酸水解法测定婴幼儿配方食品、乳和乳制品中二噁英类持久性有机污染物

建立适合婴幼儿配方食品、乳及乳制品中二噁英类持久性有机污染物(POPs)分析的前处理技术。方法 利用索氏抽提法和酸水解法分别提取婴幼儿配方食品、乳及乳制品中的脂肪,比较两种方法的差异。结果对于婴幼儿配方食品,两种萃取方法测得的结果差异不大;对于乳粉和液态鲜乳,索氏抽提法的结果与实际值偏差较大。结论 不同类型乳粉的组分(酪蛋白与乳清蛋白比例等)和加工工艺差异很大,酸水解法能有效地使乳及乳制品中的脂肪转变为游离态,提高了脂肪的提取率,为准确测定POPs奠定基础。     

污染指数法在乳制品重金属污染评价中的应用研究

目的了解济南市乳制品中重金属污染物含量分布特征,评价重金属污染状况及程度。方法 2012—2013年对济南市生乳、发酵乳、灭菌乳、婴幼儿配方乳粉和普通乳粉等5种乳制品中的铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)及类金属元素砷(As)含量进行测定。采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法,按农产品质量分级标准,对其污染程度进行分析评价。结果乳制品中5种重金属元素项目检出率分别为Pb 14.0%(21/150)、总As 24.7%(37/150)、总Hg 82.0%(109/133)、Cd 26.3%(35/133)和Cr 72.9%(43/59),生乳中Pb和灭菌乳中Pb、Cd未检出。生乳中总Hg的均值、P75和P95均超过限量值,发酵乳、灭菌乳中总Hg含量和普通乳粉中Cd含量的P95超过限量值。生乳、发酵乳和灭菌乳等液态乳重金属检出率和单因子污染指数均以总Hg最高,其中生乳PHg1,属重度污染,发酵乳PHg0.6,属轻度污染;婴幼儿配方乳粉和普通乳粉等固态乳重金属检出率以Cr最高,单因子污染指数以Cd最高,处于安全级别范围内。生乳重金属污染程度最高,综合污染指数Pn=0.754,属轻度污染,婴幼儿配方乳粉最低,综合污染指数排序为生乳发酵乳灭菌乳普通乳粉婴幼儿配方乳粉。结论济南市4种乳制品达到安全级别,受重金属污染威胁较小。液态乳重金属污染物主要为总Hg,固态乳为Cd。生乳中总Hg单因子污染指数和综合污染指数较高,处于污染状态,应加强生乳中重金属污染物总Hg含量的控制。     

市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况调查

目的 了解市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况。方法 在广州市随机采集134份市售婴幼儿配方乳粉,参考BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》进行处理,采用同位素-液相色谱-串联质谱法测定氯酸盐和高氯酸盐含量,并对检测结果进行分析。结果 婴幼儿配方乳粉存在受氯酸盐污染比高氯酸盐污染的情况,氯酸盐和高氯酸盐检出率分别为89.6%和56.7%,氯酸盐和高氯酸盐检出值范围分别是5.51~2150、3.36~402 μg/kg。结论 对照欧洲食品安全局设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量评估,20.9%~26.2%的婴幼儿配方乳粉的氯酸盐含量较高,18.4%~38.1%的婴幼儿配方乳粉的高氯酸盐含量较高,可能对婴幼儿群体带来食用安全风险,应引起关注。     

内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐与氯酸盐膳食暴露风险评估

目的 了解内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的污染水平，评估婴幼儿高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险，为指导内蒙古地区婴幼儿健康膳食提供科学依据。方法 采集内蒙古地区市售各段位的婴幼儿配方乳粉539份，乳粉冲调用水（冲调乳粉时可能使用的饮用水）254份，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法对婴幼儿配方乳粉、乳粉冲调用水中的高氯酸盐和氯酸盐含量进行检测。以2015年中国婴幼儿食品消费量调查数据中内蒙古地区婴幼儿的消费量数据为依据，采用简单分布评估和累积暴露评估方法计算内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险。结果 婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐的总体检出率为92.39%(498/539)，检测值在未检出～89.30μg/kg，平均值为14.45μg/kg，中位数为9.00μg/kg；氯酸盐的总体检出率为73.10%(394/539)，检测值在未检出～1 061.00μg/kg，平均值为93.25μg/kg，中位数为45.50μg/kg。乳粉冲调用水中高氯酸盐的总体检出率为67.32%(171/254)，检测值在未检出～26.59μg/L，平均值为1.25μ...     

LAMP法检测乳粉中的阪崎肠杆菌

据WHO最新报告显示,乳粉中的阪崎肠杆菌是导致婴幼儿感染和死亡的主要原因之一。FDA于2002年公布了婴幼儿乳粉中阪崎肠杆菌检测的推荐方法,但检测周期长达1周左右,而且操作复杂,难以满足控制该疾病暴发和传播的需要。DNA环介导等恒扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)技术是一种特异性、灵敏度高、检测时间短的新型基因扩增技术。本文以阪崎肠杆菌为研究对象,建立了一套应用于婴幼儿乳粉中阪崎肠杆菌快速检测方法。针对阪崎肠杆菌16s RNA基因设计4条引物特异性识别靶基因的六个特殊区域,并在63℃进行恒温扩增。实验结果表明,使用该方法能够在5h之内检测出复原乳样品中101CFU/mL的阪崎肠杆菌。灵敏度可以达到100fg阪崎肠杆菌基因组DNA。应用环介导等温扩增法,克服了传统检测周期长、操作复杂的缺点,不仅能够用于婴幼儿乳粉中阪崎肠杆菌的检测,而且满足了对于婴幼儿乳粉中阪崎肠杆菌快速检测的迫切需要。     

黑心奶粉危害婴幼儿婴幼儿乳品标准亟待提高

为提高中国婴幼儿乳粉生产技术,提高婴幼儿乳粉的质量,近日由中国乳制品工业协会主办,雀巢(中国)有限公司赞助和支持举行的婴幼儿配方乳粉生产技术高层研讨会上,国家质检总局、发改委、婴幼儿食品行业以及学术界近百名专家学者共同提出,我国现行的婴儿配方食品标准已经落后,尤其是婴幼儿奶粉标准亟待修改.     

快速湿法消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方乳粉中9种矿物元素

目的:为婴幼儿配方乳粉矿物元素检测提供一种快速高效的前处理方法。方法:采用快速湿法消解,消解温度120℃,消解时间90 min,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测技术对婴幼儿配方乳粉中K、Na、Ca、Mg、P、Fe、ZN、Cu、Mn等9种矿物元素进行检测。结果:9种矿物元素标准曲线的线性相关系数均在0.999 9以上,用婴幼儿配方乳粉标准物质对方法进行了验证,各元素检测值均在其特性值范围内。对市售某品牌婴幼儿配方奶粉进行了加标回收率验证,回收率为95.0%～102.0%,相对标准偏差在5%以内。结论:该方法快速、高效,适用于婴儿配方乳粉中矿物元素的消解。     

婴幼儿配方乳粉中核苷酸检测方法的研究进展

近年来,核苷酸在婴幼儿配方乳粉中广泛应用,本文总结了婴幼儿配方乳粉中核苷酸含量检测的相关技术及应用情况,并详细介绍了核苷酸检测样品前处理过程及检测方法的研究进展。前处理方法主要有沉淀法、固相萃取法和快速溶剂萃取法三大类,其中固相萃取法去干扰能力更强,适用范围更广。检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法和离子色谱法。固相萃取净化-高效液相色谱法是目前比较理想的检测婴幼儿配方乳粉中5种核苷酸含量的方法,而简单提取净化-高效液相色谱-串联质谱法将会是今后核苷酸含量检测研究的重点方向。本文通过对婴幼儿配方乳粉中核苷酸检测技术的文献综述,对其发展前景予以展望分析,旨在为婴幼儿配方乳粉的质量监控和研究提供参考和依据。     

试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉及功能饮料中维生素B12的研究

目的建立试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉及功能饮料中维生素B_(12)的含量。方法以Tris缓冲液稀释样品,加入冻干的莱士曼氏乳酸杆菌测试菌球,采用Costar 3599细胞培养板培养,使用酶标仪测定结果。采用本法同时检测了47批次婴幼儿乳粉和12批次功能饮料中维生素B_(12)的含量。结果本试剂盒方法回收率为89.9~110.2%,定量检测限为0.01 ng/g(mL),日间精密度为9.0%,日内精密度为5.8%。采用试剂盒方法与GB5413.14-2010试管法同时检测47批次婴幼儿乳粉中维生素B_(12)的含量,检测结果无显著性差异,乳粉的合格率为80.9%。检测功能性饮料12批次,合格率为33.3%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定婴幼儿乳粉及功能性饮料中维生素B_(12)的含量。     

婴幼儿配方乳粉中磷质量分数的测定

为了准确测定婴幼儿配方乳粉中的磷质量分数,从方法的最佳实验条件、精密度、稳定性、重现性及回收率方面做了研究,发现采用可见分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中的磷质量分数,重现性好,准确度高。建立了线性方程,方法的平均回收率为98.5%,RSD为0.39%。随机抽取市售的30批次婴幼儿配方乳粉进行检测,发现不同阶段的乳粉磷质量分数不同,幼儿配方乳粉较大婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉,分别为(448±56)mg/g,(382±59)mg/g,(250±58)mg/g,不同品牌同一阶段的乳粉磷质量分数也存在较大差异。     

婴幼儿配方乳粉菌落总数检测与细菌污染种属分析

目的考察婴幼儿配方乳粉的微生物污染情况,分析婴幼儿配方乳粉的菌相构成。方法采用国标方法测定30批次1段、2段、3段婴幼儿配方乳粉菌落总数,使用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对检出的优势菌落进行鉴定。结果 30批次婴幼儿配方乳粉的菌落总数均符合国家限量要求,其中1段乳粉菌落总数显著性低于2段和3段乳粉(P0.05)。婴幼儿配方乳粉中检出的细菌主要为芽孢杆菌属、类芽孢杆菌属、球形芽孢杆菌属、肠球菌属、葡萄球菌属和链球菌属,其中芽孢杆菌属检出率最高。此外, 9批次样品中检出蜡样芽胞杆菌。结论我国婴幼儿配方乳粉质量仍存在一定的风险,监管部门应加强日常监管工作。     

奶粉中阪崎肠杆菌的污染及快速检测方法的研究

目的：了解福建省市售婴幼儿配方奶粉中阪崎肠杆菌的污染状况、污染途径并寻找快速准确的检测方法。方法：应用分离鉴定、PCR 和荧光PCR 等方法检测,分离鉴定采用阪崎肠杆菌显色培养基和全自动微生物生化仪。结果：阪崎肠杆菌在192 份市售婴幼儿配方奶粉中的检出率为1.56%,在60 份原料奶粉中的检出率为13.33%,30 份生产车间环境样本均未检出。结论：福建省市售婴幼儿配方奶粉中存在阪崎肠杆菌的安全隐患,某工厂奶粉中阪崎肠杆菌的污染主要来自原料奶粉。荧光PCR 和显色培养基可用于阪崎肠杆菌的快速筛选和分离。     

不同乳基婴幼儿配方乳粉的理化性质和表面组成

为探究不同乳基对婴幼儿配方乳粉稳定性的影响,本研究对以牛乳和羊乳为基料制备的婴幼儿配方乳粉的水分质量分数和水分活度(water activity,a_w)、玻璃化转变温度(glass transition temperature,T_g)、乳糖结晶度、溶解度、色度、蛋白组成、总脂肪酸和表面游离脂肪酸组成等理化性质进行分析,用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)仪对乳粉表面成分进行测定,并通过扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)观察乳粉表面形貌。结果表明：羊乳婴幼儿配方乳粉具有较好的理化性质,与牛乳婴儿配方乳粉相比具有较低的水分质量分数、a_w、色度和T_g,而结晶度和溶解度接近,通过气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对脂肪酸含量进行测定发现,牛乳和羊乳婴幼儿配方乳粉均表现出总脂肪酸中不饱和脂肪酸含量较高,表面游离脂肪酸中饱和脂肪酸含量较高的...     

应用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术研究部分水解蛋白婴幼儿奶粉中的标记物

目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,对1个含水解蛋白的婴幼儿奶粉和17个普通婴幼儿奶粉进行分析,将获得的指纹图谱,用计算机软件进行比较分析,寻找特征标记物。再采用液质联用技术,对验证样品进行特征标记物的可靠性验证。结果部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉共有36个成分有统计意义,从中筛选出2个成分进行验证,从部分水解蛋白婴幼儿奶粉的验证样品中均可发现,普通婴幼儿奶粉均未发现。结论应用HPLC-Q-TOF-MS联用技术作为研究含部分水解蛋白婴幼儿奶粉中标识成份的工具,具有较好的重复性与精度,筛选得到的2个成分均有可能是潜在的部分水解蛋白婴幼儿奶粉标记物。     

超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3 个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法。结果表明,方法的回收率在72%～97%之间,相对标准偏差为2.16%～3.33%。该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求。整个分析过程在8 min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD (n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%～103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%～2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%～98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法。方法对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)定量分析。结果采用混合型阳离子交换(mixed cation exchange, MCX)固相萃取柱、ZORBAX Eclipse AAA色谱柱可得到良好的分离效果,酪蛋白磷酸肽在100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9994,检出限为0.140 mg/100 g,加标回收为81.06%~87.78%,相对标准偏差为3.64%。结论该方法前处理操作简单,具有良好的重现性和准确性,能够满足婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的测定。     

乳铁蛋白的功能特性及其在婴儿配方奶粉中的应用

介绍了母乳中乳铁蛋白的功能特性，及其应用在婴儿配方奶粉中对非母乳喂养婴儿营养的重要性，国外有关乳铁蛋白在婴幼儿配方奶粉中的应用情况。探讨了乳铁蛋白在婴儿配方奶粉中应用的研究过程，包括有关配方设计依据、使用的原料、生产工艺流程、检验方法、检验结果等。