ICP—AES法测定高纯氧化镨中5个稀土杂质元素

研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化镨中５个稀土杂质元素（Ｌａ２Ｏ３，ＣｅＯ２，Ｎｄ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３）的方法，考察了基本浓度、酸度对元素信背比的影响。各元素的检出限为０．０１１￣０．０８２μｇ／ｍＬ，相对标准偏差０．３％￣４．５％，高浓度元素回收率为１００．５％￣１０８．２％，低浓度元素回收率为９４．０％￣１０５．６％。本方法快速、准确、简单，可满足９９．９％的氧化镨测定要求。     

缝管捕集法的应用—纯锡中微量Bi,Sb的测定

试验了各种条件对Ｂｉ和Ｓｂ灵敏度影响。结果表明，分别用不同的火焰条件进行原子捕集与释放可获得最佳灵敏度。捕集ｌｍｉｎ，测得Ｂｉ、Ｓｂ的特征浓度各为３．５×１Ｏ￣－３、１．８×１Ｏ￣－３μｇ／ｍｌ，它比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高２５４和２３９倍。测得Ｂｉ和Ｓｂ的相对标准偏差依次为２．９％，４．７％。提出了纯锡中微量Ｂｉ，Ｓｂ的直接测定方法。     

稀土钡镁硅铁合金密度和熔化温度范围测定及物相分析

设定ＦＥ３－５％，Ｍｇ６－１０％，Ｂａ４－８％，Ｓｉ～４０％余量为铁（质量百分数）的稀土钡镁硅铁合金，测得该合金的密度为３．７４－４．１４ｇ／ｃｍ＾３，其熔化温度范围为１０５０－１１４０℃，Ｘ射线衍射分析表明主要物相为ＦｅＳｉ２，Ｍｇ２Ｓｉ，ＦｅＳｉ，ＲＥＳｉ２，ＢａＳｉ２，Ｓｉ及新相Ｂａ５．６Ｃｅ２．６Ｓｉ７Ｍｇ１１。     

ICP－AES法测定高纯La_2O_3中Ni、Co、Mn、FeP、Cr、Mg、

采用优级纯ＨＣＩ加二次水为介质，连续测定９９．９９％Ｌａ＿２Ｏ＿３中１０个非稀土杂质，采用正交设计实验Ｌ＿９（３￣４）￣［１］，同时考虑稀土杂质的测定，对ＩＣＰ－ＡＥＳ进行工作参数的最佳选择，并考察了基体镧的影响，指出了连续测定的最佳基体浓度和酸度，在最佳条件下，测出杂质的回收率在８８．０％～１０７．６％之间，相对标准偏差（ＲＳＤ）在３．４４％～１４．０３％之间，检出限在０．０６～３．４５μｇ／ｇ范围内，本方法快速、简便、准确，能满足９９．９９％Ｌａ＿２Ｏ＿３产品中非稀土杂质的测定。     

ICP—AES法测定锌合金中的稀土杂质

研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定锌合金中６种稀土元素（Ｌａ２Ｏ３，ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３）的方法，采用正交设计实验对工作参数进行最佳化选择、基体匹配的方法消除基体影响，利用两点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下，本法测定杂质元素检出限０．１￣０．８μｇ／ｇ，相对标准偏差２．６％￣５．６％，回收率９１．６％￣１０６．３％。方法简便、快速，可以满足科研生产的需要     

N－烯丙基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量铜

本文提出了以新合成的试剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴｕ）为显色剂,光度法测定微量铜的新方法。在ｐＨ４．０的弱酸性溶液中,铜（Ⅱ）与ＡＳＡＴｕ形成配合物的最大吸收波长为３乙４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＿（３３４）＝３．４２×１０￣４。铜量在１０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９９。铜（Ⅱ）和ＡＳＡＴｕ配合物的组成比为１∶３。常见离子除Ｆｅ￣（３＋）、Ａｇ￣＋、Ｓ￣（２－）外,均无干扰。该法简单、灵敏度高,选择性好。对合成样品、食品及生物试样的分析和回收实验,均获     

熔配法稀土钡镁硅铁合金中稀土,钡,镁间的收率关系

本文用三元一次正交回归实验方法，在ＲＥ３－５％，Ｂａ４－８％，Ｍｇ６－１０％，Ｓｉ￣４０％，余量为铁的成分范围内，研究了中频炉熔配法生产钡系稀土镁硅铁合金中ＲＥ、Ｂａ、Ｍｇ含量与各元素收率的关系。     

锡（Ⅳ）—水杨基荧光酮－CTMAB光度法测定电铅中的微量锡

拟订了以水杨基荧光酮为显色剂，在０．３～０．７ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，ＣＴＭＡＢ存在下测定电铅中微量锡的方法。０～１０μｇ锡／２５ｍｌ符合比尔定律，ε５１０＝１．３６×１０￣５。本法快速准确，可测定０．０Ｘ～０．０００Ｘ％的锡。     

铋对Sn—3.5%Ag焊料合金的等温疲劳特性的影响

选择Ｓｎ－３．５％Ａｇ共晶焊料作为代替共晶Ｓｎ－Ｐｂ焊料的基础合金,并在室温下以拉伸－拉伸方式在总应变范围为０．３％￣３％条件下研究了铋（２,５,１０％）对Ｓｎ－３．５％Ａｇ共晶疲劳寿命的影响。疲劳寿命定义为载荷减少到初始值的一半时所经历的周期数。随着添加的铋含量的增加,合金的疲劳寿命会明显地降低,并且,当铋含量超过２％时,该合金的疲劳寿命就比锡－铅共晶合金的短。Ｓｎ－３．５Ａｇ－Ｂｉ的拉伸强度随     

废弃锰矿焙砂浸出液的铁,钴,锰分离研究

本文对四川省某地废弃锰矿焙砂浸出液进行了铁、钴、锰分离工艺研究。研究结果表明，用ＭｎＯ２作氧化剂，在溶液ｐＨ＝１￣２，温度１００℃，时间１ｈ，ＭｎＯ２用量为理论量的１．５倍的条件下，氧化了Ｆｅ＾２＋；氧化后控制溶液ｐＨ＝３．８￣４．１，用浓度为６￣７％的石灰乳液中和除铁，铁的去除率可达９８．０５％；除铁后的溶液控制ｐＨ＝４．５￣５．４，温度８０℃，用２０％Ｎａ２Ｓ溶液沉钴，Ｎａ２Ｓ的用量为理论量的     

氮化Sm_2Fe_（17）合金的结构与磁性能

Ｓｍ＿２Ｆｅ＿（１７）合金经过５００℃×１２小时氮化处理，试样的氮化层深度为１０μｍ，并且氮化后在试样表面产生许多裂纹。通过对磁畴观察，发现有磁畴的区域为已氮化的区域。电子探针分析表明，靠表面的磁畴区域的氮含量为４ｗｔ％，而没有磁畴的区域的氮含量＜１％。用环氧树脂作粘结剂制作的粘结磁体，得到的磁性能为：Ｂｒ＝０．６２Ｔ，ｉＨｃ＝６１２ｋＡ／ｍ，（ＢＨ）＿（ｍａｘ）＝５５．７２ｋＪ／ｍ￣３，密度为４．８ｇ／ｃｍ￣３。用Ｚｎ粉作粘结剂显著提高矫顽力。添加２０ｗｔ％的Ｚｎ粉，可使矫顽力大于１１９４ｋＡ／ｍ。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

超细金属银粉的研制

优选新的正原体系ＨＣＯＯＮＨ＿４＋ＮＨ＿４ＯＨ和特效的ＡＳ－３６０分散剂系列，用于制备微电子工业用超细金属银粉，取得了有所创新的研究结果。即化学法一步制取平均粒径０．３３±０．０３μｍ、比表面积２．８０±０．０９ｍ￣２／ｇ的片状超细银粉。探讨了（Ａｇ￣＋）、（ＡＳ－３６０）、（ＨＣＯＯＮＨ＿４＋ＮＨ＿４ＯＨ）及温度等对银粉粒径及还原率的影响。所确定的还原技术可控制银粉尺寸、分布及形貌并获得了９９．Ｏ％～９９．５％的银直收率。     

用H2O2作还原剂稀硫酸浸出锰结核

在Ｈ＿２Ｏ＿２存在下用稀硫酸浸出太平洋锰结核，首先将高品位锰结核磨细至０．０７４ｍｍ，浸出条件：矿浆浓度ｌｇ／Ｌ、Ｈ＿２ＳＯ＿４浓度３．５×１０￣３～２５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ＿２Ｏ＿２，浓度１．７×１０￣（－３）～２．６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、温度３０～９０℃。所得结果归纳如下含少量Ｈ＿２Ｏ＿２的稀Ｈ＿２ＳＯ＿４可于室温快速从锰结核中提取Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ和Ｍｎ，金属的提取率依赖于Ｈ＿２ＳＯ＿４和Ｈ＿２Ｏ＿２的浓度，缺少任何一种都不可能得到满意效果。该方法与以往的浸出工艺不同，金属的提取率随温度升高而下降。最佳条件下，各金属的提取不如下：Ｍｉ１００％、Ｃｏ９５％、Ｃｕ１００％、Ｍｎ１００％、Ｆｅ６０％。     

感应钢包炉的电磁与结构特性

通过电磁场数值计算对感应钢包炉的电磁场设计和包壳结构进行研究，结果表明，感应钢包炉内磁轭的安装量应在Ｒ／Ｒ１＝０．３￣０．４、Ｓ／Ｓ１＝０．４￣０．５范围内，为降低包壳涡流损耗，感应钢包炉炉发瓣数应为１０￣１４。     

降低烧结矿低温还原粉化率的研究

根据湘钢烧结矿冶金性能较好，但低湿还原粉化性较差的情况，进行了降低烧结矿低温还原粉化率的实验室试验与工业性生产试验，结果表明：烧结矿中次生Ｆｅ２Ｏ３含量高、内裂纹多是导致其低温还原粉化性恶化的主要原因，要降低还原粉化率，烧结矿中ＦｅＯ含量应控制在７．８％￣８．８％，Ｍｇ含量应控制在３．５％￣４．５％，并保证混匀料的质量，将中和料层高度控制在８ｍ以上。     

熔渣中硫化锡烟化的动力学研究

对熔渣中ＳｎＳ烟化的动力学过程通过测量ＳｎＳ蒸气氧化所产生的ＳＯ２的量进行了研究。同时考查了氩气流速度、熔渣组份及温度等因素对过程的影响，研究表明，该动力学过程是一个关于熔渣锡浓度的准一级反应过程，在熔渣中硫的含量接近于３．５￣４．５％范围时，其表观速率常数最大，而硫含量低于３．５％或高于４．５％时，该常数有较大幅度的降低。熔渣中加入ＣａＯ可以加快烟化过程。提高氩气流速度和温度有利于ＳｎＳ的烟化。     

Mn_3O_4合成条件与性能的关系

介绍了用金属锰粉制备Ｍｎ＿３Ｏ＿４的方法，运用正交设计分析了不同水平下的时间、温度、添加剂量，加料时间及加料量这５个因素对Ｍｎ＿３Ｏ＿４的Ｍｎ含量、ＭｎＯ＿２含量、松装密度和敲实密度达４个指标的影响，并对敲实密度这一指标进行了最优工程平均计算，在９５％的置信度下，可以得到密度为１．２４～１．４２ｇ／ｃｍ￣３的Ｍｎ＿３Ｏ＿４．     

用非氰化浸出—特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸烧渣中回收金的工业实践

本文介绍了采用非氰化浸出一特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸浇渣中回收金的工业实践结果。采用简单设备，在矿浆浓度６０％、温度６０℃、〔ｈ２ＳＯ４〕为１ｍｏｌ／Ｌ、〔ＮａＣｌＯ３〕为５ｇ／Ｌ、Ｅｈ保持在６００￣７００ｍＶ条件下进行搅拌浸出、用Ｒ４１０特种树脂进行吸附。饱和树脂用Ｈ２ＳＯ４溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）洗涤、酸性硫脲溶液解吸，电解沉积Ａｕ，所得Ａｕ粉纯度〉９９％，Ａｕ的总回收率达９４％。该工艺流程     

荧光级氧化铕中氧化铅的发射光谱分析

采用发射光谱法对荧光级氧化铕中氧化铅进行定量分析研究。着重对缓冲剂的选择、摄谱条件等进行了试验，确定了最佳分析条件。测定范围：０．０３％￣０．０００３％，标准偏差：１×１０＾－３￣２．４×１０＾－４，变动系数为６．２５％￣１４．５１％。