最佳。     

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2涂层

在乙醇中,分别以盐酸、醋酸为催化剂,以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯、硝酸铝、氧氯化锆为金属醇盐前躯体,通过分步水解法制备了SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶,利用浸渍法将陈化后的复合溶胶涂覆到不锈钢表面制得透明的复合涂层。对SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合涂层进行了差热分析(DTA)、失重分析(TG)、红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)以及耐HCl、CuSO4和FeCl3溶液浸泡腐蚀实验。结果表明,涂层中存在TiO、SiO、AlO键的氧化物网状结构,其XRD图中出现了锐钛矿和板钛矿的相结构。该涂层致密,具有良好的耐蚀性能。     

α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯的合成

采用重氮乙酸乙酯(EDA)与乳酸乙酯在无水硫酸铜催化下进行O-H插入反应合成α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯。讨论了反应时间,催化剂用量,反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化反应条件下产率为58.8%。产品纯度大于98%。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

SiO_2-ZrO_2复合无机膜的制备研究

用溶胶-凝胶法在Al2O3基体上制备了SiO2-ZrO2复合无机膜,其中以正硅酸四乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)和水为原料,乙醇(EtOH)为溶剂,盐酸(HCl)为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂。考察了提拉速度、溶胶浓度、涂膜方式以及DMF对膜性能的影响。结果表明,采用6 cm/min的提拉速度可以得到较好的涂层;采用稀溶胶虽然涂膜周期较长,但膜的综合性能较好;此外采用浓稀交替的涂膜方式也可以提高膜性能,添加DMF能够均化膜孔径,同样有助于膜性能的提高。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。     

R2O-RO-Al2O3-B2O3-SiO2系统在骨质瓷中的应用

实验采用正交实验法和对比实验，通过对R2O-RO-AlO3-B2O3-SiO2系统的成釉机理分析及熔融特性、熔体的粘度和表面张力等性能的测试，探讨了该系统在骨质瓷中的应用。     

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯的合成

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。     

氨噻肟酸的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料合成氨噻肟酸,对合成路线及反应条件进行了优化,目标产物总收率达到45％.     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯(DMAT)为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为:反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT∶NaOH∶(CH3O)2SO3为1∶1.2∶1.2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7%,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋喃为溶剂,反应时间约为4 h,总收率为79%。